彩色碳粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种彩色碳粉的制备方法，解决了彩色碳粉制备工艺复杂、生产成本高、混合不均一，外部添加剂易脱落导致碳粉的带电性能和流动性的不稳定的问题，技术方案将纳米粒子外添剂、能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体和其它含有不饱和双键的单体一起混合后得到表面不饱和双键修饰的纳米粒子和其它含有不饱和双键的单体的混合物备用；将此种混合物加入到含有碳粉主体粒子的分散液中混合均匀后，加入水性引发剂进行聚合反应，反应完成后得到以纳米粒子/树脂复合物为壳层的具有壳核结构的彩色碳粉。本发明专利技术工艺简单、可靠性好、生产成本低、对环境友好、成像质量非常稳定，同时显影密度高、显影密度均匀以及底灰和废粉率低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种彩色碳粉的制备方法。
技术介绍
作为彩色打印机和复印机所必须的耗材的彩色碳粉的传统制备方法是“粉碎法”，它是把所需的树脂、着色剂、添加剂经过熔融混合、低温机械粉碎、气流粉碎、分级等工序制备出来平均粒径约为10微米的彩色碳粉。然而，这种制备方法存在能耗高、着色剂分散不均、碳粉粒子大小和形状均一度差等缺陷，这样就会导致打印和复印时出现粘辊、分辨率低、色泽差和废粉率较高等缺点。以富士施乐和柯尼卡美能达为代表的公司提出“乳液聚合/共絮凝法”，通过表面活性剂和剪切速率的调整制得粒径小于5微米的粉体，并能够有效的控制粉体的性状，从而提高彩色打印、复印的分辨率和色泽，碳粉结构的非球形化有利于碳粉的回收和清洁。而以佳能和瑞翁公司为代表提出的悬浮聚合法能够通过更简易的工艺得到粒径可控的彩色碳粉，使色粉的流动性、荷电性能得到显著的改善，但存在分辨率较低和清洁困难等缺点。以上这些碳粉制造方法各有优缺点，它们适用与各自对应的机器，但它们有个共同点：碳粉表面结构的改性是通过把碳粉母体和外添剂机械混合而制成的，这样会引起混合不均一，外部添加剂易脱落从而导致碳粉的带电性能和流动性的不稳定，以及长时间的打印和复印后图像质量变差等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、可靠性好、生产成本低、对环境友好的彩色碳粉的制备方法；此制备方法制造的碳粉成像质量非常稳定，同时显影密度高、显影密度均匀以及底灰和废粉率低。本专利技术技术方案包括以下步骤：1)以着色剂、单体和蜡为主要原料，采用悬浮聚合法制备含有核粒子的分散液备用；2)将纳米粒子外添剂、能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体和其它含有不饱和双键的单体一起混合并在高速搅拌、陈化后得到表面不饱和双键修饰的纳米粒子和其它含有不饱和双键的单体的混合物备用；3)将上述混合物加入到含有核粒子的分散液中搅拌均匀后，加入水性引发剂进行聚合反应，反应完成后得到以纳米粒子/树脂复合物为壳层的具有壳核结构的彩色碳粉。所述步骤2)中，能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体:纳米粒子外添剂的质量比为1:10到1:3；能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体：其它含不饱和双键的单体的质量比为1:100到1:2。所述步骤2)中，所述高速搅拌的速度为1000-2000rpm，时间为10-60分钟，温度为10-30℃；所述陈化时间为3-18小时，温度为10-30℃。高速搅拌时间过短会使纳米粒子分散不均匀而时间过长会影响表面不饱和双键修饰的纳米粒子与其它含有不饱和双键的单体在碳粉上成壳的能力。高速搅拌温度和陈化温度过低会使纳米粒子和能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体的反应不充分，高速搅拌温度和陈化温度过高会使混合物中的单体提前聚合从而影响碳粉上的壳结构的性能。所述能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体为甲基丙烯酰氯、丙烯酰氯、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。