一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及建筑工程的减水剂制备技术领域，具体涉及一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂及其制备方法。该产品通过秸秆酸洗、秸秆改性脂肪族减水剂等步骤制备而成。本发明专利技术改善了现有的生物基减水剂产品减水率低的缺陷，还克服了脂肪族减水剂应用时出现的混凝土离析、泌水、缓凝效果差等缺点，表现较好地环保性和经济性，具有较好地推广应用前景。本发明专利技术技术优势有：对秸秆废弃物资源进行了有效利用；改善了现有的脂肪族减水剂缓凝效果差的缺点，提高了脂肪族减水剂的应用范围；对于脂肪族减水剂制备过程中的反应条件和反应物的比例进行了优化，能够更好地保证产品质量的稳定性，同时降低了生产成本。

Aliphatic water reducing agent prepared by straw and preparation method thereof

The invention relates to the technical field of water reducing agent preparation in construction engineering, in particular to an aliphatic water reducing agent prepared by straw and a preparation method thereof. The product is prepared by the steps of straw pickling and straw modified aliphatic water reducing agent. The invention improves the existing bio based superplasticizer product defect reduction water rate is low, but also overcome the emergence of aliphatic superplasticizer application of concrete segregation and bleeding, slow coagulation effect and poor performance shortcomings, better environmental protection and economy, and has a good application prospect. The invention has the technical advantages of straw waste resources for effective utilization; improve the existing aliphatic superplasticizer retarding effect is poor, improve the application range of aliphatic superplasticizer; the reaction conditions and material preparation process of aliphatic superplasticizer in proportion was optimized, to better ensure the stability the quality of the products, while reducing production costs.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及建筑工程的减水剂制备
，具体涉及一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂及其制备方法。
技术介绍
