双环戊二烯石油树脂合成工艺制造技术

双环戊二烯石油树脂合成工艺，包括如下步骤：步骤101将双环戊二烯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应；步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌；步骤103加热蒸馏，利用真空泵汽提得到双环戊二烯石油树脂、采用本发明专利技术所述双环戊二烯石油树脂合成工艺，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点，得到的双环戊二烯石油树脂软化度可以灵活控制，从而使双环戊二烯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提高经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石油化工领域，涉及一种双环戊二烯石油树脂合成工艺。
技术介绍
目前石油树脂的性态可从黏稠液态到固态，颜色则由水白色到暗褐色。此外亦有一些是经过改质的产品，如C5/C9（脂族和芳香烃混合类）、酚、terpene等改质C9石油树脂及氢化石油树脂。双环戊二烯石油树脂由C5馏分经分离纯制后得到的双环戊二烯（>60％）原料经阳离子聚合而成。双环戊二烯树脂是比混合C5树脂和除环C5树脂更为优良的石油树脂品种，具有软化点高、色泽浅、增粘性强等综合性能指标和优良品质。双环戊二烯树脂适用的领域包括：压敏胶粘剂、浅色热熔胶、浅色热熔型标志漆、热熔涂料、橡胶增粘剂、油漆和印刷油墨添加剂等。C5石油树脂，尤其是较高级的双环戊二烯石油树脂，具有颜色较浅、软化点适中、增粘效果好等优点，主要用于路标漆、胶粘剂等方面。直接采用C5馏分分离所得的双环戊二烯为原料，所得的石油树脂产品存在相对分子质量分布较宽，数均相对分子质量较大等缺点，将它用于路标漆时，由于熔融粘度过高而使产品的流动性较差，不易加工使用，用于作胶粘剂时则增粘效果不显著，这些缺点限制了石油树脂产品的应用。
技术实现思路
为克服传统双环戊二烯原料熔融黏度高，不易加工使用的技术缺陷，本专利技术提供一种双环戊二烯石油树脂合成工艺。双环戊二烯石油树脂合成工艺，包括如下步骤：步骤101将双环戊二烯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应；步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌；步骤103加热蒸馏，利用真空泵汽提得到双环戊二烯石油树脂。优选的，所述步骤101中催化剂为三氯化铝，溶剂为甲苯。优选的，所述步骤101中混合时的反应温度为45-50摄氏度。优选的，所述步骤101恒温温度为55摄氏度。优选的，所述步骤102中第一次搅拌前还包括排放碱洗液的步骤。优选的，所述步骤103中汽提时的温度为200-210摄氏度。采用本专利技术所述双环戊二烯石油树脂合成工艺，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点，得到的双环戊二烯石油树脂软化度可以灵活控制，从而使双环戊二烯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提高经济效益。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施方式作进一步的详细说明。（1）反应部分称取一定量的催化剂（三氯化铝）、一定量的溶剂（甲苯），先后加入反应釜内启动搅拌混合均匀，待催化剂充分搅起并且温度稳定在40℃后，缓慢向反应釜内滴加400ml双环戊二烯原料。控制反应温度在45~50℃。控制滴加时间在45分钟之内。双环戊二烯原料滴加结束后开始恒温反应控制恒温温度在55℃，30分钟后恒温反应结束。（2）中和部分称取一定量的5%破乳剂加入水洗釜内，然后加入一定量的3%的碱液。反应釜放料，将聚合液放入水洗釜内。搅拌10分钟后停止搅拌，静止沉降15分钟后从底部排放碱洗液。将水洗水预热到50℃后加入到釜中，按要求控制水洗温度和搅拌转速，搅拌10分钟后静止沉降15~20分钟后排放水洗液和乳化层。控制pH值在7.5~8.5之间，如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧剂及一定量的改性剂搅拌5分钟，停止搅拌，放料于三颈瓶内。（3）汽提脱溶部分称取一定量的聚合液于三颈瓶中，于电加热套中加热，连接好装置，常压蒸馏至180℃至无馏出为止，除去未反应的单体及甲苯溶剂。启动真空泵，开始汽提，真空度控制在0.09MPa（绝压），釜温控制在200~210℃。蒸汽量应严格控制，蒸汽量为树脂的1~1.5倍。汽提10分钟后停止通入蒸汽，停真空泵，将树脂倒入不锈钢盘内冷却。对反应结果分析后可以看出，加入单烯烃（甲苯）后，聚合反应温度越高，所得树脂的数均相对分子量越小，软化点略有上升，熔融粘度和相对分子质量分布则基本不受温度影响，反应初期最好保证反应温度在40℃以上比较好。在要求较高软化点时，聚合温度在60～65℃间是合适的。随甲苯加入的增加软化点会随之降低，但甲苯加入会减少胶体产生，所以甲苯的加入量随胶体量及所需要的软化点而定。当催化剂用量提高到双环戊二烯用量的1.5%时，在不同溶剂用量时的聚合结果。溶剂用量的变化对树脂性能有很大影响，特别是软化点影响，溶剂量越少，软化点越高，当溶剂量低于一定比例时，熔融粘度变大，溶液抱团，对散热有较明显影响，产生凝胶，不能正常反应。采用本专利技术所述双环戊二烯石油树脂合成工艺，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点，得到的双环戊二烯石油树脂软化度可以灵活控制，从而使双环戊二烯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提高经济效益。以上所述的仅为本专利技术的优选实施例，所述实施例并非用以限制本专利技术的专利保护范围，因此凡是运用本专利技术的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
双环戊二烯石油树脂合成工艺，包括如下步骤：步骤101将双环戊二烯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应；步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌；步骤103 加热蒸馏，利用真空泵汽提得到双环戊二烯石油树脂。

【技术特征摘要】
1.双环戊二烯石油树脂合成工艺，包括如下步骤：
步骤101将双环戊二烯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应；
步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌；
步骤103加热蒸馏，利用真空泵汽提得到双环戊二烯石油树脂。
2.一种如权利要求1所述双环戊二烯石油树脂合成工艺，其特征在于，所述步骤101中催化剂为三氯化铝，溶剂为甲苯。
3.一种如权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李科，
申请(专利权)人：李科，
类型：发明
国别省市：四川;51