一种光稳定剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光稳定剂及其制备方法，光稳定剂结构式如下：，制备方法为首先制得甲氧基哌啶醇，然后经过酯化合成反应，接着水洗、脱水脱色过滤，最后经过后处理步骤进行过滤脱溶剂制得，其创新点在于：酯化合成反应为用甲氧基哌啶醇和4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯为原料，采用一锅法分步酯化方法制得。本发明专利技术制造方法中采用一步法的酯化合成工艺，解决常规的二步酯化方法制备光稳定剂中，由于产品需要分离带来的分离纯化的困难，混合酯的纯度达95%以上，最后产品的收率达95%以上。本发明专利技术主要用在工程塑料PC等方面，具有非常好的效果，该产品为多功能型的光稳定剂，具有非常好的防老化效果，作为一种高档的光稳定剂，该产品附加值极高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光稳定剂，本专利技术还涉及一种光稳定剂的制备方法，属于化工用品生产制造领域。
技术介绍
凡能屏障或抑制光氧化还原或光老化过程而加入的一些物质称为光稳定剂。工业上对光老化的有效防止阻缓，多以两种以上有不同作用机理的抗老化剂复配，因为各种抗老化剂特别是光吸收剂都有自身对紫外线不同的吸收波段。复配配方如：二苯甲酮+苯并三唑类加受阻胺(HAL)类，可以起到单一光稳定剂所无法达到的最佳效果。在塑料行业中，塑料光稳定剂是一种能够抑制或减弱光对塑料的降解作用，提高塑胶原料耐光性的物质。而它们大多数能吸收紫外线，故又叫做紫外线吸收剂。太阳光中的紫外线是对高分子材料产生老化作用的主要原因。紫外线虽然进展阳光的5%左右，但是能量却很大，其能量足以破坏聚合物的化学键，使其分子链断裂、交联，致使其力学性能发生恶变，同时，它的颜色也发生变化。塑料材料因分子结构不同，或同分子结构因聚合工艺不同，加工工艺不同，使用环境和条件不同，自身的热氧化、光氧化反应速度和抗热氧化、光氧化反应能力有很大不同。一般的，抗氧化剂和光稳定剂是添加于塑料材料中可以有效抑制或降低塑料大分子的热氧化和光氧化反应速度，显著的提高塑料材料的耐热和耐光性能，延缓塑料材料的降解、老化过程，延长塑料制品使用寿命的塑料助剂。光稳定剂选择：选择光稳定剂应考虑以下因素：1、能有效的吸收290—400nm波长的紫外线，或能猝灭激发态分子的能量，或具有捕获自由基的能力；2、自身的光稳定性及热稳定性好；3、相容性好，使用过程中不渗出；4、耐水解、耐水和其他溶剂抽提；5、挥发性低，污染性小；6、无毒或低毒，价廉易得。光稳定剂可分为四类：(1)光屏蔽剂,主要有炭黑、氧化锌、二氧化钛和锌钡等，(2)紫外线吸收剂：在工业上应用最多的是二苯甲酮类、水杨酸类和苯并三唑类等，(3)猝灭剂：主要是金属络合物,如镍、钴、铁的有机络合物，(4)自由基捕获剂：主要是受阻胺类衍生物。但是现有的光稳定性的功能都比较单一，就算和抗氧化剂等等助剂进行加和，产生协同效应，进行大幅增强光稳定剂的防老化作用，收效也是甚微。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种光稳定剂及其制备方法，解决常规的二步酯化方法制备光稳定剂中，由于产品需要分离带来的分离纯化的困难，混合酯的纯度达95%以上，最后产品的收率达95%以上。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种光稳定剂，其创新点在于：其分子结构式如下：本专利技术的另一个目的是提供一种光稳定剂的制备方法，首先制得甲氧基哌啶醇，然后经过酯化合成反应，接着水洗、脱水脱色过滤，最后经过后处理步骤进行过滤脱溶剂制得，其创新点在于：所述酯化合成反应为用甲氧基哌啶醇和4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯为原料，采用一锅法酯化方法制得。进一步的，所述一锅法分步酯化方法具体步骤如下：在设置有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将定量配比的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、甲氧基哌啶醇和溶剂油，投入合成釜内；开动合成釜内的搅拌器，以每分钟200～240转，加热温度至110～120℃的反应条件下，加入催化剂，开始回流脱甲醇；回流过程至回流视镜上变清，控制反应时间为5～6小时。进一步的，所述后处理步骤进行过滤脱溶剂时采用分子蒸馏法进行过滤脱溶剂，具体步骤如下：经过常规的脱水脱色,过滤后,再采用分子蒸馏法脱除溶剂，具体为，控制分子蒸馏时的真空度达到50Pa以下，温度为90℃，将溶剂油脱净后，得到合格产品。进一步的，所述酯化反应原料中甲氧基哌啶醇：4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯的摩尔比为1.02～1.05：0.5。进一步的，所述溶剂油的加入量与原料加入量之间的配比关系为：1.5：1。进一步的，所述催化剂为氨基锂或甲醇钠。