一种抗开裂微孔骨架封孔材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗开裂微孔骨架封孔材料的制备方法，属于封孔材料制备技术领域。本发明专利技术利用废弃甘蔗渣与去离子水混合密封发酵，过滤得滤饼干燥后，于马弗炉预热，再保温煅烧，以水为介质球磨，干燥过筛制得发酵甘蔗渣炭化颗粒备用，再取聚醚多元醇、氧化石蜡等物质经水浴加热，与备用发酵甘蔗渣炭化颗粒等水浴交联，超声分散后与异氰酸酯混合于模具中静置固化制得抗开裂微孔骨架封孔材料。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，所得产品遇水不易软化收缩，与钻孔孔壁结合紧密，材料成本低；渗透性提高了28.6%以上，无收缩干裂现象发生，使用后密封性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抗开裂微孔骨架封孔材料的制备方法，属于封孔材料制备

技术介绍
封孔材料是对煤矿瓦斯抽采钻孔，瓦斯测压孔等各类管孔进行密闭以及封堵钻孔周围的裂缝时所需要的一种材料。从而有效防止瓦斯等有毒气体的泄漏。封孔材料主要原料为粉煤灰，配以保水剂、膨胀剂、纤维素、树脂、偶联剂和硅酸盐，粉煤灰是封孔材料的主要基料；偶联剂用于改善合成树脂与无机填充剂或增强材料的界面性能的一种塑料添加剂，其用量一般为0.5～2.0%。传统封孔材料主要为水泥砂浆和聚氨酯，聚氨酯封孔材料一般为双组分聚氨酯泡沫材料，其中A料为由异氰酸酯和聚醚多元醇反应制备的端基为—NCO基团的聚氨酯预聚体，B料由聚醚多元醇、催化剂、扩链剂、阻燃剂、抗静电剂、增塑剂、表面活性剂等组成。水泥砂浆易收缩干裂，而聚氨酯遇水易软化收缩，渗透性差，很难渗入到钻孔周边微裂隙中，材料固化后无法再次封堵动态裂隙，钻孔易漏气，整体密封性差。水泥浆液和聚氨酯凝固后钻孔孔壁之间容易产生裂开的缝隙，两者容易分离，结合面渗透性较差。固体材料封孔易漏气、液体封孔材料易漏失。这两种封孔材料一旦封孔操作失败，钻孔就会报废，很难采取弥补性措施。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前封孔材料遇水易软化收缩，渗透性差，易收缩干裂的弊端，提供了一种利用废弃甘蔗渣与去离子水混合密封发酵，过滤得滤饼干燥后，于马弗炉预热，再保温煅烧，以水为介质球磨，干燥过筛制得发酵甘蔗渣炭化颗粒备用，再取聚醚多元醇、氧化石蜡等物质经水浴加热，与备用发酵甘蔗渣炭化颗粒等水浴交联，超声分散后与异氰酸酯混合于模具中静置固化制得抗开裂微孔骨架封孔材料的方法。本专利技术制备步骤简单，所得产品遇水不易软化收缩，渗透性好，有效解决了易收缩干裂问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）选取废弃甘蔗渣，将其洗净并自然晾干，按质量比1:1，将甘蔗渣与去离子水搅拌混合，在25～30℃下密封发酵处理3～5天，待发酵完成后，对其过滤并收集滤饼，在85～100℃下干燥6～8h，制备得干燥发酵甘蔗渣；（2）将上述制备的干燥发酵甘蔗渣置于马弗炉中，在220～300℃下预热35～40min，随后按10℃/min速率程序升温至650～700℃，保温煅烧处理1～2h后，静置冷却至室温，以水为分散介质，在球磨罐中球磨处理2～3h后，再在65～80℃下干燥6～8h，碾磨并过筛制备得80～100目发酵甘蔗渣炭化颗粒，备用；（3）按重量份数计，分别称量60～70份聚醚多元醇、5～10份N，N-二甲基环己胺、10～15份甲基膦酸二甲酯、5～10份正己烷和2～3份氧化石蜡置于三口烧瓶中，在65～80℃下水浴加热1～2h，制备得聚氨酯A组分；（4）再按重量份数计，分别称量5～8