喹啉铜残留量的测定方法技术

本发明专利技术提出一种喹啉铜残留量的测定方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)提取；(3)仪器检测；(4)标准曲线的建立；(5)结果分析，计算试样中喹啉铜的含量。根据本发明专利技术实施例的喹啉铜残留量的测定方法，适用于苹果、梨、黄瓜和柿子等基质中喹啉铜残留量的检测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于痕量分析
，具体涉及一种喹啉铜残留量的测定方法。
技术介绍
喹啉铜是一种喹啉和铜离子结合的有机铜螯合物，属杀菌剂，对作物上的真菌、细菌性等病害具有良好的预防与治疗作用，用于防治番茄、黄瓜等果蔬的轮纹病、霜霉病，此外还常用于种子处理剂。但喹啉铜使用不当会污染环境，并在生物体内富集，进而危及人类健康。GB2736-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对苹果和黄瓜中喹啉铜的最大允许残留限量为2.0mg/kg；香港特别行政区2014年实施的《食物中残余除害剂规管方案》中对苹果、梨、日本柿和黄瓜中喹啉铜的最大允许残留限量也是2.0mg/kg。目前我国尚未建立出口食品中喹啉铜残留量测定的相关标准，对国内外文献调研也未发现有应用液相色谱-串联质谱法对苹果、梨、黄瓜和柿子中喹啉铜残留量进行测定的相关资料。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种喹啉铜残留量的测定方法，适用于苹果、梨、黄瓜和柿子等基质中喹啉铜残留量的检测。根据本专利技术实施例的喹啉铜残留量的测定方法，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制：称取喹啉铜标准品，用甲醇溶解并定容，配制成标准储备液，将标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2)提取：(i)称取试样于离心管中，加入甲酸乙腈溶液，均质、离心，收集第一提取液；(ii)在残渣中加入甲酸溶液，超声、离心，收集第二提取液；(iii)合并第一提取液和第二提取液，用甲酸乙腈溶液定容；(3)仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样，LC-MS/MS检测，在此基础上，对步骤(2)收集的样品进行LC-MS/MS检测，其中，液相条件：色谱柱：C18，内径150mm×2.1mm，3.5μm；柱温：40℃；流动相：0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸溶液(体积比为6：4)；流速：0.2mL/min；进样量：5L；质谱条件：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测模式；电喷雾电压：1000v；鞘气压力：50Arb；辅助气压力：10Arb；吹扫气：1Arb；离子源温度：425℃；传输管温度：300℃；(4)标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(5)结果分析：按以下公式计算试样中喹啉铜的含量X=C×V×1000m×1000]]>X—试样中被测组分含量，单位μg/kg；C—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位ng/mL；V—试样溶液定容体积，单位mL；m—最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位g。有利地，步骤(1)中，称取喹啉铜标准品10mg(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液。有利地，步骤(2)中，量取1mL甲酸，用乙腈定容至1L，得到0.1％甲酸乙腈溶液。有利地，步骤(2)中，量取1mL甲酸，用水定容至1L，得到0.1％甲酸溶液。有利地，步骤(4)中，获取标注曲线的标准工作溶液的浓度为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1是喹啉铜的标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图(标准溶液浓度0.01mg/kg)；图2是苹果基质标准曲线示意图；图3-1是苹果空白基质色谱图(定量离子对)；图3-2是苹果空白基质色谱图(定性离子对)；图3-3是苹果基质加浓度0.1mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图3-4是苹果基质加浓度0.1mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图3-5是苹果基质加浓度1mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图3-6是苹果基质加浓度1mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图3-7是苹果基质加浓度2mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图3-8是苹果基质加浓度2mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图3-9是苹果基质加浓度4mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图3-10是苹果基质加浓度4mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图4是梨子基质标准曲线示意图；图5-1是梨子空白基质色谱图(定量离子对)；图5-2是梨子空白基质色谱图(定性离子对)；图5-3是梨子基质加浓度0.1mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图5-4是梨子基质加浓度0.1mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图5-5是梨子基质加浓度1mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图5-6是梨子基质加浓度1mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图5-7是梨子基质加浓度2mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图5-8是梨子基质加浓度2mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图5-9是梨子基质加浓度4mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图5-10是梨子基质加浓度4mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图6是黄瓜基质标准曲线示意图；图7-1是黄瓜空白基质色谱图(定量离子对)；图7-2是黄瓜空白基质色谱图(定性离子对)；图7-3是黄瓜基质加浓度0.1mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图7-4是黄瓜基质加浓度0.1mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图7-5是黄瓜基质加浓度1mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图7-6是黄瓜基质加浓度1mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图7-7是黄瓜基质加浓度2mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图7-8是黄瓜基质加浓度2mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图7-9是黄瓜基质加浓度4mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；图7-10是黄瓜基质加浓度4mg/kg标准溶液色谱图(定性离子对)；图8是柿子基质标准曲线示意图；图9-1是柿子空白基质色谱图(定量离子对)；图9-2是柿子空白基质色谱图(定性离子对)；图9-3是柿子基质加浓度0.1mg/kg标准溶液色谱图(定量离子对)；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标准溶液的配制：称取喹啉铜标准品，用甲醇溶解并定容，配制成标准储备液，将标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；(2)提取：(i)称取试样于离心管中，加入甲酸乙腈溶液，均质、离心，收集第一提取液；(ii)在残渣中加入甲酸溶液，超声、离心，收集第二提取液；(iii)合并第一提取液和第二提取液，用甲酸乙腈溶液定容；(3)仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样，LC‑MS/MS检测，在此基础上，对步骤(2)收集的样品进行LC‑MS/MS检测，其中，液相条件：色谱柱：C18，内径150mm×2.1mm，3.5μm；柱温：40℃；流动相：0.1％甲酸乙腈溶液‑0.1％甲酸溶液(体积比为6：4)；流速：0.2mL/min；进样量：5L；质谱条件：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测模式；电喷雾电压：1000v；鞘气压力：50Arb；辅助气压力：10Arb；吹扫气：1Arb；离子源温度：425℃；传输管温度：300℃；(4)标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(5)结果分析：按以下公式计算试样中喹啉铜的含量X=C×V×1000m×1000]]>X—试样中被测组分含量，单位μg/kg；C—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位ng/mL；V—试样溶液定容体积，单位mL；m—最终定容体积试样溶液所代表试样的质量，单位g。...

【技术特征摘要】
1.一种喹啉铜残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)标准溶液的配制：称取喹啉铜标准品，用甲醇溶解并定容，配制成标
准储备液，将标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；
(2)提取：(i)称取试样于离心管中，加入甲酸乙腈溶液，均质、离心，
收集第一提取液；(ii)在残渣中加入甲酸溶液，超声、离心，收集第二提取液；
(iii)合并第一提取液和第二提取液，用甲酸乙腈溶液定容；
(3)仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤(1)中的系列浓度标准工作
液进样，LC-MS/MS检测，在此基础上，对步骤(2)收集的样品进行LC-MS/MS
检测，其中，
液相条件：
色谱柱：C18，内径150mm×2.1mm，3.5μm；
柱温：40℃；
流动相：0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸溶液(体积比为6：4)；
流速：0.2mL/min；
进样量：5L；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源ESI；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测模式；
电喷雾电压：1000v；
鞘气压力：50Arb；
辅助气压力：10Arb；
吹扫气：1Arb；
离子源温度：425℃；
传输管温度：300℃；
(4)标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐娟，陈捷，王岚，李敏青，孙灵慧，
申请(专利权)人：广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：广东;44