一种多功能密闭微波萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种多功能密闭微波萃取装置，其包括：罐体(4)，其开口被上盖(3)通过密封垫(2)密封；样品容纳筒悬挂盘(5)，其为圆环结构且设置在罐体(4)的内壁上或者与罐体(4)的内壁成一体化设计；样品容纳筒(7)，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳筒悬挂盘(5)上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板(12)。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于分析化学样品前处理领域，具体涉及一种多功能密闭微波萃取装置，适用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净化。
技术介绍
微波萃取由于高效性、强选择性、操作简便、副产物少及产率高等优点在环境、食品、工业、天然产物和中药等领域得到了广泛的应用。微波萃取体系根据萃取罐类型可分为敞口常压式和密闭高压式两大类。其中高压式则是在高压容器中加热溶剂及浸泡在其中的样品，目标组分在高温高压下被溶剂从样品基体中提取出来。高压微波提取过程中，压力的存在使溶剂更容易进入细胞内或样品空隙而释放出目标组分，有利于目标组分的传质扩散，相比敞口常压式微波萃取效率更高。然而目标组分和干扰杂质被同时萃取到萃取溶剂中，因而需要额外的净化、过滤等步骤才能进行检测。这使得样品检测的前处理步骤复杂且冗长，且在各步骤间转移样品会造成样品量的损失。固相萃取技术是利用固相吸附剂将液体样品中的目标组分吸附，使目标组分与样品基体和干扰杂质分离，然后再洗脱或解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取具有回收率高、溶剂消耗少、操作简便、易于自动化等优点，目前已用于环境、食品、生物、医药等领域。但固相萃取也存在着明显缺陷，如不能直接处理固体样品、重复性差、不能大量处理样品等。
技术实现思路
本技术旨在克服密闭微波萃取选择性差、固相萃取不能直接处理固体样品的缺陷，设计了一种多功能密闭微波萃取装置，使其结合了密闭微波萃取高效快速以及固相萃取选择性高的优势，同时完成了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤，简化了操作步骤，减少样品损失，提高了精密度和准确度。本技术是通过以下技术方案来实现的：一种多功能密闭微波萃取装置，其包括：罐体4，其开口被上盖3通过密封垫2密封；样品容纳筒悬挂盘5，其为圆环结构且设置在罐体4的内壁上或者与罐体4的内壁成一体化设计；样品容纳筒7，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳筒悬挂盘5上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板12。优选地，在所述样品容纳筒7内部具有被除水剂层9和吸附剂层11夹在中间的样品层10。优选地，样品容纳筒样品容纳筒所述样品容纳筒7的顶部外凸缘上和所述样品容纳筒悬挂盘5的环状部分上均具有溶剂流通通道6。在工作状态下，这些溶剂流通通道保持畅通。优选地，在所述上盖上设有压力释放口(1)。优选地，在所述多孔筛板12与所述罐体4的底壁之间留有萃取溶剂容纳空间8。溶剂液位可以低于多孔筛板12，也可以高于多孔筛板12，甚至可以高于样品容纳筒的顶部。但最优选使得溶剂液位低于多孔筛板12。根据本技术的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体由聚四氟乙烯等高分子材料制作，样品容纳筒由聚四氟乙烯等高分子材料、派热克斯玻璃(Pyrex)、石英、陶瓷等制作。根据本技术的一种多功能密闭微波萃取装置，所述罐体内径为2～10cm，罐体高度为5～20cm。根据本技术的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒内径为1.5～9cm，高度为1～10cm根据本技术的一种多功能密闭微波萃取装置，所述样品容纳筒和样品容纳筒悬挂盘上有溶剂流通通道，其数量为1-100个，直径为1～10mm。根据本技术的一种多功能密闭微波萃取装置，所述多孔筛板可由玻璃砂芯、石英砂芯、陶瓷筛板构成，其孔径为1.5～50μm。本技术还提出了一种使用根据上述多功能密闭微波萃取装置的来进行密闭微波萃取的方法，包括以下步骤：(1)在罐体中加入萃取溶剂；(2)在样品容纳筒中的筛板上依次放入吸附剂、样品和除水剂；(3)将样品容纳筒放入样品容纳筒悬挂盘上，并使溶剂流通通道畅通；(4)密闭后在使溶剂沸腾的条件下进行密闭微波萃取。