一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法技术

技术编号:15073246 阅读:118 留言:0更新日期:2017-04-06 19:09
本发明专利技术是利用不同萃取剂萃取喹啉的方法,涉及到萃取中的相平衡理论。萃取剂选用甲酰胺、乙二醇和乙醇胺的一种或几种,所述喹啉-联苯-萘混合物与萃取剂用量的质量比为1:1。本发明专利技术萃取操作简单,成本低,萃取效率高,避免使用酸性物质将喹啉酸化的过程,减少了废酸处理的工序。

Method for extracting and separating quinoline from quinoline biphenyl naphthalene mixture

The invention relates to a method for extracting quinoline by using different extractants. The extractant is one or more of formamide, ethylene glycol and ethanolamine, and the mass ratio of the mixture of quinoline biphenyl naphthalene and extractant is 1:1. The invention has the advantages of simple operation, low cost and high extraction efficiency, and avoids the acidification process of acid by using acid substance, thereby reducing the process of waste acid treatment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及煤焦油的分离,特别涉及一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法,属于萃取分离技术。
技术介绍
喹啉也被称为苯并吡啶,易发生亲电加成反应,广泛应用于有机合成及医药制备等领域,并且也是一种优良的有机溶剂,通常可以从煤焦油中提取或由苯胺合成。其合成方法较为复杂,原料较贵,不适合工业生产,在生产过程中,还会排出废酸,增加后处理工艺,使生产成本进一步增加。而经过富集的煤焦油中喹啉的含量可以达到10%~20%。但是,煤焦油却被不经处理或作为炭黑的原料廉价出售,造成资源的不合理利用。因此,将喹啉从煤焦油中提取出来是一种很好的获得喹啉的手段,工业生产中,常采用精馏和萃取相结合的方法提取喹啉,所以萃取剂的选用至关重要。煤焦油中还含有多种有机物,如萘类化合物,联苯,芴等。因此,本专利技术将喹啉-联苯-萘作为原溶液,并向溶液加入一定量萃取剂进行萃取操作,便会使两相间达到传质平衡,即相平衡。选取甲酰胺、乙二醇和乙醇胺的一种或几种的混合作为萃取剂,研究混合体系的液液相平衡。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法,本专利技术无需使喹啉酸化,可以简便快速的得到喹啉。本专利技术提供了一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法,保持萃取体系为液相体系,并使各组分充分接触。其中向混合物加入一定量萃取剂进行混合体系的萃取操作,混合物和萃取剂的质量比为1:1。本专利技术所述萃取剂为甲酰胺、乙二醇和乙醇胺中的一种或几种的混合。上述技术方案中,所述混合物是喹啉-联苯-萘的混合物,喹啉在喹啉-联苯-萘混合物的中质量分数为0.1~0.5。喹啉在加入之前要进行优选操作,操作如下:将喹啉加入圆底烧瓶中,并加入1g硫酸钠,在120℃下进行减压蒸馏两次。上述技术方案中,所述萃取操作为,将混合萃取体系温度维持在50~80℃,并加以搅拌30~120min,搅拌速率为200~800rpm,静置30~60min,分为上下两层。本专利技术可直接通过加入萃取剂的方式提取喹啉,而不需加入酸性物质和喹啉发生反应,操作得到简化。有益效果萃取效率高,操作得到简化,降低了能源消耗和设备折损,减少了成本。喹啉回收率可达58.44%。具体实施方式下面给出实施例以对本专利技术进行具体描述,但值得指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明,不能理解为对本专利技术保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述本
技术实现思路
对本专利技术做出的一些非本质的改进和调整仍属于本专利技术的保护范围。实施例1:将喹啉加入圆底烧瓶中,并加入1g硫酸钠,在120℃下进行减压蒸馏两次。称取0.5046g喹啉与4.5075g联苯和萘的混合液,使两者充分混合,形成喹啉-联苯-萘的混合物,称取5.0029g甲酰胺并加入混合物,形成萃取体系,在60℃下加以搅拌30min,搅拌速率为200rpm,然后静置30min,分为上下两层,取上下两层液体进行气相色谱分析,计算喹啉的回收率为46.32%。实施例2:将喹啉加入圆底烧瓶中,并加入1g硫酸钠,在120℃下进行减压蒸馏两次。称取2.5003g喹啉与2.5002g联苯和萘的混合液,使两者充分混合,形成喹啉-联苯-萘的混合物,称取5.0004g乙二醇并加入混合物,形成萃取体系,在50℃下加以搅拌60min,搅拌速率为300rpm,然后静置60min,分为上下两层,取上下两层液体进行气相色谱分析,计算喹啉的回收率为53.35%。实施例3:将喹啉加入圆底烧瓶中,并加入1g硫酸钠,在120℃下进行减压蒸馏两次。称取2.0045g喹啉与3.0012g联苯和萘的混合液,使两者充分混合,形成喹啉-联苯-萘的混合物,称取5.0002g乙醇胺并加入混合物,形成萃取体系,在70℃下加以搅拌120min,搅拌速率为300rpm,然后静置60min,分为上下两层,取上下两层液体进行气相色谱分析,计算喹啉的回收率为57.13%。实施例4:将喹啉加入圆底烧瓶中,并加入1g硫酸钠,在120℃下进行减压蒸馏两次。称取1.5018g喹啉与3.5011g联苯和萘的混合液,使两者充分混合,形成喹啉-联苯-萘的混合物,称取5.0017g乙醇胺并加入混合物,形成萃取体系,在70℃下加以搅拌60min,搅拌速率为500rpm,然后静置60min,分为上下两层,取上下两层液体进行气相色谱分析,计算喹啉的回收率为58.44%。实施例5:将喹啉加入圆底烧瓶中,并加入1g硫酸钠,在120℃下进行减压蒸馏两次。称取2.0045g喹啉与3.0012g联苯和萘的混合液,使两者充分混合,形成喹啉-联苯-萘的混合物,称取2.5002g乙醇胺和2.5017g乙二醇并加入混合物,形成萃取体系,在80℃下加以搅拌90min,搅拌速率为800rpm,然后静置60min,分为上下两层,取上下两层液体进行气相色谱分析,计算喹啉的回收率为55.27%。最后应说明的是,以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应理解,对部分专利技术的技术方案进行修改或者同等替换,而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种萃取分离喹啉‑联苯‑萘混合物中喹啉的方法,其特征在于保持萃取体系为液相体系,并使各组分充分接触,其中向混合物加入一定量萃取剂进行混合体系的萃取操作,混合物和萃取剂的质量比为1:1。

【技术特征摘要】
1.一种萃取分离喹啉-联苯-萘混合物中喹啉的方法,其特征在于保持萃取体系为液相体系,并使各组分充分接触,其中向混合物加入一定量萃取剂进行混合体系的萃取操作,混合物和萃取剂的质量比为1:1。
2.如权利要求1所述,其特征在于所选萃取剂可以是甲酰胺、乙二醇和乙醇胺中的一种或几种的混合。
3.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员:王承学全志松
申请(专利权)人:长春工业大学
类型:发明
国别省市:吉林;22

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