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、25～30份步骤（2）所得发酵甘蔗渣炭化颗粒和55～60份聚氨酯A组分置于烧杯中，在65～70℃下水浴交联25～30min后，将烧杯移至200～300W下超声分散处理10～15min，制备得改性聚氨酯A组分；（5）按体积比1:1，将异氰酸酯与上述制备的改性聚氨酯A组分搅拌混合并置于模具中1/8处，随后在250～300r/min下，搅拌混合至完全填满模具内部，再在室温下静置固化12～15h，即可制备得一种抗开裂微孔骨架封孔材料。本专利技术的应用方法：将本专利技术制得的抗开裂微孔骨架封孔材料用于对瓦斯抽采钻孔及钻孔周围裂隙进行封堵，该封孔材料渗透性好，封孔长度长，密封效果好，钻孔平均抽放浓度提高了25.3%以上，平均瓦斯抽放流量提高了0.012～0.016m3/min，提高抽采纯量15.5%以上，值得推广与使用。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，所得产品遇水不易软化收缩，与钻孔孔壁结合紧密，材料成本低；（2）渗透性提高了28.6%以上，无收缩干裂现象发生，使用后密封性好。具体实施方式首先选取废弃甘蔗渣，将其洗净并自然晾干，按质量比1:1，将甘蔗渣与去离子水搅拌混合，在25～30℃下密封发酵处理3～5天，待发酵完成后，对其过滤并收集滤饼，在85～100℃下干燥6～8h，制备得干燥发酵甘蔗渣；然后将上述制备的干燥发酵甘蔗渣置于马弗炉中，在220～300℃下预热35～40min，随后按10℃/min速率程序升温至650～700℃，保温煅烧处理1～2h后，静置冷却至室温，以水为分散介质，在球磨罐中球磨处理2～3h后，再在65～80℃下干燥6～8h，碾磨并过筛制备得80～100目发酵甘蔗渣炭化颗粒，备用；再按重量份数计，分别称量60～70份聚醚多元醇、5～10份N，N-二甲基环己胺、10～15份甲基膦酸二甲酯、5～10份正己烷和2～3份氧化石蜡置于三口烧瓶中，在65～80℃下水浴加热1～2h，制备得聚氨酯A组分；再按重量份数计，分别称量5～8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、25～30份所得发酵甘蔗渣炭化颗粒和55～60份聚氨酯A组分置于烧杯中，在65～70℃下水浴交联25～30min后，将烧杯移至200～300W下超声分散处理10～15min，制备得改性聚氨酯A组分；最后按体积比1:1，将异氰酸酯与上述制备的改性聚氨酯A组分搅拌混合并置于模具中1/8处，随后在250～300r/min下，搅拌混合至完全填满模具内部，再在室温下静置固化12～15h，即可制备得一种抗开裂微孔骨架封孔材料。实例1首先选取废弃甘蔗渣，将其洗净并自然晾干，按质量比1:1，将甘蔗渣与去离子水搅拌混合，在25℃下密封发酵处理3天，待发酵完成后，对其过滤并收集滤饼，在85℃下干燥6h，制备得干燥发酵甘蔗渣；然后将上述制备的干燥发酵甘蔗渣置于马弗炉中，在220℃下预热35min，随后按10℃/min速率程序升温至650℃，保温煅烧处理1h后，静置冷却至室温，以水为分散介质，在球磨罐中球磨处理2h后，再在65℃下干燥6h，碾磨并过筛制备得80目发酵甘蔗渣炭化颗粒，备用；再按重量份数计，分别称量60份聚醚多元醇、5份N，N-二甲基环己胺、10份甲基膦酸二甲酯、5份正己烷和2份氧化石蜡置于三口烧瓶中，在65℃下水浴加热1h，制备得聚氨酯A组分；再按重量份数计，分别称量5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、25份所得发酵甘蔗渣炭化颗粒和55份聚氨酯A组分置于烧杯中，在65℃下水浴交联25min后，将烧杯移至200W下超声分散处理10min，制备得改性聚氨酯A组分；最后按体积比1:1，将异氰酸酯与上述制备的改性聚氨酯A组分搅拌混合并置于模具中1/8处，随后在250r/min下，搅拌混合至完全填满模具内部，再在室温下静置固化12h，即可制备得一种抗开裂微孔骨架封孔材料。