一种利用气‑固反应酯化改性制备疏水硅胶的方法技术

本发明专利技术具体涉及一种新型疏水改性硅胶的方法。首先将吸水硅胶微粒进行热除杂，然后把热除杂后的硅胶微粒浸入一定低浓度的KOH溶液中，并用超声波处理，处理后用去离子水洗至中性，真空干燥，并将干燥后的硅胶微粒与马来酸酐(酯化剂)、次亚磷酸钠(催化剂)按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气‑固反应酯化改性，冷却至室温后洗涤至中性，真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料制备领域，具体涉及一种疏水硅胶的制备方法。
技术介绍
硅胶是一种多孔材料，孔表面含有丰富的羟基，表现为较强的极性，现代工业中普遍作为干燥剂，因极性较强，其吸油性能很难满足要求，这大大的限制了硅胶在有机物专用吸附剂方面的应用。近几年来对硅胶进行表面疏水化改性，制得疏水硅胶用来吸附非极性物质研究比较热门。常见的疏水改性方法有高温处理、添加组分热处理和酸及有机硅化物浸泡等方法将硅胶孔表面的羟基脱除或者被疏水基团替代，从而得到疏水性的硅胶。常见的方法中高温处理改性后的硅胶收率较低，且疏水性能并不好，酸及有机硅化物浸泡方法属于溶剂法，该法所用的硅源为成品硅胶，亲水性的硅胶与改性剂间界面相容性差，造成硅胶化学活性较低，导致硅胶难以均匀改性，且改性过程中常需要用到大量有机溶剂，增加成本和产物后处理难度，不利于环保。本专利技术以细孔吸水硅胶微粒为原料，首先将硅胶浸入碱液并超声波处理，再利用马来酸酐易升华成气态的特点，通过气-固应酯化改性，制备出一种廉价并且对非极性物质吸附效果更优越的新型硅胶。根据本专利技术技术特点检索了国内外数据库，发现有关以硅胶为原料制备疏水硅胶的报道和专利比较多。例如，杨宝德等人采用硅溶胶和硅胶粉混合的方法，经老化后制得一种疏水硅胶；铃木崇等人将硅胶进行热改性，或添加第二组分后进行热改性得到一种疏水硅胶；中国专利CN101108731提出一种以不饱和烃基、烷基等为表面改性助剂来改性硅胶的方法；中国专利CN104558543A提出一种通过直接引发单体聚合制备具有生物相容性的高分子聚合物改性硅胶的方法。但尚未见到以吸水硅胶微粒为原料，将其浸入碱液后进行超声波处理，通过气-固反应酯化改性，制备疏水性更好、吸附效果更优越的新型硅胶的报道。
技术实现思路
针对
技术介绍
中存在的问题和不足，本专利技术的目的在于以廉价的吸水硅胶为原材料，通过对其进行处理及改性，制备一种新型非极性硅胶。本专利技术的技术方案是首先将吸水硅胶微粒进行热除杂，然后把预处理后的硅胶微粒浸入低浓度的KOH溶液中，对其进行超声波处理，处理后用去离子水洗至中性，真空干燥，并将干燥后的硅胶微粒与马来酸酐(酯化剂)、次亚磷酸钠(催化剂)按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气-固反应酯化改性，冷却至室温后洗涤至中性，真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶。本专利技术采用的技术方案具体包括如下步骤：(1)吸水硅胶的热除杂：将普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃间为4h，得到热除杂预处理后的硅胶。(2)硅胶的浸碱超声波处理：将步骤1中预处理后的硅胶放入空烧杯中，加入20～40mL浓度为3％～8％的KOH溶液，超声波处理2h，再用去离子水反复洗涤直至中性。(3)硅胶的真空干燥处理：将步骤2中得到的硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空气氛烧结炉中，设置温度为120℃，时间为12h，得到处理后的硅胶。(4)气-固反应酯化改性硅胶：将步骤3中真空干燥后的硅胶微粒与马来酸酐、次亚磷酸钠按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下(<160℃)进行气-固反应酯化改性，其中反应时间为7～15h，反应温度为90～140℃，硅胶、马来酸酐与亚次磷酸钠的质量比为1:1.2:0.1～0.3，待反应物冷却至常温后，先用乙醇洗涤二次，再用蒸馏水反复洗至中性，最后在真空气氛烧结炉中120℃下真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶。本专利技术的优点在于：(1)本专利技术原料吸水硅胶廉价且来源广泛；(2)本专利技术利用超声波处理，让KOH溶液更易进入硅胶孔结构中；(3)本专利技术利用马来酸酐易升华成气态的特点，渗入硅胶中进行气-固反应，一定程度上解决了亲水性的硅胶与酯化剂间界面相容性差的缺点，提高了硅胶的反应活性；(4)本专利技术针对吸附剂进行简单易行的酯化改性，可有效提高其疏水性及吸附有机物的能力。具体实施例下面通过一些实施例具体说明本专利，但本专利技术不受实施例限制：实施例1：(1)将20g普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空干燥时间为4h，得到热除杂预处理后的硅胶。