浓缩鱼油中DHA和EPA的方法技术

本发明专利技术公开了一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法。本发明专利技术方法包括以下步骤：将原料鱼油依次经过超临界CO2萃取处理，精馏处理，分离处理收集油脂；将超临界CO2萃取处理和精馏处理的参数设定为第二阶段萃取、精馏参数后，将经上述步骤处理后的原料鱼油再依次经过超临界CO2萃取处理，精馏处理和分离处理，实现EPA的收集；将超临界CO2萃取处理和精馏处理的参数设定为第三阶段萃取、精馏参数后，将经上述处理后的原料鱼油还依次经过超临界CO2萃取处理，精馏处理和分离处理，实现DHA的收集。本发明专利技术方法能够实现DHA和EPA的分开收集与浓缩，使得浓缩的DHA和EPA含量高。

Method for concentrating DHA and EPA in fish oil

The invention discloses a method for concentrating DHA and EPA in fish oil. The method of the invention comprises the following steps: the raw fish oil through supercritical CO2 extraction, distillation, separation of collecting oil; parameters of supercritical CO2 extraction and distillation process is set to second stages of extraction and distillation parameters, will be processed by the steps of raw fish oil followed by supercritical CO2 extraction, rectification and separation process, the realization of EPA collection; parameters of supercritical CO2 extraction and distillation process is set to third stages of extraction and distillation parameters, the processed raw fish oil also followed by supercritical CO2 extraction, distillation process and separation processing, DHA collection. The method can realize the separate collection and concentration of DHA and EPA, so that the concentration of DHA and EPA is high.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物制药
，尤其涉及一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法。
技术介绍
深海鱼油的应用非常广泛，可应用于保健、医药、食品、化工以及饲料等领域。深海鱼油中n-3多不饱和脂肪酸(n-3PUFA)在人体中具有重要的生物学意义，其特征脂肪酸二十碳五烯酸(EicosapentaenoicAcid,EPA)和二十二碳六烯酸(DocosahexaenoicAcid，DHA)的生理活性已经明确，EPA具有预防冠心病、降血压、消除疲劳、预防动脉粥样硬化和脑血栓、抗癌等生理活性；DHA对人脑健康营养(如能显著地促进婴儿的智力发育，改善大脑机能，提高记忆力)、提高免疫力、阿尔兹海默症治疗领域起着重要作用。但是目前市面鱼油中，DHA含量通常在20％-35％，EPA含量通常在5％-35％。这样低含量不但不能满足保健需求，而且无法实现其很好的医疗价值，因此，如果要很好的发挥DHA和EPA功能，需要对鱼油中的DHA和EPA进行进一步的浓缩。但是深海鱼油中的多烯脂肪酸，包括EPA和DHA是属热及化学不稳定物质，将其分离提纯及其困难，目前，对DHA和EPA的分离纯化技术主要有以下几种：1.尿素包合法，主要利用尿素分子在结晶过程中能与直链饱和脂肪酸或单不饱和脂肪酸形成稳定晶体包合物析出，从而获得高纯度的DHA和EPA混合制品，其缺点是反应时间长、产品收率低、难以将DHA和EPA分开、尿素残留严重；2.低温溶剂结晶法，主要利用低温下不同脂肪酸(盐)在有机溶剂中溶解度的不同而分离纯化。其缺点是需要反应时间长、回收大量有机溶剂，分离效率不高；3.脂肪酶浓缩法，对含有DHA/EPA的甘油三酯进行选择性水解，最终富集多价不饱和脂肪酸甘油三酯，其缺点是反应时间长、富集DHA和EPA混合浓度为60％以上仍较为困难；4.吸附分离法，利用不同饱和度的脂肪酸在吸附剂(比如银离子)上的分配系数不同而分离。其缺点是洗脱剂容易污染产品并且分离规模较小；5.分子蒸馏法，利用混合物组分分子自由程的不同而得到分离。其缺点是需要高真空设备，温度高，能耗高；6.超临界CO2萃取法，利用萃取剂CO2在一定温度和一定压力的状态下拥有优异溶剂性质，其优点是不但能够萃取出鱼油中的色素、臭味物质如醛类、酮类以及其中一部分游离脂肪酸等，避免传统脱酸、脱色、脱胶、脱臭等繁琐工艺，而且能在接受范围内去除单不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸，从而分离浓缩DHA和EPA，同时其浓缩时间短、操作简易、成本低、没有溶剂残留。近年来采用超临界CO2萃取精馏提取到高纯度EPA乙酯、DHA乙酯在国内外引起高度重视，但是现有技术中EPA和DHA都是制备成两者的混合物，由于EPA和DHA如上述两者各自的功能不完全相同，EPA在防治心脑血管疾病、炎症方面的效果比DHA好，但是在增进神经系统功能，预防老年痴呆症，保护视力方面是EPA不具备的，而且EPA不适用于婴儿服用，导致鱼油的应用受到一定的限制。