将本专利技术制得的抗开裂微孔骨架封孔材料用于对瓦斯抽采钻孔及钻孔周围裂隙进行封堵，该封孔材料渗透性好，封孔长度长，密封效果好，钻孔平均抽放浓度提高了25.39%，平均瓦斯抽放流量提高了0.012m3/min，提高抽采纯量15.58%，值得推广与使用。实例2首先选取废弃甘蔗渣，将其洗净并自然晾干，按质量比1:1，将甘蔗渣与去离子水搅拌混合，在28℃下密封发酵处理4天，待发酵完成后，对其过滤并收集滤饼，在92℃下干燥7h，制备得干燥发酵甘蔗渣；然后将上述制备的干燥发酵甘蔗渣置于马弗炉中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗开裂微孔骨架封孔材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取废弃甘蔗渣，将其洗净并自然晾干，按质量比1:1，将甘蔗渣与去离子水搅拌混合，在25～30℃下密封发酵处理3～5天，待发酵完成后，对其过滤并收集滤饼，在85～100℃下干燥6～8h，制备得干燥发酵甘蔗渣；（2）将上述制备的干燥发酵甘蔗渣置于马弗炉中，在220～300℃下预热35～40min，随后按10℃/min速率程序升温至650～700℃，保温煅烧处理1～2h后，静置冷却至室温，以水为分散介质，在球磨罐中球磨处理2～3h后，再在65～80℃下干燥6～8h，碾磨并过筛制备得80～100目发酵甘蔗渣炭化颗粒，备用；（3）按重量份数计，分别称量60～70份聚醚多元醇、5～10份N，N‑二甲基环己胺、10～15份甲基膦酸二甲酯、5～10份正己烷和2～3份氧化石蜡置于三口烧瓶中，在65～80℃下水浴加热1～2h，制备得聚氨酯A组分；（4）再按重量份数计，分别称量5～8份γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、25～30份步骤（2）所得发酵甘蔗渣炭化颗粒和55～60份聚氨酯A组分置于烧杯中，在65～70℃下水浴交联25～30min后，将烧杯移至200～300W下超声分散处理10～15min，制备得改性聚氨酯A组分；（5）按体积比1:1，将异氰酸酯与上述制备的改性聚氨酯A组分搅拌混合并置于模具中1/8处，随后在250～300r/min下，搅拌混合至完全填满模具内部，再在室温下静置固化12～15h，即可制备得一种抗开裂微孔骨架封孔材料。...

【技术特征摘要】
1.一种抗开裂微孔骨架封孔材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取废弃甘蔗渣，将其洗净并自然晾干，按质量比1:1，将甘蔗渣与去离子水搅拌混合，在25～30℃下密封发酵处理3～5天，待发酵完成后，对其过滤并收集滤饼，在85～100℃下干燥6～8h，制备得干燥发酵甘蔗渣；（2）将上述制备的干燥发酵甘蔗渣置于马弗炉中，在220～300℃下预热35～40min，随后按10℃/min速率程序升温至650～700℃，保温煅烧处理1～2h后，静置冷却至室温，以水为分散介质，在球磨罐中球磨处理2～3h后，再在65～80℃下干燥6～8h，碾磨并过筛制备得80～100目发酵甘蔗渣炭化颗粒，备用；（3）按重量份数计，分别称量60～70份聚醚多元醇、5～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁玉琴，盛海丰，高玉刚，
申请(专利权)人：丁玉琴，
类型：发明
国别省市：江苏;32