(2)将步骤1中预处理后的硅胶放入50mL烧杯中，加入20mL浓度为3％的KOH溶液，超声波处理2h，再用去离子水反复洗涤直至中性。(3)将步骤2中得到的硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空气氛烧结炉中，设置温度为120℃，时间为12h，得到处理后的硅胶1。实施例2：参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶微粒与马来酸酐、次亚磷酸钠按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气-固反应酯化改性，其中反应时间为7h，反应温度为90℃，硅胶、马来酸酐与亚次磷酸钠的质量比为1:1.2:0.1，待反应物冷却至常温后，先用乙醇洗涤二次，再用蒸馏水反复洗至中性，最后在真空气氛烧结炉中120℃下真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶2。实施例3：参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶微粒与马来酸酐、次亚磷酸钠按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气-固反应酯化改性，其中反应时间为10h，反应温度为90℃，硅胶、马来酸酐与亚次磷酸钠的质量比为1:1.2:0.1，待反应物冷却至常温后，先用乙醇洗涤二次，再用蒸馏水反复洗至中性，最后在真空气氛烧结炉中120℃下真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶3。实施例4：参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶微粒与马来酸酐、次亚磷酸钠按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气-固反应酯化改性，其中反应时间为13h，反应温度为90℃，硅胶、马来酸酐与亚次磷酸钠的质量比为1:1.2:0.1，待反应物冷却至常温后，先用乙醇洗涤二次，再用蒸馏水反复洗至中性，最后在真空气氛烧结炉中120℃下真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶4。实施例5：参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶微粒与马来酸酐、次亚磷酸钠按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气-固反应酯化改性，其中反应时间为13h，反应温度为110℃，硅胶、马来酸酐与亚次磷酸钠的质量比为1:1.2:0.1，待反应物冷却至常温后，先用乙醇洗涤二次，再用蒸馏水反复洗至中性，最后在真空气氛烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型疏水硅胶，其特征在于：首先将吸水硅胶微粒进行热除杂，然后把热除杂处理后的硅胶微粒浸入低浓度的KOH溶液进行超声波处理，处理后用去离子水洗至中性，真空干燥，并将干燥后的硅胶微粒与马来酸酐(酯化剂)、次亚磷酸钠(催化剂)按一定比例混合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气‑固反应酯化改性，冷却至室温后洗涤至中性，真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶。

【技术特征摘要】
1.一种新型疏水硅胶，其特征在于：首先将吸水硅胶微粒进行热除杂，然后把热除杂处
理后的硅胶微粒浸入低浓度的KOH溶液进行超声波处理，处理后用去离子水洗至中性，真
空干燥，并将干燥后的硅胶微粒与马来酸酐(酯化剂)、次亚磷酸钠(催化剂)按一定比例混
合均匀，装入坩埚式过滤器后放入水热反应釜中，在预定温度下进行气-固反应酯化改性，冷
却至室温后洗涤至中性，真空干燥至恒重，制得对非极性物质吸附效果更好的新型硅胶。
2.如权利要求1所述的一种新型疏水硅胶，其特征在于：所述吸水硅胶的热除杂步骤
是将普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空
干燥时间为4h，得到热除杂后的硅胶。
3.如权利要求1所述的一种新型疏水硅胶，其特征在于：所述硅胶的浸碱超声波处理步
骤是将步骤1中预处理后的硅胶放入空烧杯中，加入20～40mL浓度为3％～8％的KOH溶液，
超...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄维秋，谭小兵，吕爱华，王翊红，许继星，刘鹏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32