一种80％烯酰吗啉水分散粒剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种80％烯酰吗啉水分散粒剂及其制备方法。以质量百分比计，该80％烯酰吗啉水分散粒剂的原料组成为：烯酰吗啉原药80％、木质素分散剂6％～10％、十二烷基硫酸钠1％～5％、萘磺酸盐甲醛缩合物1％～6％、崩解剂0～5％、高岭土0～5％；其中木质素分散剂由碱木质素通过提高分子量和羧基含量而得，其重均分子量大于15000，羧基含量为3.2～4.0mmol/g，疏水性较强，能够有效吸附在农药颗粒表面，提供有效地静电排斥和空间位阻效应，使得其分散稳定性能优于普通的木质素磺酸钠分散剂。本发明专利技术克服了乳油中有机溶剂带来的危害，也克服了粉剂的粉尘污染等缺点，制备的烯酰吗啉水分散粒剂的分散性好、崩解速度快、悬浮率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种农药水分散粒剂，具体的说，是涉及一种80％烯酰吗啉水分散粒剂及其制备方法。
技术介绍
农药必须加工成各种类型的剂型方可使用，传统的农药剂型主要是乳油和粉剂。乳油中使用的甲苯、二甲苯等有机溶剂以及粉剂中的粉尘污染，都对环境及使用者带来不利影响。水分散粒剂是20世纪80年代初期从可湿性粉剂和悬浮剂基础上发展起来的农药新剂型，它在水中能迅速崩解、分散，形成高悬浮的分散体系。水分散粒剂克服了可湿性粉剂和悬浮剂二者的缺点却保留了其优点：无粉尘无有机溶剂，环境友好；易计量，易包装，储运安全方便；制剂含量高，水中分散性好，悬浮率高，稳定性好；易于使用，方便控制释放和定向，被认为是21世纪最具生命力的剂型之一，是绿色农药制剂的发展方向。烯酰吗啉是一种肉桂酸类化合物的衍生物，对卵菌纲、霜霉科和疫霉属菌有较高的杀菌力，是一种新的防治霜霉属病原真菌病害的高效内吸性杀菌剂，用于防治葡萄疫霉病和马铃薯晚疫病等，具有用量少，持效期长，使用安全等优点。目前烯酰吗啉的农药制剂主要有是50％烯酰吗啉可湿性粉剂、69％烯酰吗啉‐锰锌WP和55％烯酰吗啉‐福WP。在水分散粒剂方面，大多是仅含有40％、50％烯酰吗啉原药(CN101578982A、CN101379972A、CN1843119A)或者是与其它农药复合的剂型(CN101554161A、CN101779650A)，80％烯酰吗啉水分散粒剂较少。这是因为高原药含量限制了各种助剂的添<br>加，配方中留给助剂的空间很小，如果分散剂性能不够好，就无法满足水分散粒剂的悬浮率要求。因此制备性能优良的80％烯酰吗啉水分散粒剂重点是开发高效分散剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种崩解迅速、分散性好、悬浮率高，对环境无污染，使用安全、制备简单的高含量的烯酰吗啉水分散粒剂及其制备方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现：一种80％烯酰吗啉水分散粒剂，以质量百分比计，其原料组成为：烯酰吗啉原药的质量含量为97.2％。所述木质素分散剂通过如下方法制得：以质量份数计，将100份木浆碱木质素和100～200份邻苯二酚混合均匀后，加入浓硫酸，于95～115℃下反应0.5～1h；冷却至室温，用无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涤，干燥后得酚化木浆碱木质素；常温下将所得酚化木浆碱木质素和30～50份十二烯基琥珀酸酐置于反应器中，加入800～1200份二甲基甲酰胺和2～5份氢氧化钠，搅拌0.5～1h；升温至80～95℃反应2～3h，反应结束后过滤，用乙醇洗涤，干燥后得羧基化木浆碱木质素；将羧甲基化木浆碱木质素加入水中，搅拌下溶成羧甲基化木浆碱木质素水溶液，调节pH值至10～12，加入环氧氯丙烷10～25份，于80～95℃下缩聚反应1～3h；反应后调节反应液pH到6～7，喷雾干燥后得到同时具有高羧基含量和高分子量的木质素农药分散剂。为进一步实现本专利技术目的，优选地，所述的木质素分散剂由碱木质素通过提高分子量和羧基含量而得，其重均分子量大于15000，羧基含量为3.2～4.0mmol/g。优选地，以质量份数计，所述浓硫酸的用量为20～40份。优选地，以质量份数计，所述无水乙醇的用量为150～250份。优选地，以质量份数计，所述乙醇洗涤的乙醇质量浓度为60～70％，乙醇洗涤的次数为1‐5次。优选地，所述羧甲基化木浆碱木质素水溶液的质量百分比浓度为30～40％。优选地，所述调节pH值至10～12为通过加入NaOH溶液调节。优选地，所述调节反应液pH到6～7是用稀硫酸调节。优选地，所述崩解剂为氯化钠、硫酸铵或氯化铵。所述80％烯酰吗啉水分散粒剂的制备方法，包括如下步骤：(a)按配比称量各组分原料；(b)将配比后的原料混合进行气流粉碎均匀，采用高速混合法造粒；(c)烘干、筛分，得产品80％烯酰吗啉水分散粒剂。本专利技术与现有技术相比具有以下优点和效果：本专利技术克服了乳油中有机溶剂及粉剂的粉尘给环境和使用者带来的危害，易于使用，易于控制释放和定向。