目前市场上的减水剂品种较多，有聚羧酸系、脂肪族系、萘系、氨基磺酸盐系以及改性木质素等减水剂类型，其中聚羧酸系减水剂的减水效果最显著，但是随着其主要制备原材料石油的日趋减少以及价格的攀升，其市场价格居高不下；萘系减水剂在我国生产量较大，其性能也比较优越，但是生产过程中耗能大，同时会产生污染环境的副产品，另外如果生产中措施不当会对环境和人类产生不利影响；氨基磺酸盐和改性木质素减水剂的制备成本相对较低，但是其减水性能都有待提高。与其他类型的混凝土减水剂相比，脂肪族减水剂具有减水效果突出、与水泥相容性好以及性价比高等一系列优点。脂肪族减水剂的结构特点，使其高性能化成为可能。因此，对脂肪族减水剂的研究是减水剂市场的一个重要方向。生物质纤维素的高分子结构中存在着大量羟基等活泼性集团，在一定条件下易发生酯化或醚化反应而被衍生化，某些水溶性纤维素衍生物展示出增稠、分散、乳化、增溶成膜、保护胶体等性能，此工艺具有原料来源广泛、可生物降解、使用安全等特性，因此纤维素衍生物在各行各业中得到广泛应用。在建筑材料领域，将纤维素衍生物作为减水剂的研究也已得到了关注，目前报道的制备生物基减水剂的原材料主要有纤维素、半纤维素和淀粉等，改性方法包括羧甲基化、羧乙基化、烷基磺酸化和硫酸酯化等。农作物秸秆是生物质资源的主要组成部分，我国作为农业大国，每年农作物秸秆的掺量达到7亿多吨，其中21%是小麦秸秆。随着我国农村能源结构的变化与集约化生产方式的推进，农作物秸秆作为传统意义上的燃料、肥料和饲料，只有少部分被使用，大部分已被排除在农业生产的内部循环之外，导致大量秸秆作为农业生产的废弃物而被置于田间焚烧或堆弃，每年粮食收获季节全国约有2亿吨秸秆被焚烧。国际上已将农作物秸秆利用作为21世纪发展可再生能源资源的战略性产业，农作物秸秆的资源化利用主要侧重于化工和建筑材料的开发。然而利用农作物秸秆来直接制备脂肪族减水剂，尚未见到较好地试验和具有较好应用效果的报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种利用废弃物农作物秸秆所制备的脂肪族减水剂，从而可以为农作物秸秆的回收利用提供新的可能。本专利技术所采取的技术方案如下所述。一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂，通过以下步骤制备而成：（1）将秸秆进行预处理，所述秸秆为玉米秸秆和/或小麦秸秆；将秸秆粉碎后，加入稀酸，搅拌混合均匀后浸泡18~36h后（优选24h），过滤并用清水冲洗秸秆至中性后备用；以质量浓度计，所述稀酸为1~3%的硫酸或3~5%的盐酸；秸秆：稀酸的固液比=1g：8~12mL；（2）制备秸秆改性脂肪族减水剂，具体过程为：第一，在反应釜中加入水，然后加入亚硫酸钠，溶解，溶解时可采用搅拌或者辅助加热措施使其充分溶解；第二，在上述溶解后的亚硫酸钠溶液中加入丙酮，磺化8~12min；然后加入步骤（1）中的预处理后的秸秆，搅拌反应20~40min；第三，然后向上述溶液中缓慢加入甲醛，控制甲醛的添加速度在0.1~0.2mL/s，这样做一方面使其充分反应，另一方面防止其挥发，必要时可以在甲醛添加管上及其附近加冷凝回流装置减少其挥发，添加完毕后，待温度升至90℃～95℃再反应1~2h；反应完成后自然冷却，即可得到pH值为中性的深色高分子共聚物溶液，即本反应所制备的脂肪族减水剂；以摩尔比计，水：亚硫酸钠：丙酮：甲醛=10：0.3~0.5：0.8~1.0：3.5~4.5；以质量比计，水：预处理后秸秆=15~16：1；所述利用秸秆制备的脂肪族减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：（1）将秸秆进行预处理，所述秸秆为玉米秸秆和/或小麦秸秆；将秸秆粉碎后，加入稀酸，搅拌混合均匀后浸泡18~36h后（优选24h），过滤并用清水冲洗秸秆至中性后备用；以质量浓度计，所述稀酸为1~3%的硫酸或3~5%的盐酸；秸秆：稀酸的固液比=1g：8~12mL；（2）制备秸秆改性脂肪族减水剂，具体过程为：第一，在反应釜中加入水，然后加入亚硫酸钠，溶解，溶解时可采用搅拌或者辅助加热措施使其充分溶解；第二，在上述溶解后的亚硫酸钠溶液中加入丙酮，磺化8~12min；然后加入步骤（1）中的预处理后秸秆，搅拌反应20~40min；第三，然后向上述溶液中缓慢加入甲醛，控制甲醛的添加速度在0.1~0.2mL/s，这样做一方面使其充分反应，另一方面防止其挥发，必要时可以在甲醛添加管上及其附近加冷凝回流装置减少其挥发，添加完毕后，待温度升至90℃～95℃再反应1~2h；反应完成后自然冷却，即可得到pH值为中性的深色高分子共聚物溶液，即本反应所制备的脂肪族减水剂；以摩尔比计，水：亚硫酸钠：丙酮：甲醛=10：0.3~0.5：0.8~1.0：3.5~4.5；以质量比计，水：预处理后秸秆=15~16：1。