一种净尺寸C/C复合保温硬毡的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种净尺寸C/C复合材料复合保温硬毡的制备方法，包括以下步骤：制备厚度规；选取碳纤维制备成碳毡、碳布；选取树脂作为浸渍液，柔性石墨纸作为表面处理物；将碳毡、碳布及柔性石墨纸分别进行浸胶处理；将由碳毡、碳布及柔性石墨纸形成的叠层进行固化成型；将获得固化成型的产品进行碳化、高温提纯处理。本发明专利技术的方法操作简便，成本低，周期短，隔气性好，机械强度高，产品一致性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及复合硬毡的制备方法，尤其涉及一种高温工业炉用C/C复合材料复合硬毡的制备方法。
技术介绍
碳/碳复合材料保温毡广泛应用于单晶硅生长炉、多晶硅铸锭炉、烧结炉等高温工业设备中，其性能及寿命对高温工业设备运行的能耗，成本控制，产品质量等具有关键作用。保温毡分为软毡和硬毡两种，软毡没有固定的形状，一般用在炉内空间比较大且不经常拆装的炉型；硬毡可以设计成精确尺寸的产品，在装炉时可用紧固件等直接装配，装配简单。目前多晶铸锭炉的保温毡基本全部选用硬毡。硬毡按照结构形式可分为整体硬毡和复合硬毡，整体硬毡采用的预制体为网胎针刺结构，整体性好，强度高，使用寿命长，但其制造成本高，且受针刺状态的影响较大，若针刺过深则材料的保温性能较差，若针刺不均匀则极易出现大面积开裂现象，而针刺深度和密度均是无法检测的变量，容易导致产品状态不稳定；多层复合毡一般为将5mm/10mm厚左右的薄毡按照需要的厚度粘接而成，此种复合毡制备方法简单、原材料工艺成熟、周期短、成本低，但是其整体性差，强度较低，密度均匀性差、使用过程中容易掉碳粉、分层。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种采用采用高渗透性、高固含的酚醛树脂为浸渍液，双棍挤压牵引设备为浸胶装置，碳布为增强结构，柔性石墨纸进行表面处理的高温工业炉用C/C复合材料复合硬毡的制备方法方法。本专利技术是这样实现的，一种净尺寸C/C复合材料复合保温硬毡的制备方r>法，包括以下步骤：(1)制备厚度规；(2)选取碳纤维制备成碳毡、碳布；(3)选取树脂作为浸渍液，柔性石墨纸作为表面处理物；(4)将碳毡、碳布及柔性石墨纸分别进行浸胶处理；(5)将由碳毡、碳布及柔性石墨纸形成的叠层进行固化成型；(6)将步骤(5)获得固化成型的产品进行碳化、高温提纯处理。所述的厚度规尺寸误差应≤0.02mm，可承受的压力≥2MPa。所述的碳纤维是沥青基碳纤维、聚丙烯晴基碳纤维或粘胶基碳纤维，碳毡体积密度为0.10～0.20g/cm3，6K碳布面密度为250～350g/m2，编制方法为平纹。所述的柔性石墨纸需经过表面粗糙化处理且表面布满井字形气路。所述的树脂为酚醛树脂，固含量为40～50％，粘度为10-20mpa.s。所述的碳毡浸胶设备，让碳毡先经过浸胶槽，后在双棍的牵引下完成浸胶工序，同时通过控制双棍间的距离定量控制碳毡中浸渍液的残留量。碳布及柔性石墨纸的浸胶均采用定量刷涂的方式进行。采用热压机进行固化处理，所述叠层包括两层柔性石墨纸及置于该两侧柔性石墨纸之间的多层中间单元，所述多层中间单元包括自下而上布置的一层碳毡和若干个由一层碳毡和一层碳布上下层叠的组合层。所述固化处理的固化温度为140～180℃，固化时间2～4h；所述碳化处理的碳化温度750～900℃，碳化时间2～4h，升温速率≤30℃/h；所述高温提纯处理的高温提纯处理温度为1500～2000℃，处理时间2～6h，升温速率≤100℃/h。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术通过净尺寸成型技术，实现了热压固化、结构增强及表面处理的同步进行，简化了加工工序，缩短了制备周期，降低了工艺成本。(2)本专利技术制备的复合毡1600℃高温热导率为0.3-0.4w/m.k，压缩强度≥0.5MPa。(3)本专利技术采用了碳毡为原材料，浸渍液可循环重复使用，原料成本较低。(4)本专利技术采用了专用浸胶设备，实现了产品密度的均匀性、可控性。(5)本专利技术采用了碳布为增强结构，酚醛树脂为浸渍液，产品强度高、使用寿命长。(6)本专利技术采用了保护膜设计，保证了产品表面的光洁、美观。(7)本专利技术方法可根据产品要求，设计厚度规尺寸及叠层数量，无需更改原材料规格，即可实现大批量生产。(8)本专利技术设计了专门的拼接式工装，保证了大尺寸产品平整度要求。