【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及对硝基苯酚溶解度的测定方法,更具体地说,涉及一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法。
技术介绍
近30年来,超临界二氧化碳技术倍受各国重视,尤其近几年更是发展迅速。这主要是因为作为溶剂,超临界二氧化碳(SCCO2)具有许多独特的优点,如溶解能力强,传质性能好,并且可以通过改变操作温度和压力方便地改变对溶质的溶解能力和选择性。大多数超临界流体技术,包括超临界流体萃取(SFE)和超临界流体色谱(SFC)中都存在溶质的溶解和物质传递过程,因此溶质的溶解度是超临界流体技术发展中最重要的数据。溶质在超临界二氧化碳中溶解度的测定,是开发任何超临界流体技术都要首先进行的实验。测定超临界二氧化碳中溶解度主要有静态法和动态法两种方法。静态法在封闭的高压容器内操作,用紫外或可见光谱检测。动态法在填充床式流动系统中进行,一般把溶质和溶剂分离后再检测。对硝基苯酚广泛应用于农药、医药、染料等精细化学品的中间体,是非那西丁、扑热息痛的有效成分。目前对其在超临界二氧化碳中溶解度的研究还不够完善,传统方法测定时操作繁琐,设备昂贵。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于,针对现有技术缺点,本专利技术以溶质在不同浓度溶液中的扩散作用为理论基础,采用静态法测定对硝基苯酚在超临界二氧化碳中的溶解度,旨在提供一种简洁高效准确的超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是: ...
【技术保护点】
一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法,其特征在于:将对硝基苯酚与转子加入反应釜内筒中,称取反应釜内筒、对硝基苯酚及转子总质量mo,然后将反应釜内筒装在反应釜体上,密封,然后对密封后的反应釜体进行加热,待达到测定温度后,向所述反应釜体中通CO2气体,开动搅拌控制器使转子转动,并使用柱塞泵向釜中注入CO2至测定压力,使反应釜体内二氧化碳处于超临界状态,恒温恒压1h后,停止搅拌和水浴,用冰盐浴冷却反应釜体,待釜内温度低于10℃后,缓慢放气至反应釜体内压力降至1MPa,撤掉冰盐浴,待反应釜体内温度回升至室温后,放空CO2,打开所述反应釜体,取下反应釜内筒,测量此时反应釜内筒总质量me,损失的质量为Δm = mo‑ ms,得到对硝基苯酚在超临界二氧化碳在测定温度压力下溶解度为:S=Δm/(VA‑VIn)其中,VA是平衡釜总容积; VIn是平衡釜内筒体积。
【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳中对硝基苯酚溶解度的测定方法,其特征在于:将对硝基苯酚
与转子加入反应釜内筒中,称取反应釜内筒、对硝基苯酚及转子总质量mo,然后将反应釜内
筒装在反应釜体上,密封,然后对密封后的反应釜体进行加热,待达到测定温度后,向所述
反应釜体中通CO2气体,开动搅拌控制器使转子转动,并使用柱塞泵向釜中注入CO2至测定
压力,使反应釜体内二氧化碳处于超临界状态,恒温恒压1h后,停止搅拌和水浴,用冰盐浴
冷却反应釜体,待釜内温度低于10℃后,缓慢放气至反应釜体内压力降至1MPa,撤掉冰盐
浴,待反应釜体内温度回升至室温后,放空CO2,打开所述反应釜体,取下反应釜内筒,测量
此时反应釜内筒总质量me,损失的质量为Δm=mo-ms,得到对硝基苯酚在超临界二氧化
碳在测定温度压力下溶解度...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘丽蓉,
申请(专利权)人:东莞市青麦田数码科技有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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