一种微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种微波介质陶瓷及其制备方法。微波介质陶瓷包括主晶相，主晶相的化学表达式为Zr0.6Sn0.1(Co1/3Nb2/3)0.3TiO4。经实验表明，本发明专利技术提供的微波介质陶瓷材料具有良好的微波介电性能：介电常数εr＝40～42，且在此范围内可调节；品质因数Q*f＝50000GHz～62000GHz；频率温度系数τf＝+3.6～+12.3×10‑6/℃范围内可调节，温度特性稳定。本发明专利技术提供的微波介质陶瓷制备方法烧结温度较低，节约了能源成本，符合低碳环保理念。同时制备工艺简单，无需特殊设备和苛刻工艺条件，适合工业化生产。

Microwave dielectric ceramic and preparation method thereof

The invention provides a microwave dielectric ceramic and a preparation method thereof. The microwave dielectric ceramics include the main crystal phase, and the main crystal phase is Zr0.6Sn0.1 (Co1/3Nb2/3) 0.3TiO4. The experimental results show that the microwave dielectric ceramic material provided by the invention has good microwave dielectric properties: dielectric constant R = 40 ~ 42, and in the range can be adjusted; the quality factor of Q*f = 50000GHz - 62000GHz; frequency temperature coefficient f = +3.6 ~ +12.3 * 10 6/ temperature range can be adjusted. Stable temperature characteristic. The preparation method of microwave dielectric ceramics of the invention has low sintering temperature, saves energy cost and meets the requirements of low-carbon environmental protection. At the same time, the preparation process is simple, without special equipment and harsh process conditions, suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料与元器件领域，尤其涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
微波介质材料是最近20年来迅速发展起来的一种新型功能电子陶瓷材料。它是滤波器、双工器、谐振器及介质波导回路等微波器件中的关键材料，被广泛应用于卫星通信、移动通信、电子对抗及机载通信等微波通信设备中，是当前介质材料的热点之一。Zr0.8Sn0.2TiO4陶瓷作为一种传统的微波介质材料，在毫米波频段具有中介电常数(εr≈40)、高的品质因数Q*f、近零的谐振频率温度系数τf等微波介电性能，但存在烧结温度高(高于1400℃)，制备过程能耗大，不符合低碳环保的理念，品质因数Q*f偏低等的缺点。随着移动通讯技术不断发展，对微波器件的小型化和高品质提出更高的要求，这就要求微波介质陶瓷介质材料应满足以下要求：(1)具有适的中介电常数εr；(2)高品质因数Q*f；(3)温度系数τf近零；(4)低碳节能。因此本领域有必要提供一种微波介电性能较好且价格较低的微波介质陶瓷及其制备方法。
技术实现思路
有鉴于此，一种微波介质陶瓷，其特征在于：包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为Zr0.6Sn0.1(Co1/3Nb2/3)0.3TiO4。优选地，还包括改性添加剂，所述的改性添加剂为WO3和V2O5。优选地，所述的WO3与主晶相的质量比为0.01～0.05:1；所述的V2O5与主晶相的质量比为0.005～0.02:1。本专利技术还提供了一种微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)按照主晶相的化学表达式的化学计量比取ZrO2、SnO2、CoO、Nb2O5、TiO2后进行第一次球磨或沙磨制得第一混合物；(2)将第一混合物置于干燥箱内烘干后过筛；(3)将所述的第一混合物过筛后进行预烧得到粉料；(4)将所述的粉料加入改性添加剂后进行第二次球磨或沙磨混合均匀得到第二混合物；(5)将第二混合物置于干燥箱内烘干后过筛；(6)将所述的第二混合物过筛后加入粘合剂造粒、压制成型后制得生培。(7)烧结生培得到微波介质陶瓷。优选地，所述的步骤(1)中，第一次球磨或沙磨时间为8～16小时。优选地，所述的步骤(4)中，第二次球磨或沙磨时间为8～24小时。优选地，所述的步骤(3)中，第一混合物过筛后进行800℃～1000℃预烧得到粉料。优选地，所述的步骤(7)中，于1200℃～1300℃烧结生培得到微波介质陶瓷。优选地，所述步骤(1)中，第一次球磨或沙磨制的第一混合物中粒子的中位粒径为3～5μm。优选地，所述的步骤(4)中第二次球磨或沙磨制的第二混合物中粒子的中位粒径为1～2μm。