在已公开的文献中，也有尝试将EPA和DHA分开收集，但是其分离过程中需借助尿素包合技术，从而导致了分别收集EPA和DHA的工艺复杂，成本高，纯度相对较低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法。以解决分别收集EPA和DHA的工艺复杂，成本高，纯度相对较低的问题。为了实现上述专利技术目的，本专利技术一方面，提供了一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法。所述浓缩鱼油中DHA和EPA的方法，包括以下步骤：将原料鱼油经过超临界CO2萃取处理，精馏处理，分离处理收集油脂；其中，所述超临界CO2萃取的压力控制为10MPa-25MPa；所述精馏处理的精馏压力控制为9MPa-13Mpa；所述精馏的时间为0.5h-3h；接着将所述超临界CO2萃取的压力调整至10MPa-25MPa；将所述精馏处理的精馏压力控制为12MPa-15Mpa；精馏时间为0.5h-3h，分离处理收集浓缩EPA；再将所述超临界CO2萃取的压力调整至10MPa-25MPa；将所述精馏处理的精馏压力控制为14MPa-17Mpa；精馏时间为0.5h-2h，分离处理收集浓缩DHA。其中，所述超临界CO2萃取处理的温度为32℃-52℃。与现有技术相比，本专利技术浓缩鱼油中DHA和EPA的方法通过温度、压力的调节，首先去除鱼油内大部分的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸，然后分别收集鱼油中DHA和EPA，并且它们的含量分别随原料鱼油浓度的提高而提高，其中DHA含量可为原料鱼油的4-5倍，最高达85％以上，EPA含量可为原料鱼油的2-3倍，最高可达65％以上。此过本专利技术方法工艺简易且易控，在较短时间内达到浓缩效果，效率高，且浓缩的DHA和EPA相对较稳定，为高浓度DHA和EPA产业化生产提供技术支持，而且无溶剂残留，安全。附图说明图1是本专利技术实施例浓缩鱼油中DHA和EPA的方法的工艺流程示意图。图2是本专利技术实施例提供的用于制备EPA、DHA的脂肪酸甘油三酯亚临界酶促反应示意图。具体实施方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种利用超临界CO2萃取法分别浓缩鱼油中的DHA和EPA的方法。在一实施例中，本专利技术实施例浓缩鱼油中DHA和EPA的方法工艺流程如图1所示，其包括以下步骤：步骤S01：将超临界CO2萃取处理和精馏处理的参数设定为第一阶段萃取、精馏参数后，将原料鱼油依次经过超临界CO2萃取处理，精馏处理，分离处理收集油脂；步骤S02：将超临界CO2萃取处理和精馏处理的参数设定为第二阶段萃取、精馏参数后，将经上述步骤S01处理后的原料鱼油再依次经过超临界CO2萃取处理，精馏处理和分离处理，实现EPA的收集；步骤S03：将超临界CO2萃取处理和精馏处理的参数设定为第三阶段萃取、精馏参数后，将经上述步骤S02处理后的原料鱼油还依次经过超临界CO2萃取处理，精馏处理和分离处理，实现DHA的收集；具体地，上述步骤S01中，经过第一阶段的超临界CO2萃取处理、精馏和分离处理是为了除去除原料鱼油内大部分的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸的目的，以实现后续步骤中收集浓缩高浓度的DHA和EPA。因此，为了有效除去原料鱼油内大部分的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸的目的，在一实施例中，第一阶段超临界CO2萃取处理的温度设定为32℃-52℃，压力控制为10MPa-25MPa；第一阶段所述精馏处理的压力控制为9MPa-13Mpa；所述精馏的时间为0.5h-3h。在进一步实施例中，该第一阶段精馏处理的是采用四级控温，依次为：精馏I温度为35℃-50℃，精馏II温度为40℃-60℃，精馏III温度为42℃-55℃，精馏IV温度为70℃-85℃。在具体实施例中，该精馏处理可以采用四级精馏柱设备来实现，分别对各级精馏柱的温度进行调节和控制，如图2中所述的四级精馏柱3。该第一阶段的超临界CO2萃取处理可以直接采用超临界CO2萃取设本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法，包括以下步骤：将原料鱼油经过超临界CO2萃取处理，精馏处理，分离处理收集油脂；其中，所述超临界CO2萃取的压力控制为10MPa‑25MPa；所述精馏处理的精馏压力控制为9MPa‑13Mpa；所述精馏的时间为0.5h‑3h；接着将所述超临界CO2萃取的压力调整至10MPa‑25MPa；将所述精馏处理的精馏压力控制为12MPa‑15Mpa；精馏时间为0.5h‑3h，分离处理收集浓缩EPA；再将所述超临界CO2萃取的压力调整至10MPa‑25MPa；将所述精馏处理的精馏压力控制为14MPa‑17Mpa；精馏时间为0.5h‑2h，分离处理收集浓缩DHA。其中，所述超临界CO2萃取处理的温度为32℃‑52℃。

【技术特征摘要】
1.一种浓缩鱼油中DHA和EPA的方法，包括以下步骤：
将原料鱼油经过超临界CO2萃取处理，精馏处理，分离处理收集油脂；其
中，所述超临界CO2萃取的压力控制为10MPa-25MPa；所述精馏处理的精馏压
力控制为9MPa-13Mpa；所述精馏的时间为0.5h-3h；接着
将所述超临界CO2萃取的压力调整至10MPa-25MPa；将所述精馏处理的精
馏压力控制为12MPa-15Mpa；精馏时间为0.5h-3h，分离处理收集浓缩EPA；
再
将所述超临界CO2萃取的压力调整至10MPa-25MPa；将所述精馏处理的精
馏压力控制为14MPa-17Mpa；精馏时间为0.5h-2h，分离处理收集浓缩DHA。
其中，所述超临界CO2萃取处理的温度为32℃-52℃。
2.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽娟，王践云，窦庶华，钟舟，李月，
申请(专利权)人：深圳市海优康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44