一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的方法及装置制造方法及图纸

技术编号:15083324 阅读:97 留言:0更新日期:2017-04-07 14:09
本发明专利技术公开了一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的方法及装置,包括溶剂热处理反应器,其特征在于:所述溶剂热处理反应器内设有旋转式不锈钢网套,旋转式不锈钢网套连接有转速控制仪;溶剂热处理反应器上连接有温度控制仪和压力调节仪,溶剂热处理反应器底部设有阀门、阀门下方设有异丙醇接收瓶。本发明专利技术还公开了该装置的使用的方法。本发明专利技术与现有技术相比本发明专利技术中的方法是一种环境友好的方法,几乎无二次污染。采用本发明专利技术中的从废弃线路板回收磷酸三苯酯的装置及方法,反应时间可以比现有方法缩短至40分钟,回收效率提高到99.6%,纯度达到99.8%,从而实现了废弃线路板中磷酸三苯酯的高效快速回收。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境工程领域,涉及一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的方法及装置
技术介绍
近年来,由于含溴阻燃剂在印刷线路板中的使用受到限制,有机磷阻燃剂在印刷线路板制造中的使用量急速上升。早在2004年,全球有机磷阻燃剂的产量就占阻燃剂总产量的14%。一般来说,有机磷阻燃剂作为化学添加剂使用而并没有和聚合物材料基体键合,因此,如果处置不当的话,有机磷阻燃剂会迁移进入环境并对人类健康产生威胁。例如广泛用于线路板塑化剂和阻燃剂的磷酸三苯酯,是人类血液单核细胞羧酸酯酶的有效抑制剂并具有溶血毒性。因此,对于废弃线路板中含量巨大的磷酸三苯酯的安全回收处理,是目前电子废物领域急需解决的问题。目前,已经公开的用于废弃线路板中磷酸三苯酯处置的技术方法包括填埋、焚烧、热解和机械方法。上述方法均存在无法回收磷酸三苯酯且产生二次污染的问题。2014年,Cong-CongZhang等人公开了一种采用甲醇溶剂热工艺回收废弃线路板中磷酸三苯酯的方法(ChemicalEngineeringJournal240(2014)10–15)。该方法具体如下:采用甲醇作为回收介质,控制溶剂甲醇的温度为90度,反应时间为120分钟,废弃线路板和甲醇的固液比为1:10,反应结束后离心分离,溶剂相采用旋转蒸发回收溶剂甲醇,剩余的固相产物即为回收的磷酸三苯酯。该方法对于废弃线路板中磷酸三苯酯的回收效率为84.4%,纯度为93.4%。可以看出,Cong-CongZhang等人公开的甲醇溶剂热工艺对废弃线路板中磷酸三苯酯的回收效率仍然较低(只有84.4%),纯度也不高(只有93.4%),耗时较长(120分钟)。
技术实现思路
为解决当前废弃线路板处理中存在的问题,本专利技术提供了一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的方法及装置。本专利技术是采用如下技术方案实现的:一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的方法,包括以下步骤:步骤一)将含有磷酸三苯酯阻燃剂的废弃印刷线路板粉碎,再将粉碎后的废弃线路板放入不锈钢网套中;将不锈钢网套置于溶剂热处理反应器中,然后向溶剂热处理反应器中加入异丙醇,废弃线路板和异丙醇的固液比为1:4~1:10g/mL;转动不锈钢网套,转速为30-60rpm;在溶剂热处理反应器内温度为90℃,压力为1.5Mpa的条件下,反应30-50分钟;步骤二)反应结束后,不锈钢网套停止旋转,打开反应器底部阀门,将反应产物转移至异丙醇接收瓶中,使用旋转蒸发仪在85℃的温度下蒸发回收异丙醇,即得到固体磷酸三苯酯;再将回收得到的异丙醇用于溶剂热处理单元。进一步的改进,所述废弃线路板和异丙醇的固液比为1:7g/mL;不锈钢网套的转速为30-60rpm;在溶剂热处理反应时间为40分钟。一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的装置,包括溶剂热处理反应器,所述溶剂热处理反应器内设有旋转式不锈钢网套,旋转式不锈钢网套连接有转速控制仪;溶剂热处理反应器上连接有温度控制仪和压力调节仪,溶剂热处理反应器底部设有阀门,阀门下方设有异丙醇接收瓶。本专利技术的有益效果是:与现有技术相比本专利技术中的方法是一种环境友好的方法,几乎无二次污染。采用本专利技术中的的从废弃线路板回收磷酸三苯酯的装置及方法,反应时间可以比现有方法缩短至40分钟,回收效率提高到99.6%,纯度达到99.8%,从而实现了废弃线路板中磷酸三苯酯的高效快速回收。附图说明图1为实施例1的结构示意图。图2为实施例4的工艺流程图。具体实施方式下面将结合附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1如图1所示的一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的装置,包括溶剂热处理反应器1,所述溶剂热处理反应器1内设有旋转式不锈钢网套2,旋转式不锈钢网套2连接有转速控制仪3;溶剂热处理反应器1上连接有温度控制仪4和压力调节仪5,溶剂热处理反应器1底部设有阀门6,阀门6下方设有异丙醇接收瓶7。