一种尼索地平标准品的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种尼索地平标准品新的制备方法，是在避光下将尼索地平粗品溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低级酮中重结晶，或将溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低级酮中的尼索地平粗品再与Ｃ↓［１］～Ｃ↓［３］低级醇混合重结晶。本发明专利技术从经济和技术角度看，它比在此之前文献中描述的方法更有利。该工艺稳定，操作简单，产品纯度高，可达９９．５％以上，无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种尼索地平化合物标准品的制备方法。
技术介绍
以下结构式的尼索地平(Nisodipine)为钙拮抗剂。可选择性抑制血管平滑肌，减少心肌耗氧量，血压随剂量增加而明显下降。用于抗高血压，抗心绞痛和非典型心绞痛。 迄今在文献中已描述了几种制备尼索地平的方法。但是都不能得到高纯度的尼索地平标准品。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备尼索地平标准品新的精制方法，工艺稳定，操作简单，产品纯度高，无污染。本专利技术尼索地平标准品的制备方法，其特征是在避光下将尼索地平粗品溶解在C3～C6低级酮中重结晶，或将溶解在C3～C6低级酮中的尼索地平粗品再与C1～C3低级醇混合重结晶。所述C3～C6低级酮是指丙酮、甲乙酮、异丁基甲基酮或相似化合物，优选丙酮。C1～C3低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇。尼索地平粗品与低级酮的混合比例为＝1g∶(2～5)ml，最适合的比例为1g∶2ml。低级酮与低级醇的比例为1ml∶(1～3)ml，最适合的比例为1ml∶1.5ml。尼索地平粗品先与酮混合再与醇混合的具体操作方法为先将尼索地平粗品在丙酮中溶解，搅拌下滴加到乙醇中析出结晶，过滤、洗涤、干燥得尼索地平。尼索地平粗品在低级酮中的溶解温度为回流温度。本专利技术的优点本专利技术从经济和技术角度看，它比在此之前文献中描述的方法更有利。该工艺稳定，操作简单，产品纯度高，可达99.5％以上，无污染。具体实施例方式以下结合实施例说明实施例1在装有搅拌器、温度计的250ml四口反应瓶中，在避光下加入30g尼索地平粗品，加入60毫升丙酮，搅拌下升温至回流溶解。溶解完毕，热滤，滤液在搅拌下降温结晶至3～5℃，过滤，冷丙酮洗涤，干燥得25.5g(收率85％，纯度99.67％)尼索地平。实施例2按照实施例1，30g尼索地平粗品溶解到240ml丙酮中，得25.3g(收率84.3％，纯度99.62％)尼索地平。实施例3在装有搅拌器、温度计的250ml四口反应瓶中，在避光下加入30g尼索地平粗品，加入60毫升丙酮，搅拌下升温至回流溶解。溶解完毕，热滤至搅拌下的75毫升无水乙醇中结晶，降温至3～5℃，过滤，冷丙酮洗涤，干燥得24.3g(81％，纯度99.83％)尼索地平。实施例4按照实施例3，30g尼索地平粗品，加入80毫升甲乙酮，得24.2g(80.7％，纯度99.81％)尼索地平。权利要求1.，其特征是在避光下将尼索地平粗品溶解在C3～C6低级酮中重结晶，或将溶解在C3～C6低级酮中的尼索地平粗品再与C1～C3低级醇混合重结晶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述C3～C6低级酮是指丙酮、甲乙酮或异丁基甲基酮，C1～C3低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是尼索地平粗品与低级酮的混合比例为＝1g∶(2～5)ml，低级酮与低级醇的比例为1ml∶(1～3)ml。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是尼索地平粗品在低级酮中的溶解温度为回流温度。全文摘要本专利技术提供了一种尼索地平标准品新的制备方法，是在避光下将尼索地平粗品溶解在C文档编号C07D211/00GK101092390SQ20071001532公开日2007年12月26日 申请日期2007年6月28日 优先权日2007年6月28日专利技术者朱连博, 王冲, 徐英 申请人:山东新华制药股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尼索地平标准品的制备方法，其特征是在避光下将尼索地平粗品溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低级酮中重结晶，或将溶解在Ｃ↓［３］～Ｃ↓［６］低级酮中的尼索地平粗品再与Ｃ↓［１］～Ｃ↓［３］低级醇混合重结晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱连博，王冲，徐英，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]