土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，包括如下步骤：样品提取，样品预处理，赶酸定容，标准空白液与标准工作液的制备以及石墨炉原子吸收光谱法测定。本发明专利技术还公开了一种用于对上述土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法的准确性进行检测的方法，包括如下步骤：用已知铬含量的国家标准物质配置成5份不同浓度的待测样品溶液；利用上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法分别检测待测样品溶液中的铬含量，以对上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法进行精准度验证。本发明专利技术具有取样时间短，消解速度快，测定干扰少，结果精准可靠等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境检测
，尤其涉及一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法。
技术介绍
近五十年来，随着我国工业化和城镇化的快速发展，空气污染问题也日益严重。2013年，“雾霾”成为年度关键词。2014年1月4日，国家减灾办、民政部首次将危害健康的雾霾天气纳入2013年自然灾情进行通报。雾霾中的可吸入颗粒物(PM2.5)因为其空气动力学粒径小于2.5微米，可以被人体吸入，沉积在呼吸道、肺泡等部位从而引发呼吸系统病变甚至癌症等疾病，对人类健康产生极大的威胁，治理空气污染在我国已经到了刻不容缓的阶段。治理雾霾的第一步是找出空气颗粒物的来源，目前世界上广泛使用的是受体模型法做源解析，这就要求我们能够精准的测定出主要固定污染源之一的土壤风沙尘中可吸入颗粒物(PM2.5)的铬的含量。中华人民共和国环境保护部第环发【2013】92号文件中《大气颗粒物来源解析技术指南(试行)》提出了使用颗粒物再悬浮器提取固定污染源中可吸入颗粒物(PM2.5)的方法，该方法取样时间长，单次采样数量小，操作繁琐，不适合批量的样品提取操作。由此可见，现有技术有待于进一步的改进和提高。
技术实现思路
本专利技术为避免上述现有技术存在的不足之处，提供了一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法，该方法能够快速、精准的从土壤风沙尘中提取可吸入颗粒物并用石墨炉原子光谱吸收法(GFAAS)测定其中铬的含量。本专利技术所采用的技术方案为：一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，该方法包括如下步骤：步骤1，样品提取：取一定量的土壤风沙尘置于超声振动筛中，经过多层不同目数的筛网进行筛选，得到最终的收集样品；步骤2，样品预处理：将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥结束后取出样品，将取出的样品冷却至室温；然后称取一定量的样品，将称取出的样品置于微波消解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中，并将一定量的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液依次密封放入微波消解仪中进行消解；步骤3，赶酸定容：待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子，再加热聚四氟乙烯微波消解罐至150℃，进行赶酸定容，完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml的塑料容量瓶中，用0.5％的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3～4次，并将清洗液一并倒入塑料容量瓶中，再加入2ml的Pd+Mg(NO3)2溶液作为基体改进剂，最后用0.5％的稀硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL，摇晃均匀得到待测样品溶液；步骤4，标准空白液与标准工作液的制备：标准空白液，在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下，单纯进行上述步骤1至3所得到的待测样品溶液即为标准空白液；标准工作液，将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5％的稀硝酸稀释，配置成不同浓度的标准工作液；步骤5，石墨炉原子吸收光谱法测定：首先设定原子吸收光谱仪的工作条件，再使用移液枪分别准确吸取上述的标准空白液和不同浓度的标准工作液各20uL注入石墨炉中，通过建立标准线性回归方程绘制出铬含量的工作曲线，再用移液枪重复3次准确吸取待测样品溶液20uL注入石墨炉中，测得待测样品溶液吸光度峰面积的平均值，带入上述标准线性回归方程中，得到待测样品溶液中的铬含量，最后通过计算换算出土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量。所述步骤1中，土壤风沙尘的取用量为100～150g。所述步骤1中，各筛网的目数分别为250目、1200目和5000目，其中，250目的筛网的孔径最大，5000目的筛网的孔径最小，所述收集样品为通过5000目筛网的样品。所述步骤2中，收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理时的干燥温度为120℃，干燥时间为50～100min；用电子天平称取的样品的质量为0.0200～0.0400g。所述步骤2中，加入的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液需满足硝酸：氢氟酸：盐酸：过氧化氢＝5:2:1:1的比例关系。所述步骤2中，利用微波消解仪进行消解时，具体需经过以下步骤：步骤(1)，加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由室温升至120℃后，保温5分钟；步骤(2)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由120℃上升至170℃后，保温5分钟；步骤(3)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由170℃上升至200℃后，保温30分钟，至此，微波消解仪内的消解程序完成。所述步骤3中，Pd+Mg(NO3)2溶液的浓度为2000+2500mg/L。所述步骤5中，原子吸收光谱仪的工作条件需按照以下要求进行设定：选用0.5nm的光谱带宽；原子吸收光谱仪内需依次经历第一干燥阶段、第二干燥阶段、灰化阶段、原子化阶段和高温净化阶段，其中，第一干燥阶段的干燥温度为90℃，温度爬坡时间为1s，保温时间为15s，第二干燥阶段的干燥温度为130℃，温度爬坡时间为5s保温时间为10s，灰化阶段的灰化温度为600℃，温度爬坡时间为15s，保温时间为10s，原子化阶段的原子化温度为2200℃，温度爬坡时间为0s，保温时间为5s，高温净化阶段的温度为2600℃，温度爬坡时间为1s，保温时间为2s，在上述的第一干燥阶段、第二干燥阶段、灰化阶段和高温净化阶段中均需要每分钟向石墨炉内通入250ml的氩气，在原子化阶段无需向石墨炉内通氩气。所述步骤5中，利用石墨炉原子吸收光谱法，通过建立标准线性回归方程绘制出铬含量的工作曲线时，绘制出的工作曲线的相关系数r需不小于0.9950，若绘制出的工作曲线的相关系数r小于0.9950，则需重新绘制铬含量的工作曲线。