附图说明图1为碳毡浸胶装置示意图组；图2为叠层结构示意图。其中，1-浸渍液；2-浸渍槽；3-碳毡；4-双棍挤压牵引设备；5-碳布；6-柔性石墨纸；7-碳毡。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述的净尺寸C/C保温硬毡制备方法作进一步具体描述。实施例一、(1)按照产品规格，首先制备厚度规，厚度规尺寸40±0.02mm，可承受的压力≥2MPa；(2)选取聚丙烯晴基碳纤维制备成10mm碳毡、6K碳布，碳毡体积密度为0.10g/cm3，6K碳布面密度为280g/m2，编制方法为平纹；(3)选取固含量为45％、粘度为12mpa.s的酚醛树脂作为浸渍液，0.6mm厚的柔性石墨纸作为表面处理物，将柔性石墨纸进行表面粗糙化且布满井字形气路；(4)采用浸胶设备，如附图1所示，让碳毡先经过浸胶槽，后在双棍的牵引下完成浸胶工序，控制双棍间的距离为50％碳毡厚度；分别按照200g/m2与100g/m2的用量刷涂碳布的两表面和柔性石墨纸的粗糙面；(5)按照叠层示意图结构，如附图2所示，将两层柔性石墨纸、三层碳布及四层10mm碳毡复合在一起，放置到已安放好厚度规的热压机上等待固化；(6)将在制品进行固化、碳化、高温提纯处理，固化温度为140～180℃，固化时间2～4h；碳化温度750～900℃，碳化时间2～4h，升温速率≤30℃/h；高温提纯处理温度为1500～2000℃，处理时间2～6h，升温速率≤100℃/h；(7)按照图纸要求，经过机加工成型，得到密度为0.20g/cm3的C/C复合保温硬毡。实施例二、(1)按照产品规格，首先制备厚度规，厚度规尺寸20±0.02mm，可承受的压力≥2MPa；(2)选取聚丙烯晴基碳纤维制备成10mm碳毡、6K碳布，碳毡体积密度为0.15g/cm3，6K碳布面密度为280g/m2，编制方法为平纹。；(3)选取固含量为45％、粘度为12mpa.s的酚醛树脂作为浸渍液，0.6mm厚的柔性石墨纸作为表面处理物，将柔性石墨纸进行表面粗糙化且布满井字形气路；(4)采用浸胶设备，如附图1所示，让碳毡先经过浸胶槽，后在双棍的牵引下完成浸胶工序，控制双棍间的距离为40％碳毡厚度；分别按照200g/m2与100g/m2的用量刷涂碳布的两表面和柔性石墨纸的粗糙面；(5)按照叠层示意图结构，如附图2所示，将两层柔性石墨纸、一层碳布及两层10mm碳毡复合在一起，放置到已安放好厚度规的热压机上等待固化；...

【技术保护点】
一种净尺寸C/C复合材料复合保温硬毡的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备厚度规；(2)选取碳纤维制备成碳毡、碳布；(3)选取树脂作为浸渍液，柔性石墨纸作为表面处理物；(4)将碳毡、碳布及柔性石墨纸分别进行浸胶处理；(5)将由碳毡、碳布及柔性石墨纸形成的叠层进行固化成型；(6)将步骤(5)获得固化成型的产品进行碳化、高温提纯处理。

【技术特征摘要】
1.一种净尺寸C/C复合材料复合保温硬毡的制备方法，其特征在于：包括以
下步骤：
(1)制备厚度规；
(2)选取碳纤维制备成碳毡、碳布；
(3)选取树脂作为浸渍液，柔性石墨纸作为表面处理物；
(4)将碳毡、碳布及柔性石墨纸分别进行浸胶处理；
(5)将由碳毡、碳布及柔性石墨纸形成的叠层进行固化成型；
(6)将步骤(5)获得固化成型的产品进行碳化、高温提纯处理。
2.根据权利1所述的方法，其特征在于：所述的厚度规尺寸误差应≤0.02mm，
可承受的压力≥2MPa。
3.根据权利1所述的净尺寸C/C复合材料复合保温硬毡的制备方法，其特征
在于：所述的碳纤维是沥青基碳纤维、聚丙烯晴基碳纤维或粘胶基碳纤维，碳
毡体积密度为0.10～0.20g/cm3，6K碳布面密度为250～350g/m2，编制方法为平
纹。
4.根据权利1所述的净尺寸C/C复合材料复合保温硬毡的制备方法，其特征
在于：所述的柔性石墨纸需经过表面粗糙化处理且表面布满井字形气路。
5.根据权利1所述的净尺寸C/C复合材料复合保温硬毡的制备方法，其特征
在于：所述的树脂为酚醛树脂，固含...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小飞，姜召阳，杨村林，韩钢，张荣超，张贵岐，崔树永，
申请(专利权)人：航天睿特碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37