一种三维多孔碳的制备工艺及其在钠离子电池中的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种三维多孔碳的制备工艺，所述材料具体制备方法为：将碳源和可溶性离子盐按一定的质量比投料，放置于容器中加适量去离子水搅拌，得到均匀溶液；将得到的均匀溶液烘干，在500～800℃，氮气条件下烧结5～10小时，自然冷却得到黑色粉末样品；将黑色粉末样品加入去离子水中，超声、搅拌得到悬浊液，随后对悬浊液进行多次离心处理，除去黑色粉体中的可溶性离子盐；将得到的产物烘干便得到一种三维多孔碳纳米片。本发明专利技术将三维多孔碳纳米片应用于钠离子电池负极材料上。本发明专利技术所制备样品呈现出三维多孔结构，由大量纳米片构成；所制备的三维多孔碳作为钠离子电池负极材料，具有较高充、放电容量和稳定的循环性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型钠离子电池负极材料的制备方法及其应用，属于储能材料与电化学电源领域。技术背景发展可再生能源是解决能源危机改善环境污染的有效途径。然而，可再生能源具有不连续、不稳定的特点，需要储能装置进行储存和转换。锂离子电池因具有工作电压高、比能量大、环境友好等优点而成为了一种理想的储能器件，具有广阔的应用前景。然而地球上锂储量有限，锂离子电池大规模的开发使得锂资源短缺问题逐渐凸显，锂盐成本越来越高，势必会限制大规模储能电源的发展。因此，发展资源丰富，成本低廉的先进电池体系是解决未来储能电池的有效途径。钠资源丰富，成本低廉，与锂有相似的物理性质，钠离子电池与锂离子电池具有相似的电化学性质，近年获得了广泛的关注。目前，钠离子电池的性能仍远不如锂离子电池，制约其发展的主要因素在于电极材料。主要原因在于：钠离子比锂离子半径大，许多能够作为锂离子嵌入/脱出的电极材料并不能类推作为钠离子电池电极材料。到目前为止，关于钠离子电池正极材料的研究已取得了较大进展，在锂离子电池正极材料基础上衍生了多个潜在材料体系，而钠离子电池负极材料的研究进展较慢，材料体系也相对单一。发展简单方法大规模制备钠离子电池负极材料对于钠离子电池的研究与应用具有十分重要的意义。基于以上背景，本专利专利技术一种简单方法大规模制备三维多孔碳，以其作为钠离子电池负极显示出较高的比容量和优异的循环稳定性。目前，相关研究尚未见报道。
技术实现思路
<br>本专利技术的目的在于提供一种钠离子电池负极材料三维多孔碳的简易、大规模制备方法。反应原料为柠檬酸或蔗糖，可溶性离子盐作为模板。其原理就是利用可溶性离子盐的结晶过程诱导有机碳源分子的导向吸附，在随后烧结过程中，高熔点可溶性离子盐可作为模板，促使有机碳源沿表面碳化。最终，通过离心清洗，去除可溶性离子盐模板，可获得三维多孔碳。具体制备方法如下：(1)将碳源和可溶性离子盐按一定的质量比投料，放置于容器中加适量去离子水搅拌，得到均匀溶液；(2)将步骤(1)得到的均匀溶液放在烘箱中于60～80℃下烘干，随后将烘干产物在500～800℃，氮气条件下烧结5～10小时，自然冷却得到黑色粉末样品；(3)将步骤(2)中的黑色粉末样品加入去离子水中，超声、搅拌得到悬浊液，随后对悬浊液进行多次离心处理，除去步骤(1)中黑色粉体中的可溶性离子盐；(4)将步骤(3)得到的产物放在烘箱中于60～80℃下烘干便得到一种三维多孔碳纳米片。所述的碳源与可溶性离子盐的质量比为0.05：0.4～0.1：1；碳源是柠檬酸或蔗糖；可溶性离子盐是硫酸钠、氯化钾、氯化钠、硫酸钾中的任意一种。本专利技术将所述的三维多孔碳纳米片应用于钠离子电池负极材料上。本专利技术所涉及的一种三维多孔碳的制备工艺具有以下几个显著特点：(1)合成方法简单，成本低廉，便于大规模制备；(2)所制备样品呈现出三维多孔结构，由大量纳米片构成；(3)所制备的三维多孔碳作为钠离子电池负极材料，具有较高充、放电容量和稳定的循环性能。附图说明图1实施例1所制备样品的SEM图。