与现有技术相比，本专利技术制备得到的微波介质陶瓷材料以下优势：(1)具有良好的微波介电性能：介电常数εr＝40～42，且在此范围内可调节；品质因数Q*f＝50000～62000GHz；频率温度系数τf＝+3.6～+12.3×10-6/℃范围内可调节，温度特性稳定；(2)本专利技术制备过程中烧结温度较低，节约了能源成本，符合低碳环保理念；(3)本专利技术制备工艺简单，无需特殊设备和苛刻工艺条件，适合工业化生产。由此可知，本专利技术提供的微波介质陶瓷材料具有广泛的应用前景。附图说明图1为Zr0.6Sn0.1(Co1/3Nb2/3)0.3TiO4微波介质陶瓷的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例的方式对本专利技术的权利要求做进一步的详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。本专利技术提供了一种微波陶瓷介质材料，一实施方式的微波陶瓷介质材料包括主晶相，主晶相的化学表达式为Zr0.6Sn0.1(Co1/3Nb2/3)0.3TiO4。上述，微波介质陶瓷除了属离子型晶体结构多晶材料外，往往还是复相材料，通常由主晶相，一个或多个杂项，气孔等组成。其中，主晶相中Ti4+、Zr4+、Co3+离子的存在与微波介质陶瓷的高介电常数相关，再者通过调节Sn4+的含量可以使频率温度系数τf调节为零。需要理解的是，结构及组分简单的铌酸盐是近年来开发的新型微波介质陶瓷材料，所有的铌酸盐都是铌铁矿结构，并且τf为负值。优选地，还包括改性添加剂，所述的改性添加剂为WO3和V2O5。上述，加入氧化剂WO3和V2O5，能够降低微波介质陶瓷的介电损耗，同时上述，利用掺加改性添加剂WO3和V2O5实现微波介质陶瓷的低温烧结，较为经济、有效。WO3和V2O5均属于熔点较低的氧化物，烧结时产生的液相加速了颗粒或晶粒的重排，从而降低了烧结温度，即形成活性液相烧结。活性液相烧结时由于颗粒之间存在的液相从而产生了巨大的毛细管力，使得颗粒发生滑移和重排，同时液相所产生的毛细管力也会引起固相颗粒的溶解-淀析过程，使较小的颗粒溶解，较大的颗粒长大。在颗粒接触点，较大毛细管力使固相溶解度增高，物质便由高溶解度区迁移至低溶解度区,从而使接触区的颗粒渐趋平坦而互相靠近，使坯体收缩而达致密化，进行较为致密的烧结，减少了气孔，降低了烧结温度，从而进行低温烧结。优选地，所述的WO3与主晶相的质量比为0.01～0.05:1；所述的V2O5与主晶相的质量比为0.005～0.02:1。在高温过程中陶瓷内部分Ti4+还原为Ti3+,其中，上述微波介质陶瓷通过掺杂W6+离子和V5+离子吸引自由电子将其变为紧束缚的电子，可以抑制Ti离子的还原，防止在烧结过程中由于氧气不足，从而导致介电损耗增加，微波介质陶瓷的介电性能恶化。上述，复相材料的介电常数变化服从对数混合规则，控制杂项含量，特别是减少气孔含量，使陶瓷样品烧结致密显得尤为重要。改性添加剂的用量过高时，陶瓷在烧结过程中产生的液相会更多，促进晶粒生长的同时也会导致个别晶粒异常长大，晶粒尺寸均匀性变差，出现大量孔洞，反而不利于密度的提高，即当液相量超过最佳含量也不再利于致密化过程了。经实验证明，上述微波介质陶瓷材料具有较好的介电性能，介电常数εr＝40～42，且在此范围内可调节；品质因数Q*f＝50000～62000GHz；频率温度系数τf＝+3.6～+12.3×10-6/℃范围内可调节，温度特性稳定。本专利技术还提供了一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：按照主晶相的化学表达式的化学计量比取ZrO2、SnO2、CoO、Nb2O5、TiO2后进行第一次球磨或沙磨制得第一混合物。上述，步骤(1)中以纯度大于99％的ZrO2、SnO2、CoO、Nb2O5、TiO2为初始原料；放入球磨机中球磨。第一次球磨的目的是为了使粉料细化并混合均勻。优选地，初始原料放入聚酯罐中，加入去离子水，加入锆球，在行星式球磨机上球磨若干小时，转速为300～800转/分。可以理解的是，去离子水还可以为酒精。优选地，初始原料、锆球、去离子水(酒精)的体积比为1:5:0.7～1.5。所述的行星式研磨机由球磨罐、罐座、转盘、固定带轮和电动机等组成,在转盘上有四个球磨罐，当转盘转动时，球磨罐随转盘围绕同一轴心即中心轴作行星式运动，罐中磨料在高速运动中研磨和混合被淹没的原料。该种球磨罐转速快,球磨效率高,结构紧凑,操作方便,密封取样,安全可靠,噪声低,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波介质陶瓷，其特征在于：包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为Zr0.6Sn0.1(Co1/3Nb2/3)0.3TiO4。

【技术特征摘要】
1.一种微波介质陶瓷，其特征在于：包括主晶相，所述主晶相的化学表达式为Zr0.6Sn0.1(Co1/3Nb2/3)0.3TiO4。2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于：还包括改性添加剂，所述的改性添加剂为WO3和V2O5。3.如权利要求2所述的微波介质陶瓷，其特征在于：所述的WO3与主晶相的质量比为0.01～0.05:1；所述的V2O5与主晶相的质量比为0.005～0.02:1。4.一种如权利要求1所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于：(1)按照主晶相的化学表达式的化学计量比取ZrO2、SnO2、CoO、Nb2O5、TiO2后进行第一次球磨或沙磨制得第一混合物；(2)将第一混合物置于干燥箱内烘干后过筛；(3)将所述的第一混合物过筛后进行预烧得到粉料；(4)将所述的粉料加入改性添加剂后进行第二次球磨或沙磨混合均匀得到第二混合物；(5)将第二混合物置于干燥箱内烘干后过筛；(6)将所述的第二混合物过筛后加入粘合剂造粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：张少林，崔立成，周志鹏，
申请(专利权)人：苏州子波电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32