进一步的，所述催化剂的加入量为原料加入总量的0.3～0.5%。本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术制造方法中采用一锅法分步的酯化合成工艺，解决常规的一锅法酯化方法制备光稳定剂中，由于产品需要分离带来的分离纯化的困难，混合酯的纯度达95%以上，最后产品的收率达95%以上。（2）本专利技术的多功能型的光稳定剂，主要用在工程塑料PC等方面，具有非常好的效果，该产品为多功能型的光稳定剂，具有非常好的防老化效果，作为一种高档的光稳定剂，该产品附加值极高。（3）本专利技术的方法创新性的采用分子蒸馏后处理的方法，与常规的后处理采用脱溶蒸馏的方法相比，本方法在不提高价格成本和时间成本的前提下来为公司和客户提供纯度更高，品质更好的光稳定剂723。（4）本专利技术的光稳定剂723及其制备方法制备，不仅生产出的光稳定剂723满足市场需求，且本专利技术优化了生产方法，达到节能减排的目的。（5）本专利技术的光稳定剂的结构式中可以看出，甲氧基哌啶醇为低碱性的光稳定剂；4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯为紫外光吸收剂，通过合成制备出多功能型光稳定剂，具用很好的抗光和热老化的性能。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1本专利技术光稳定剂723的制备方法：在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，加入定量25.1g的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、36.5g甲氧基哌啶醇和120g溶剂油投入合成釜内；开动搅拌器，以每分钟200转，加热至110℃的反应条件下，加入0.3g氨基锂催化剂，开始回流脱甲醇；回流过程至回流视镜上变清，反应时间为5小时，取样检测合格；再经过后处理步骤进行过滤脱溶，采用分子蒸馏，控制分子蒸馏时的真空度达到40Pa，温度为90℃，得到合格产品。本实施例制备的光稳定剂723，经检测，产品收率达97%，一步法酯化反应时的混合酯纯度达95%。实施例2在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将定量38g的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、55g甲氧基哌啶醇及140g溶剂油投入合成釜内；开动搅拌器，以每分钟240转，加热至120℃反应条件下，加入0.3g甲醇钠催化剂，开始回流脱甲醇；回流脱甲醇至回流视镜上变清，反应时间为8小时；取样检测合格后，再经过分子蒸馏脱溶，控制分子蒸馏时的真空度达到50Pa，温度为90℃，得到合格产品。本实施例制备的光稳定剂723，经检测，产品收率达95%，一步法酯化反应时的混合酯纯度达96%。实施例3在有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将定量41.5g的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、62.7g甲氧基哌啶醇及150g溶剂油投入合成釜内；开动搅拌器，以每分钟220转，加热至115℃反应条件下，加入0.3g甲醇钠催化剂，开始回流脱甲醇；回流脱甲醇至回流视镜上变清，反应时间本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光稳定剂，其特征在于：其分子结构式如下：。

【技术特征摘要】
1.一种光稳定剂，其特征在于：其分子结构式如下：
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2.一种权利要求1所述的光稳定剂的制备方法，首先制得甲氧基哌啶醇，然后经过酯化合成反应，接着水洗、脱水脱色过滤，最后经过后处理步骤进行过滤脱溶剂制得，其特征在于：所述酯化合成反应为用甲氧基哌啶醇和4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯为原料，采用一锅法分步酯化方法制得。
3.根据权利要求2所述的光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述一锅法分步酯化方法具体步骤如下：
在设置有冷凝器、分水器、扑沫器、回流管、温度计和搅拌器，并按照常规方法组装而成后的500ml的四口瓶中，将定量配比的4-甲氧基苯亚甲基丙二酸二甲酯、甲氧基哌啶醇和溶剂油，投入合成釜内；
开动合成釜内的搅拌器，以每分钟200～240转，加热温度至110～120℃的反应条件下，加入催化剂，开始回流脱甲醇；
回流过程至回流视镜上变清，控制反应时间为5～6小时。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈程欧，夏跃雄，
申请(专利权)人：南通市振兴精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32