实施例2:首先将含有磷酸三苯酯阻燃剂的废弃印刷线路板粉碎成颗粒状,其尺寸以不小于不锈钢网套2的网眼尺寸大小为限,再将颗粒状的废弃线路板放入不锈钢网套2中,后将不锈钢网套置于溶剂热处理反应器1中,然后往溶剂热处理反应器中加入异丙醇,异丙醇加入量按一定的废弃线路板和异丙醇的固液比1:4g/mL加以控制,反应温度通过温控仪4控制在90摄氏度,反应压力通过压力调节仪5控制在1.5Mpa,不锈钢网套2的转速通过转速控制仪3控制在0rpm,反应时间控制在30分钟,反应结束后,不锈钢网套停止旋转,将反应器温度降至室温,打开反应器底部阀门6,并通过异丙醇接收瓶7接收取异丙醇溶剂相产物,异丙醇溶剂相产物采用旋转蒸发仪在85度回收异丙醇溶剂并将其回用于溶剂热处理单元。旋转蒸发除去异丙醇后得到的固相产物为磷酸三苯酯粉末,对其进行称重和纯度分析,并通过其重量和原始线路板中磷酸三苯酯的含量来计算其回收效率。实验结果表明:磷酸三苯酯回收效率为85.2%,纯度达到98%。实施例3:首先将含有磷酸三苯酯阻燃剂的废弃印刷线路板粉碎成颗粒状,其尺寸以不小于不锈钢网套2的网眼尺寸大小为限,再将颗粒状的废弃线路板放入不锈钢网套2中,后将不锈钢网套置于溶剂热处理反应器1中,然后往溶剂热处理反应器中加入异丙醇,异丙醇加入量按一定的废弃线路板和异丙醇的固液比1:4g/mL加以控制,反应温度通过温控仪4控制在90度,反应压力通过压力调节仪5控制在1.5Mpa,不锈钢网套2的转速通过转速控制仪3控制在30rpm,旋转方向顺、逆时针均可,反应时间控制在30分钟,反应结束后,不锈钢网套停止旋转,将反应器温度降至室温,打开反应器底部阀门6,并通过异丙醇接收瓶7接收取异丙醇溶剂相产物,异丙醇溶剂相产物采用旋转蒸发仪在85度回收异丙醇溶剂并将其回用于溶剂热处理单元。旋转蒸发除去异丙醇后得到的固相产物为磷酸三苯酯粉末,对其进行称重和纯度分析,并通过其重量和原始线路板中磷酸三苯酯的含量来计算其回收效率。实验结果表明:磷酸三苯酯回收效率为92.4%,纯度达到98%。实施例4:如图2所示,首先将含有磷酸三苯酯阻燃剂的废弃印刷线路板粉碎成颗粒状,其尺寸以不小于不锈钢网套2的网眼尺寸大小为限,再将颗粒状的废弃线路板放入不锈钢网套2中,后将不锈钢网套置于溶剂热处理反应器1中,然后往溶剂热处理反应器中加入异丙醇,异丙醇加入量按一定的废弃线路板和异丙醇的固液比1:7g/mL加以控制,反应温度通过温控仪4控制在90度,反应压力通过压力调节仪5控制在1.5Mpa,不锈钢网套2的转速通过转速控制仪3控制在45rpm,旋转方向顺、逆时针均可,反应时间控制在40分钟,反应结束后,不锈钢网套停止旋转,将反应器温度降至室温,打开反应器底部阀门6,并通过异丙醇接收瓶7接收取异丙醇溶剂相产物,异丙醇溶剂相产物采用旋转蒸发仪在85度回收异丙醇溶剂并将其回用于溶剂热处理单元。旋转蒸发除去异丙醇后得到的固相产物为磷酸三苯酯粉末,对其进行称重和纯度分析,并通过其重量和原始线路板中磷酸三苯酯的含量来计算其回收效率。实验结果表明:磷酸三苯酯回收效率为99.6%,纯度达到99.8%。实施例5:首先将含有磷酸三苯酯阻燃剂的废弃印刷线路板粉碎成颗粒状,其尺寸以不小于不锈钢网套2的网眼尺寸大小为限,再将颗本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一)将含有磷酸三苯酯阻燃剂的废弃印刷线路板粉碎,再将粉碎后的废弃线路板放入不锈钢网套中;将不锈钢网套置于溶剂热处理反应器中,然后向溶剂热处理反应器中加入异丙醇,废弃线路板和异丙醇的固液比为1:4~1:10g/mL;转动不锈钢网套,转速为30‑60rpm;在溶剂热处理反应器内温度为90℃,压力为1.5Mpa的条件下,反应30‑50分钟;步骤二)反应结束后,不锈钢网套停止旋转,打开反应器底部阀门,将反应产物转移至异丙醇接收瓶中,使用旋转蒸发仪在85℃的温度下蒸发回收异丙醇,即得到固体磷酸三苯酯;再将回收得到的异丙醇用于溶剂热处理单元。

【技术特征摘要】
1.一种从废弃线路板快速回收磷酸三苯酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一)将含有磷酸三苯酯阻燃剂的废弃印刷线路板粉碎,再将粉碎后的废弃线路板放入不锈钢网套中;将不锈钢网套置于溶剂热处理反应器中,然后向溶剂热处理反应器中加入异丙醇,废弃线路板和异丙醇的固液比为1:4~1:10g/mL;转动不锈钢网套,转速为30-60rpm;在溶剂热处理反应器内温度为90℃,压力为1.5Mpa的条件下,反应30-50分钟;步骤二)反应结束后,不锈钢网套停止旋转,打开反应器底部阀门,将反应产物转移至异丙醇接收瓶中,使用旋转蒸发仪在85℃的温...

【专利技术属性】
技术研发人员:齐莹莹修福荣翁慧玮
申请(专利权)人:福建工程学院
类型:发明
国别省市:福建;35

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