依据本技术提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述样品容纳筒上吸附剂、除水剂、样品的放置顺序和用量不限。依据本技术提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述吸附剂至少包括以下一种或多种：弗罗里硅土类、硅藻土类、硅胶类、氧化铝类、C18类、石墨化碳类、树脂类，以及其他有机或无机吸附材料、纳米材料。依据本技术提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述除水剂至少包括以下一种或多种：无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙。依据本技术提出的一种多功能密闭微波萃取方法，所述萃取溶剂至少包括下列有机溶剂或试剂的一种或多种：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、水、酸碱缓冲溶液等。依据本技术提出的一种多功能密闭微波萃取装置及方法，可萃取烟草中的农药残留，但并不仅限于该较佳实施例，还可应用于生物、食品、环境、化工、制药等领域试样中有机物的萃取和净化的方法。本技术与现有技术相比，其有益效果为：1)实现了高压萃取、净化、除水、萃取液过滤等步骤在一个容器中同时进行，简化了操作步骤，减少样品损失，提高了精密度和准确度。2)在高压和微波辐射下进行提取，传质速率快，萃取和净化效率高。3)可根据样品和目标组分，选择不同的萃取剂、吸附剂、除水剂，且样品填装方式可根据需求自由组合，有较宽的适用性和应用范围。以上说明为本技术技术方案的概述，为了更清楚的了解本技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本技术的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，现特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。附图说明图1为萃取罐示意图；图2为样品容纳筒悬挂盘5的俯视图；图3为样品容纳筒7的示意图；图4为样品容纳筒7的俯视图；其中，1、压力释放口，2密封垫，3、上盖，4、罐体，5、样品容纳筒悬挂盘，6、溶剂流通通道，7、样品容纳筒，8、萃取溶剂容纳空间，9、除水剂层，10、样品层，11、吸附剂层，12、多孔筛板。图5和图6为以弗罗里硅土为吸附剂，无水硫酸钠为除水剂，乙酸乙酯-正己烷(1:1,v/v)为萃取溶剂，使用上述多功能密闭微波萃取装置分析1.0g烟叶样品中农药残留的GC-TOFMS总离子流图：其中图5为农药混合标准溶液(0.1mg/L)的总离子流图；图6为烟草加标样品(25μg/kg)的总离子流图。图5和图6中各峰的含义如下，1、六氯苯，2、α-六六六，3、林丹，4、β-六六六，5、七氯，6、δ-六六六，7、艾氏剂，8、反-氯丹，9、顺-氯丹，10、狄氏剂具体实施方式下面结合实施例对本技术作进一步的详细描述，但其并不限制本技术。如图1-图4所示，为本技术提出的多功能密闭微波萃取装置，其包括：罐体4、上盖3、密封垫2、压力释放口1、样品容纳筒悬挂盘5、样品容纳筒7、溶剂流通通道6、多孔筛板12、吸附剂层11、除水剂层9、样品层10。它们的空间位置关系如上所述以及如图1所示，不再赘述。在密闭微波萃取过程中，在罐体4中加入萃取溶剂，样品容纳筒7上放入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，所述多功能密闭微波萃取装置包括：罐体(4)，其开口被上盖(3)通过密封垫(2)密封；样品容纳筒悬挂盘(5)，其为圆环结构且设置在罐体(4)的内壁上或者与罐体(4)的内壁成一体化设计；样品容纳筒(7)，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在所述样品容纳筒悬挂盘(5)上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多孔筛板(12)。

【技术特征摘要】
1.一种多功能密闭微波萃取装置，其特征在于，所述多功能密闭微波萃取
装置包括：
罐体(4)，其开口被上盖(3)通过密封垫(2)密封；
样品容纳筒悬挂盘(5)，其为圆环结构且设置在罐体(4)的内壁上或者与
罐体(4)的内壁成一体化设计；
样品容纳筒(7)，其为两端开放的圆筒结构，其顶端具有外凸缘以支撑在
所述样品容纳筒悬挂盘(5)上，其底端具有内凸缘以及支撑在该内凸缘上的多
孔筛板(12)。
2.根据权利要求1所述的多功能密闭...

【专利技术属性】
技术研发人员：司晓喜，刘志华，朱瑞芝，张凤梅，刘春波，陆舍铭，申钦鹏，何沛，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：新型
国别省市：云南;53