图2实施例1所制备样品的首次充、放电曲线(a)和(b)循环性能图。图3实施例2所制备样品的首次充、放电曲线(a)和(b)循环性能图。具体实施方式实施例1称取0.1g柠檬酸、1g氯化钾置于烧杯中，加适量去离子水搅拌均匀，将搅拌后的溶液转移至培养皿中，放入60℃烘箱中烘干。将烘干产物放置于坩埚中，在500℃，氮气条件下烧结5小时，自然冷却得到黑色粉末样品。将得到的黑色粉末样品加入去离子水中，超声、搅拌得到悬浊液，随后对悬浊液进行多次离心处理，除去黑色粉末中的氯化钾。最后将收集的产物放置于烘箱中于60～80℃下烘干便得到一种三维多孔碳。所制备样品经SEM分析，呈三维多孔结构，由大量纳米片构成。将实施例1所得的材料按如下方法制成纽扣电池：将制得的三维多孔碳纳米片样品与乙炔黑和聚偏氟乙烯按重量比为8:1:1的比例混合，以N-甲级吡咯烷酮为溶剂制成浆料，涂覆在10μm厚度的铜箔上，在60℃下干燥，待干燥后裁剪成14mm的圆片，在120℃下真空干燥12h。以金属钠片为对电极，Celgard膜为隔膜，溶解有NaPF6(1mol/L)的EC+DEC(体积比为1:1)的溶液为电解液，在氩气保护的手套箱中组装成CR2025型电池。电池组装完后静置8h，再用CT2001A电池测试系统进行恒流充放电测试，测试电压为3～0.02V。图2表明，实施例1所制备的三维多孔碳纳米片作为钠离子电池负极首次充、放电容量分别为283和360mAh/g，100次循环之后充、放电容量均为250和251mAh/g，显示了较高的比容量和较好的循环稳定性。实施例2称取0.2g蔗糖、1.85g氯化钾置于烧杯中，加适量去离子水搅拌均匀，将搅拌后的溶液转移至培养皿中，放入60℃烘箱中烘干。将烘干产物放置于坩埚中，在500℃，氮气条件下烧结5小时，自然冷却得到黑色粉末样品。将得到的黑色粉末样品加入去离子水中，超声、搅拌得到悬浊液，随后对悬浊液进行多次离心处理，除去黑色粉末中的硫酸钠。最后将收集的产物放置于烘箱中于60～80℃下烘干便得到一种三维多孔碳。以所制备的样品为负极，按实施例1中步骤制备成纽扣电池并对其电化学性能进行分析。如图3所示，实施例2所制备的的三维多孔碳纳米片作为钠离子电池负极首次充、放电容量分别为286和381mAh/g，100次循环之后充、放电容量分别为255和258mAh/g，显示了较高的比容量和较好的循环稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维多孔碳的制备工艺，其特征在于所述材料具体制备方法为：(1)将碳源和可溶性离子盐按一定的质量比投料，放置于容器中加适量去离子水搅拌，得到均匀溶液；(2)将步骤(1)得到的均匀溶液放在烘箱中于60～80℃下烘干，随后将烘干产物在500～800℃，氮气条件下烧结5～10小时，自然冷却得到黑色粉末样品；(3)将步骤(2)中的黑色粉末样品加入去离子水中，超声、搅拌得到悬浊液，随后对悬浊液进行多次离心处理，除去步骤(1)中黑色粉体中的可溶性离子盐；(4)将步骤(3)得到的产物放在烘箱中于60～80℃下烘干便得到一种三维多孔碳纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种三维多孔碳的制备工艺，其特征在于所述材料具体制备方法为：
(1)将碳源和可溶性离子盐按一定的质量比投料，放置于容器中加适量去离子水搅拌，
得到均匀溶液；
(2)将步骤(1)得到的均匀溶液放在烘箱中于60～80℃下烘干，随后将烘干产物在
500～800℃，氮气条件下烧结5～10小时，自然冷却得到黑色粉末样品；
(3)将步骤(2)中的黑色粉末样品加入去离子水中，超声、搅拌得到悬浊液，随后对
悬浊液进行多次离心处...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪世兵，张继成，杨学林，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42