测定结果表明，上述方法所制备的脂肪族减水剂的净浆流动度在240mm左右，具有较好的应用前景。总体而言，本专利技术相较于现有技术中其他类型的减水剂产品而言，具有以下较为明显的技术优势：（1）对秸秆废弃物资源进行了有效利用，节约了资源和促进了环保事业的发展；（2）改善了现有的脂肪族减水剂缓凝效果差的缺点，提高了脂肪族减水剂的应用范围；（3）对于脂肪族减水剂制备过程中的反应条件和反应物的比例进行了优化，能够更好地保证产品质量的稳定性，同时降低了生产成本。总体而言，本专利技术利用秸秆所制备的脂肪族减水剂产品，不仅改善了现有的生物基减水剂产品减水率低的缺陷，还克服了脂肪族减水剂应用时出现的混凝土离析、泌水、缓凝效果差等缺点，表现较好地环保性和经济性，具有较好地推广应用前景。附图说明图1为对比例所制备的脂肪族减水剂的红外光谱检测图；图2为实施例1所制备的利用秸秆制备的脂肪族减水剂的红外光谱检测图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的解释说明。在介绍具体实施例前，首先对本专利技术中所涉及部分物料情况简要说明如下。下述实施例中所用秸秆来自于郑州郊区农田2015年所收获的玉米秸秆和小麦秸秆，将所收获的秸秆晾晒后，将干燥的秸秆（包括秸秆的根、茎、叶）进行粉碎；取粉碎后秸秆样品进行测定，结果如下。秸秆的元素分析及主要成分含量数据：上表中的项目分析测定中，元素含量测定用元素分析仪，其检测器为热导检测（TCD），灰分含量测定根据GB/T212-2008规定中的快速灰化法，水分测定方法采用间接法，纤维素、半纤维素以及木质素的测定方法采用VanSoest方法测定。实施例1本实施例所提供的利用秸秆制备的脂肪族减水剂，具体通过以下步骤制备而成：（1）将秸秆进行预处理，所述秸秆为小麦秸秆；将秸秆经40目筛粉碎后，取20g作为试验样品，加入200mL质量浓度为2%的硫酸，搅拌混合均匀后浸泡24h本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂，其特征在于，该产品通过以下步骤制备而成：（1）将秸秆进行预处理，所述秸秆为玉米秸秆和/或小麦秸秆；将秸秆粉碎后，加入稀酸，搅拌混合均匀后浸泡18~36h，过滤并用清水冲洗秸秆至中性后备用；以质量浓度计，所述稀酸为1~3%的硫酸或3~5%的盐酸；秸秆：稀酸的固液比=1 g ：8~12 mL；（2）制备秸秆改性脂肪族减水剂，具体过程为：第一，在反应釜中加入水，然后加入亚硫酸钠，溶解；第二，在上述溶解后的亚硫酸钠溶液中加入丙酮，磺化8~12min；然后加入步骤（1）中预处理后的秸秆，搅拌反应20~40min；第三，向上述溶液中加入甲醛，90℃～95℃再反应1~2h；以摩尔比计，水：亚硫酸钠：丙酮：甲醛=10：0.3~0.5：0.8~1.0：3.5~4.5；以质量比计，水：预处理后的秸秆=15~16：1。

【技术特征摘要】
1.一种利用秸秆制备的脂肪族减水剂，其特征在于，该产品通过以下步骤制备而成：
（1）将秸秆进行预处理，所述秸秆为玉米秸秆和/或小麦秸秆；
将秸秆粉碎后，加入稀酸，搅拌混合均匀后浸泡18~36h，过滤并用清水冲洗秸秆至中性后备用；
以质量浓度计，所述稀酸为1~3%的硫酸或3~5%的盐酸；
秸秆：稀酸的固液比=1g：8~12mL；
（2）制备秸秆改性脂肪族减水剂，具体过程为：
第一，在反应釜中加入水，然后加入亚硫酸钠，溶解；
第二，在上述溶解后的亚硫酸钠溶液中加入丙酮，磺化8~12min；然后加入步骤（1）中预处理后的秸秆，搅拌反应20~40min；
第三，向上述溶液中加入甲醛，90℃～95℃再反应1~2h；
以摩尔比计，水：亚硫酸钠：丙酮：甲醛=10：0.3~0.5：0.8~1.0：3.5~4.5；
以质量比计，水：预处理后的秸秆=15~16：1。
2.如权利要求1所述利用秸秆制备的脂肪族减水剂，其特征在于，以摩尔比计，水：亚硫酸钠：丙酮：甲醛=10：0.4：0.9：4.5。
3....

【专利技术属性】
技术研发人员：郭毅萍，李国亭，刘秉涛，朱卫勇，李娜，胡兴星，
申请(专利权)人：华北水利水电大学，
类型：发明
国别省市：河南;41