生产经取代的噻吩磺酰基异氰酸酯的方法技术

技术编号:1506773 阅读:256 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及生产通式(Ⅰ)的化合物的方法,其中R↑[1]和R↑[2]具有说明书所描述的含义,该方法通过与光气,反应在没有碱而有一种或多种稀释剂以及任选地催化剂的存在下,生成式(Ⅱ)的化合物,其中R↑[1]和R↑[2]具有说明书所描述的含义。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】生产经取代的逸汾^tt异氰酸酯的方法本专利技术涉及一种生产2, 4-^C代的遙^3-^^异氰酸酯的新方法,所 述物质作为农用有M分,特别是经取代的有除草活性的蓬吩^J^^哇啉 酮(参见WO 01/05788 )和^脲(W0 01/10863)的中间产物。已知一些经取代的蓉呤^^4异絲酯可以絲才减,特别是DABCO碱的 条件下,通过光气由相应的^ t^生产(EP-A 30 142, US-A 4,481,029 )。这 种方法的^泉是,必须^^)昂贵的有才城。才M居本专利技术发现,以很好的产率生产这种特殊的经取代的2-^4-4-錄 ^^代的遙咖3->^4异氰酸酯而没有形成值#-提的副产物、没有通 常朋的献可行的。据》&现,通式(I)的化合物可以4艮好的产率和高纯度获得,其中,R'和R2具有上述含义,在没有碱而有一种或多种稀释剂以及^^€化剂的存在下,与光^Ml。W为具有l至4个碳原子的j^基,且 R2为具有1至4个碳原子的g, 当式(II)的化r^在式(I)中,R'to为曱lL4、乙錄、正-或异-丙錄。112舰为曱基、 乙基、正-或1丙基。R'特别絲为甲錄。R2特别舰为甲基。在不^^有才城的条降下,通过转^^t^可以惊喜iik^现一种反应时间 短、以m^的产率和高纯M产2, 4-_=^代的瘗吩基-3-^ t^tJ^^酸酉旨的新 方法。由jtb^居本专利技术的方法是对S^技术的丰富,因为它可以非常有利地生产 2, 4-^l代的瘗吩基-3-^t^异氰酸酯。因此^^于这种中间产物的除草的遙吩絲 ^峻#@同和> ^ 的获得更容易。式(II)的^^;是已知的并且可以按照W001/05788所给出的方法或才娥 原则上已知的方法生产(参见,如EP-A 30 412, US-A 4, 481, 029 )。拟 本专利技术的经取代的^^与光气的反应中,一^1工作温度介于20^ 和170'C,优选介于100。C和15(TC,特别优选介于125匸和135。C。反应时的 稀释剂优选^^链卤化的芳香烃,例如鮮、甲苯、二甲苯。二甲#絲 是特别她的稀释剂。才緣本专利技术的> ^^与光气的^^中,^J^时间"^&衬30 ^4中和6小时, ^Lit介于2和4小时。用于实甜 本专利技术的方法,用于生产式(I)的化^^L^f^I等摩尔或 过量的试剂。一^每摩尔式(11)的>^^,^jO ^mjO-5-曱基瘗f 3-羧酸甲酯(4 )(理維的91%,相对于标准^*: 97. 5。/。), 熔点201。C。第二步骤(^f地生产异氰酸酯和随即与胺类的反应)的可^^方法是, 在去除光气(生产M酸酯)和馏^为催化剂使用的异氰酸S旨后,将从4-(异 ^J-^tJO -5-曱基蓉吻、3-羧酸甲酯(2 )的生产中产生的二曱薄^1: 1接与 胺M应。去P^t为催化剂使用的异氰酸酯对于成功地与胺M应而言不是必 须的。权利要求1.生产通式(I)的化合物的方法,其中R1为具有1至4个碳原子的烷氧基,且R2为具有1至4个碳原子的烷基,在没有碱而有一种或多种稀释剂以及任选地催化剂的存在下,与光气反应。2. :M又利要求1的方法,^#4^于,所ii^在^hf IOO'C和150。C的 温度下进行。3. ^M又利要求i或2的方法,^#棘于,稀释剂选自溶剂t^^二甲苯。4. 如权利要求1至3中的^-项的方法,^#4£^于,式(I)的^^ 在后续^步骤中,不经过中间分离而与胺反应。5. :HWJ要求4的方法,其特征在于,所使用的胺是5-甲舉基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1, 2, 4-三哇-3-酮。6. :N5U'j要求1的方法,其特棘于,该方法在催^T效量的异氰酸丁酯 或:W^/X酯的存在下进行。全文摘要本专利技术涉及生产通式(I)的化合物的方法,其中R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>具有说明书所描述的含义,该方法通过与光气,反应在没有碱而有一种或多种稀释剂以及任选地催化剂的存在下,生成式(II)的化合物,其中R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>具有说明书所描述的含义。文档编号C07D333/34GK101155795SQ200580045156 公开日2008年4月2日 申请日期2005年12月14日 优先权日2004年12月29日专利技术者J·斯托尔丁, T·格勒 申请人:拜尔作物科学股份公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
生产通式(Ⅰ)的化合物的方法,    ***  (Ⅰ)    其中    R↑[1]为具有1至4个碳原子的烷氧基,且    R↑[2]为具有1至4个碳原子的烷基,在没有碱而有一种或多种稀释剂以及任选地催化剂的存在下,与光气反应。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:T格勒J斯托尔丁
申请(专利权)人:拜尔作物科学股份公司
类型:发明
国别省市:DE[德国]

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