聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，该方法包括以下步骤：向反应器中加入反应起始剂、亚甲基化溶液、催化剂，调节PH在12.5以上，在0‑40℃下反应0.5‑1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物的预聚体；再加入一定比例的一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1‑4之间，在0‑50℃下反应2‑4h，生成具有一定分子量分布的多醇胺基单体；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20‑60℃下反应2‑4h，生成含有不饱和官能团的多醇胺基单体。本发明专利技术方法能够在比较温和实验条件下，高效率、环保制备聚羧酸用多醇胺基单体类产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于聚羧酸单体合成反应领域，具体是涉及从醇胺类类化合物与甲醛分别进行阶段性反应，再与丙烯酰胺反应制备多醇胺基单体类化合物的方法，特别涉及一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法。
技术介绍
多醇胺基单体类化合物，该类化合物同时具有反应活性较高的胺基和乙烯基两种官能团，可以广泛应用于聚羧酸减水剂、水泥助磨剂等诸多领域。多醇胺基单体类化合物的合成方法在所检索的专利中未见报道。现有技术中的聚羧酸性能有待改善，合成的聚羧酸对于水泥的早强性以及在混凝土应用中的抗泥性也需要进一步提高。鉴于如上原因，有必要研究一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
考虑到至少一个上述问题而完成了本专利技术，并且本专利技术的一个目的在于提供一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，该方法可克服现有单体技术的不足，提出制备一种可以有效改善聚羧酸性能，提高所合成聚羧酸对于水泥的早强性以及在混凝土应用中的抗泥性。该方法包括以下步骤：向反应器中加入反应起始剂、甲醛溶液和催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物，其中，所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1-10％，起始剂与甲醛的摩尔比为1：1.0-1：3.0；再加入一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20-60℃下反应2-4h，其中，所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺，所述的一乙醇胺与二乙醇胺摩尔比为1：20-1：100。根据本专利技术另一方面，所述的甲醛溶液浓度为30％。根据本专利技术另一方面，还提供了一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：向反应器中加入、反应起始剂、甲醛溶液、催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物；再加入一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20-60℃下反应2-4h，其中，所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺。根据本专利技术另一方面，所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1-10％，反应温度为0-40℃。根据本专利技术另一方面，起始剂与甲醛的摩尔比为1：1.0-1：3.0。根据本专利技术另一方面，所述的一乙醇胺与二乙醇胺摩尔比为1：20-1：100。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1)本专利技术采用水性合成方法，使得制备反应条件相对温和，且能在较短时间内得到多醇胺基单体类化合物；2)采用本专利技术方法制备，产物多醇胺基单体类化合物的成本较低，本方法更加高效、环保，适合于规模化生产。具体实施方式下面通过优选实施例来描述本专利技术的最佳实施方式，这里的具体实施方式在于详细地说明本专利技术，而不应理解为对本专利技术的限制，在不脱离本专利技术的精神和实质范围的情况下，可以做出各种变形和修改，这些都应包含在本专利技术的保护范围之内。本专利技术优选实施例提供了一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法。该聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法包括以下步骤：向反应器中加入反应起始剂、甲醛溶液和催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物，其中，所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1-10％，起始剂与甲醛的摩尔比为1：1.0-1：3.0；再加入一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20-60℃下反应2-4h，其中，所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺，所述的一乙醇胺与二乙醇胺摩尔比为1：20-1：100。可以理解的是，本专利技术采用水性合成方法，使得制备反应条件相对温和，且能在较短时间内得到多醇胺基单体类化合物；采用本专利技术方法制备，产物多醇胺基单体类化合物的成本较低，本方法更加高效、环保，适合于规模化生产。优选地，所述的甲醛溶液浓度为30％。优选地，所述丙烯酰胺与起始剂的摩尔比为1:1-10:1。该比例的丙烯酰胺用量能够使得获得的纯度更高的多醇胺基单体类化合物。优选地，还提供了一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，所述方法包括以下步骤：向反应器中加入、反应起始剂、甲醛溶液、催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物；再加入一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20-60℃下反应2-4h，其中，所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺。优选地，所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1-10％，反应温度为0-40℃。优选地，起始剂与甲醛的摩尔比为1：1.0-1：3.0。优选地，所述的一乙醇胺与二乙醇胺摩尔比为1：20-1：100。优选地，本专利技术还提供了一种含有不饱和基团(丙烯酰胺)的多醇胺基化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：向反应器中加入反应起始剂、亚甲基化溶液、催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物的预聚体；再加入一定比例的一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h，生成具有一定分子量分布的多醇胺基单体；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20-60℃下反应2-4h，生成含有不饱和官能团的多醇胺基单体。优选地，反应所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1-10％；原料二乙醇胺与甲醛的摩尔比为1：1.0-1：3.0；所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺；一乙醇胺与二乙醇胺摩尔比为1：20-1：100。本专利技术方法能够在比较温和实验条件下，高效率、环保制备聚羧酸用多醇胺基单体类产品。优选地，本专利技术还提供了一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，包括以下步骤：向反应器中加入、反应起始剂、甲醛溶液、催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物；再加入一定比例的一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20-60℃下反应2-4h，其中，所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺。优选地，所述的亚甲基化溶液为甲醛溶液(30％)。优选地，所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1-10％，反应温度为0-40℃。优选地，所述一乙醇胺的加入量，按物质量比为起始剂的20-100倍。优选地，所述一定分子量分布的多醇胺基单体，其反应环境PH在1-4之间，反应温度0-50℃，反应时间2-4h。优选地，所述含有不饱和官能团的多醇胺基单体，其反应环境PH小于1，反应温度20-60℃，反应时间2-4h。优选地，本专利技术还提供了一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，包括以下步骤：向反应器中加入、反应起始剂、甲醛溶液、催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物的预聚体；再加入一定比例的一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h，生成具有一定分子量分布的多醇胺基单体；之后再加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：向反应器中加入反应起始剂、甲醛溶液和催化剂，调节PH在12.5以上，在0‑40℃下反应0.5‑1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物，其中，所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1‑10％，起始剂与甲醛的摩尔比为1：1.0‑1：3.0；再加入一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1‑4之间，在0‑50℃下反应2‑4h；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20‑60℃下反应2‑4h，其中，所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺，所述的一乙醇胺与二乙醇胺摩尔比为1：20‑1：100。

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：向反应器中加入反应起始剂、甲醛溶液和催化剂，调节PH在12.5以上，在0-40℃下反应0.5-1.5h，生成含有甲醇基的醇胺类化合物，其中，所述催化剂与起始剂的摩尔比为0.1-10％，起始剂与甲醛的摩尔比为1：1.0-1：3.0；再加入一乙醇胺，用PH调节剂调节PH在1-4之间，在0-50℃下反应2-4h；之后再加入丙烯酰胺，调节PH小于1，在20-60℃下反应2-4h，其中，所述的催化剂为氢氧化钠，所述的起始剂为二乙醇胺，所述的一乙醇胺与二乙醇胺摩尔比为1：20-1：100。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲醛溶液浓度为30％。3.一种聚羧酸用多醇胺基单体的合成制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵虎奎，王振华，朱立新，李方忠，朱洁，朱修鹏，宋肖贤，刘洋，陈晓红，
申请(专利权)人：北京金隅水泥节能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11