所采用的木质素分散剂具有高羧基含量和高分子量，与烯酰吗啉颗粒亲和性好，能有效吸附在烯酰吗啉颗粒表面，能提供有效的静电排斥作用和空间位阻效应，使得80％烯酰吗啉水分散粒剂成品分散性好、崩解速度快、悬浮率高达90％，优于采用市售木质素磺酸钠制备的产品。此外，所述80％烯酰吗啉水分散粒剂所用分散剂为高效木质素系农药分散剂，绿色环保、成本低廉，制剂配制工艺简单，使得产品具有优良性价比、适宜推广应用。附图说明图1为实施例1采用木质素分散剂制备的80％烯酰吗啉水分散粒剂的外观形貌；图2为采用市售木质素磺酸钠为分散剂制备的80％烯酰吗啉水分散粒剂的外观形貌；图3为实施例1采用木质素分散剂制备的80％烯酰吗啉水分散粒剂崩解液中颗粒照片；图4为采用市售木质素磺酸钠为分散剂制备的80％烯酰吗啉水分散粒剂崩解液中颗粒照片。具体实施方式下面结合具体实施例和附图对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1：(1)高羧基高分子量木质素系分散剂的制备将100g木浆碱木质素和100g邻苯二酚混合均匀后，加入浓硫酸20g，于115℃下反应0.5h。然后冷却至室温，用150g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涤，干燥后得酚化木浆碱木质素。常温下将此酚化木浆碱木质素和40g十二烯基琥珀酸酐置于反应器中，加入800g二甲基甲酰胺和3g氢氧化钠，搅拌0.5h；升温至80℃反应3h，反应结束后过滤，并用质量浓度为60％的乙醇洗涤两次，干燥后得羧基化木浆碱木质素。将羧甲基化木浆碱木质素加入水中，搅拌下溶成质量百分比浓度为30％的水溶液，用NaOH溶液调节pH值至10，加入环氧氯丙烷10g，于95℃下缩聚反应1h。反应后用稀硫酸调节反应液pH到6，喷雾干燥后得到同时具有高羧基含量和高分子量的木质素农药分散剂。(2)80％烯酰吗啉水分散粒剂的制备以质量份数计，准确称取80份97.2％烯酰吗啉原药、10份高羧基高分子量木质素分散剂、3份十二烷基硫酸钠、3份萘磺酸盐甲醛缩合物NNO、4份氯化钠，混合后气流粉碎均匀，采用高速混合法造粒；烘干、筛分、分析检验后入库得到80％烯酰吗啉水分散粒剂成品。实施例2：(1)高羧基高分子量木质素系分散剂的制备将100g木浆碱木质素和200g邻苯二酚混合均匀后，加入浓硫酸40g，于95℃下反应1h。然后冷却至室温，用250g无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种80％烯酰吗啉水分散粒剂，其特征在于，以质量百分比计，其原料组成为：所述木质素分散剂通过如下方法制得：以质量份数计，将100份木浆碱木质素和100～200份邻苯二酚混合均匀后，加入浓硫酸，于95～115℃下反应0.5～1h；冷却至室温，用无水乙醇溶解取出后倒入水中析出，抽滤并用热水洗涤，干燥后得酚化木浆碱木质素；常温下将所得酚化木浆碱木质素和30～50份十二烯基琥珀酸酐置于反应器中，加入800～1200份二甲基甲酰胺和2～5份氢氧化钠，搅拌0.5～1h；升温至80～95℃反应2～3h，反应结束后过滤，用乙醇洗涤，干燥后得羧基化木浆碱木质素；将羧甲基化木浆碱木质素加入水中，搅拌下溶成羧甲基化木浆碱木质素水溶液，调节pH值至10～12，加入环氧氯丙烷10～25份，于80～95℃下缩聚反应1～3h；反应后调节反应液pH到6～7，喷雾干燥后得到同时具有高羧基含量和高分子量的木质素农药分散剂。

【技术特征摘要】
1.一种80％烯酰吗啉水分散粒剂，其特征在于，以质量百分比计，其原料组成为：
所述木质素分散剂通过如下方法制得：以质量份数计，将100份木浆碱木质素和100～200份邻苯二
酚混合均匀后，加入浓硫酸，于95～115℃下反应0.5～1h；冷却至室温，用无水乙醇溶解取出后倒
入水中析出，抽滤并用热水洗涤，干燥后得酚化木浆碱木质素；常温下将所得酚化木浆碱木质素和
30～50份十二烯基琥珀酸酐置于反应器中，加入800～1200份二甲基甲酰胺和2～5份氢氧化钠，搅
拌0.5～1h；升温至80～95℃反应2～3h，反应结束后过滤，用乙醇洗涤，干燥后得羧基化木浆碱木质
素；将羧甲基化木浆碱木质素加入水中，搅拌下溶成羧甲基化木浆碱木质素水溶液，调节pH值至
10～12，加入环氧氯丙烷10～25份，于80～95℃下缩聚反应1～3h；反应后调节反应液pH到6～7，喷
雾干燥后得到同时具有高羧基含量和高分子量的木质素农药分散剂。
2.根据权利要求1所述的80％烯酰吗啉水分散粒剂，其特征在于，所述的木质素分散剂由碱木质
素通过提高分子量和羧基含量而得，其重均分子量大于15000，羧基含量为3.2～4.0mmol/g。
3.根据权利要求1所述80％烯酰吗啉水分散粒剂，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱学青，庞煜霞，李媛，李远，黄锦浩，易聪华，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44