本专利技术还公开了一种用于对上述土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法的准确性进行检测的方法，该方法包括如下步骤：步骤a，用已知铬含量的国家标准物质配置成5份不同浓度的待测样品溶液；步骤b，利用上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法分别检测步骤a中待测样品溶液中的铬含量，将检测得到的铬含量数值与已知的铬含量数值进行对比，对上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法进行精准度验证。由于采用了上述技术方案，本专利技术所取得的有益效果为：1、本专利技术利用超声振动筛取样，与传统的颗粒物再悬浮采样器相比，操作简单，采样周期短，将原来的操作时间由70～100min缩短至20～30min，工作效率大幅提高。2、本专利技术选择Pd+Mg(NO3)2溶液(浓度为2000+2500mg/L)作为基体改进剂，在干燥阶段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中；灰化阶段待测元素与Pd、Mg形成非常牢固的共价键使被测铬元素能够承受更高的灰化温度；原子化阶段被气化形成吸收峰，降低了背景干扰，提高灵敏度。3、本专利技术采用了石墨炉峰面积法来测定试液原子分光度，与传统的峰高法相比，针对铬元素光谱的单峰特性具有重复性好，数值稳定的优点。4、本专利技术通过优化了的石墨炉升温程序，可以保证样本试液在干燥过程中不会发生沸溅，灰化过程充分去除杂质，原子化过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤1，样品提取：取一定量的土壤风沙尘置于超声振动筛中，经过多层不同目数的筛网进行筛选，得到最终的收集样品；步骤2，样品预处理：将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥结束后取出样品，将取出的样品冷却至室温；然后称取一定量的样品，将称取出的样品置于微波消解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中，并将一定量的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液依次密封放入微波消解仪中进行消解；步骤3，赶酸定容：待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子，再加热聚四氟乙烯微波消解罐至150℃，进行赶酸定容，完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml的塑料容量瓶中，用0.5％的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3～4次，并将清洗液一并倒入塑料容量瓶中，再加入2ml的Pd+Mg(NO3)2溶液作为基体改进剂，最后用0.5％的稀硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL，摇晃均匀得到待测样品溶液；步骤4，标准空白液与标准工作液的制备：标准空白液，在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下，单纯进行上述步骤1至3所得到的待测样品溶液即为标准空白液；标准工作液，将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5％的稀硝酸稀释，配置成不同浓度的标准工作液；步骤5，石墨炉原子吸收光谱法测定：首先设定原子吸收光谱仪的工作条件，再使用移液枪分别准确吸取上述的标准空白液和不同浓度的标准工作液各20uL注入石墨炉中，通过建立标准线性回归方程绘制出铬的工作曲线，再用移液枪重复3次准确吸取待测样品溶液20uL注入石墨炉中，测得待测样品溶液吸光度峰面积的平均值，带入上述标准线性回归方程中，得到待测样品溶液中的铬含量，最后通过计算换算出土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量。...

【技术特征摘要】
1.一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，该方法包括如下步
骤：
步骤1，样品提取：取一定量的土壤风沙尘置于超声振动筛中，经过多层不同目数的筛
网进行筛选，得到最终的收集样品；
步骤2，样品预处理：将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥结束后
取出样品，将取出的样品冷却至室温；然后称取一定量的样品，将称取出的样品置于微波消
解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中，并将一定量的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液依次密
封放入微波消解仪中进行消解；
步骤3，赶酸定容：待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子，再加热聚四氟乙
烯微波消解罐至150℃，进行赶酸定容，完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml
的塑料容量瓶中，用0.5％的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3～4次，并将清洗液一
并倒入塑料容量瓶中，再加入2ml的Pd+Mg(NO3)2溶液作为基体改进剂，最后用0.5％的稀
硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL，摇晃均匀得到待测样品溶液；
步骤4，标准空白液与标准工作液的制备：
标准空白液，在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下，单纯进行上述步骤1至3
所得到的待测样品溶液即为标准空白液；
标准工作液，将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5％的稀硝酸稀释，配
置成不同浓度的标准工作液；
步骤5，石墨炉原子吸收光谱法测定：首先设定原子吸收光谱仪的工作条件，再使用移
液枪分别准确吸取上述的标准空白液和不同浓度的标准工作液各20uL注入石墨炉中，通过建
立标准线性回归方程绘制出铬的工作曲线，再用移液枪重复3次准确吸取待测样品溶液20uL
注入石墨炉中，测得待测样品溶液吸光度峰面积的平均值，带入上述标准线性回归方程中，
得到待测样品溶液中的铬含量，最后通过计算换算出土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量。
2.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在
于，所述步骤1中，土壤风沙尘的取用量为100～150g。
3.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在
于，所述步骤1中，各筛网的目数分别为250目、1200目和5000目，其中，250目的筛网的
孔径最大，5000目的筛网的孔径最小，所述收集样品为通过5000目筛网的样品。
4.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在
于，所述步骤2中，收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理时的干燥温度为120℃，干燥
时间为50～100min；用电子天平称取的样品的质量为0.0200～0.0400g。
5.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在
于，所述步骤2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：程学珍，李超，冯翠萍，杜彦镔，尹唱唱，朱晓林，焦帅，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37