检测铅离子的含锰化合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及分析化学检测领域，特别涉及一种检测铅离子的含锰化合物及其制备方法和应用。一种检测铅离子的含锰化合物，化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2，所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=19.483(2) Å，b=21.394(5) Å，c=13.819(4) Å，α=90.00 º，β=107.428(8) º，γ=90.00 º，V=5760.02(6) Å3。本发明专利技术合成的检测铅离子的含锰化合物易于制备，而且实验结果表明该化合物吸附铅离子后具有良好的发光效果，而且本发明专利技术的化合物敏感性高、检测值准确，使得该化合物做为传感器在分子荧光、铅离子识别领域有非常好的潜在的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学检测领域，特别涉及一种检测铅离子的含锰化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
随着社会的高速发展，对于资源的消耗日益增多，空气和河流的污染不断的加剧，人们所居住的环境逐渐恶化。大量污染物在生物体内富集使得生物体内的部分机能失去效用，更有甚者对生物体的活性产生致命的影响。其中金属离子污染物难降解、难处理、易富集，对人体和环境影响严重。现有的检测技术如显色、色谱等传统检测手段都存在处理过程复杂、稳定性差、价格昂贵、检测速度慢等缺点，不能满足现场快速检测的需要。此类的问题也越发的引起各国人们的关注。因此，为了保护生态环境和人类的健康，开发出高效、快速、准确的能够用于环境和生物检测的探测材料变得越来越重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种检测铅离子的含锰化合物。本专利技术的另一个目的在于提供上述化合物的制备方法。而本专利技术最后一个目的是提供上述化合物的应用。一种检测铅离子的含锰化合物，化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8为4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶，所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=19.483(2)?，b=21.394(5)?，c=13.819(4)?，α=90.00o，β=107.428(8)o，γ=90.00o，V=5760.02(6)?3。上述的检测铅离子的含锰化合物的制备方法为：将有机化合物4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸（英文为4,4',4'',4'''-methanetetrayltetrabenzoicacid）、3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶（英文为3-pyridin-3-ylimidazo[1,2-a]pyridine）和硫酸锰溶于水和二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，其中水和二甲基甲酰胺的体积比为1:1，在室温下搅拌形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，最后将所述混合液B在水热条件下加热反应后缓慢降温得到所述含锰化合物。而且本专利技术方法采用先回流后水热的方法，首先通过24小时的回流反应，能够形成更多的小晶核，使得之后的水热过程能够得到我们所要的化合物。如果直接采用水热的方法将无法使得该化合物结晶，将得不到本专利技术的化合物，得到的是一种无定型的化合物。进一步的，所述4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和硫酸锰的摩尔比为1:2:2。进一步的，所述的加热温度为150℃~160℃，加热反应时间为48~72小时。进一步的，所述的降温为2℃/小时~5℃/小时降至室温。一种所述的检测铅离子的含锰化合物的应用为所述化合物应用在选择性荧光探针或者化学传感器上。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术合成的检测铅离子的含锰化合物易于制备，而且实验结果表明该化合物吸附铅离子后具有良好的发光效果，而且本专利技术的化合物敏感性高、检测值准确，使得该化合物做为传感器在分子荧光、铅离子识别领域有非常好的潜在的应用前景。附图说明图1为本专利技术的实施例1、实施例4和实施例5叠加在一起的荧光发射光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细的说明，实施例仅是本专利技术的优选实施方式，不是对本专利技术的限定。实施例1将0.1mmol4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、0.2mmol3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和0.2mmol硫酸锰溶于10mL水和10mL二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，在室温下搅拌溶解后形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，随后将混合液B转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在160℃烘箱中反应48小时，之后以5℃/小时降至室温过滤得到所述含锰化合物，产率为73%(基于锰)。然后将所得的化合物进行单晶表征。该化合物的X射线衍射数据是在BrukerSmartApexCCD面探衍射仪上，用MoKα辐射(λ=0.71073?)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C?H1.083?)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。经测试解析可知，含锰化合物化学分子式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8为4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶，所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=19.483(2)?，b=21.394(5)?，c=13.819(4)?，α=90.00o，β=107.428(8)o，γ=90.00o，V=5760.02(6)?3，Z=8。实施例2将0.1mmol4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、0.2mmol3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和0.2mmol硫酸锰溶于10mL水和10mL二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，在室温下搅拌溶解后形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，随后将混合液B转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在150℃烘箱中反应72小时，之后以2℃/小时降至室温过滤得到所述含锰化合物，产率为62%(基于锰)。实施例3将0.1mmol4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、0.2mmol3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和0.2mmol硫酸锰溶于10mL水和10mL二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，在室温下搅拌溶解后形成混合液A，然后将所述混合液A在80℃下反应回流24小时得到混合液B，随后将混合液B转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在155℃烘箱中反应60小时，之后以3℃/小时降至室温过滤得到所述含锰化合物，产率为68%(基于锰)。实施例4将0.02mmol的硝酸铅溶解至25mL蒸馏水中，然后将实施例1中所得的含锰化合物（0.01g）研磨成粉末后加入至上述含有硝酸铅的蒸馏水中，静置3min后将粉末离心分离干燥。实施例5将0.01mmol的硝酸铅溶解至25mL蒸馏水中，然后将实施例1中所得的含锰化合物（0.01g）研磨成粉末后加入至上述含有硝酸铅的蒸馏水中，静置3min后将粉末离心分离干燥。将上述实施例1、实施例4和实施例5的粉末进行荧光光谱测试，激发波长为320nm。从图1的发射光谱中我们可以看出，实施例4的粉末在430nm处有非常明显的特征峰，实施例5的粉末在430nm处一样有明显的特征峰，但是没实施例4的特征峰强度大，而实施例1和4、5相比没有任何的发射特征峰，这是由于含锰化合物吸附铅离子后两者能够产生相互作用，使得实施例4和5的粉末在430nm处增强发光效果。因此本专利技术的化合物能够检测铅离子。所以，也可以将本专利技术的化合物做成薄膜后作为铅离子的选择本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测铅离子的含锰化合物，其特征在于：化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8 为4,4',4'',4'''‑甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3‑吡啶‑3‑基咪唑并[1,2‑a]吡啶。

【技术特征摘要】
1.一种检测铅离子的含锰化合物，其特征在于：化学式为(C29H16O8)(C12H9N3)2Mn2；其中，C29H16O8为4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸，C12H9N3为3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种检测铅离子的含锰化合物，其特征在于，所述化合物为单斜晶系，P21/c空间群，晶胞参数为a=19.483(2)?，b=21.394(5)?，c=13.819(4)?，α=90.00o，β=107.428(8)o，γ=90.00o，V=5760.02(6)?3。
3.权利要求1所述的检测铅离子的含锰化合物的制备方法，其特征在于：将有机化合物4,4',4'',4'''-甲四基四苯甲酸、3-吡啶-3-基咪唑并[1,2-a]吡啶和硫酸锰溶于水和二甲基甲酰胺的混合溶剂当中，其中水和二甲基甲酰胺的体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗永强，
申请(专利权)人：罗永强，
类型：发明
国别省市：广东;44