这些含有不饱和双键的化合物中的活性基团(酰氯官能团和硅氧烷官能团)能够迅速与纳米粒子表面上的羟基等基团起化学反应形成共价键，从而起到对纳米粒子进行表面不饱和双键修饰的作用。这些在纳米粒子表面上的不饱和双键还能够彼此之间或者与其它含有不饱和双键的单体发生自由基聚合反应。所述其它含不饱和双键的单体可以为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基苯乙烯或α-甲基苯乙烯中的至少一种。所述纳米粒子外添剂为纳米二氧化硅、纳米氧化铝和纳米二氧化钛中的至少一种。纳米粒子外添剂的质量占碳粉质量的0.1-2.5％，纳米粒子外添剂的加入量对碳粉的带电性能起到很大的影响，超出上述质量范围都会对打印效果带来不良影响。所述步骤(3)中，聚合反应温度为60-90℃，聚合时间为3-9小时。所述步骤(1)中核粒子分散液的的平均粒径为5-9微米。所述步骤(3)中，所述壳核结构的彩色碳粉中壳质量占碳粉质量的1-8％，过多会影响打印效果，过少会影响碳粉的保存稳定性和带电能力。本专利技术碳粉中的核层粒子是以着色剂、单体和蜡为主要原料和采用常规的悬浮聚合法制得。制备过程中根据需要调整分子量调节剂、交联剂和油性引发剂的加入量。所述着色剂选自有机颜料或无机颜料的任一种或者多种组合。黑色着色剂主要有炭黑、磁铁矿等；青色着色剂有C.I.颜料蓝15:1、颜料蓝15:2、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4；黄色着色剂有C.I.颜料黄74、颜料黄93、颜料黄94、颜料黄155、颜料黄162、颜料黄180、颜料黄185；品红着色剂有C.I.颜料红31、颜料红122、颜料红150、颜料红184、颜料红185、颜料红238、颜料红259等。所述单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸特丁酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸月桂甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸特丁酯、甲基丙烯酸正己酯、1,3-丁二烯、1,2-丁二烯等，优选苯乙烯和丙烯酸丁酯。所述蜡选自低分子聚烯烃蜡及油脂类合成蜡中的一种或一种以上的材料：聚烯烃蜡包括聚乙烯蜡和聚丙烯蜡；油脂蜡包括季戊四醇四硬脂酸蜡、二季戊四醇六棕榈蜡、二季戊四醇六肉豆蔻酸酯、二季戊四醇六月桂酸酯、己酸己酯、十酸十酯、二十二酸二十二酯等，优选二十二酸二十二酯。所述分子量调节剂选自正十二硫醇、叔十二硫醇、四氯化碳和四溴化碳等，优选正十二硫醇。所述交联剂选自二乙烯基苯、二乙烯基醚、二乙烯砜、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙烯酸三乙二醇酯、二甲基丙烯酸三乙二醇酯等，优选二乙烯基苯。所述油性引发剂可以选自偶氮类引发剂或过氧化类引发剂，所述偶氮类引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈，偶氮二异戊腈等。过氧化类引发剂有过氧化苯甲酰、过氧化二月桂酰、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化二乙基乙酸叔丁酯、过氧化异丁酸叔丁酯等，优选偶氮二异丁腈和过氧化二月桂酰。本专利技术用来制备壳层的混合物是由能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体、纳米粒子外添剂和其它含不饱和双键的单体为原料进行反应和混合而成，能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体与具有活性表面基团的纳米粒子外添剂进行反应形成化学键，反应后得到的表面被双键修饰的纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以着色剂、单体和蜡为主要原料，采用悬浮聚合法制备含有核粒子的分散液备用；2)将纳米粒子外添剂、能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体和其它含有不饱和双键的单体一起混合并在高速搅拌、陈化后得到表面不饱和双键修饰的纳米粒子和其它含有不饱和双键的单体的混合物备用；3)将上述混合物加入到含有核粒子的分散液中搅拌均匀后，加入水性引发剂进行聚合反应，反应完成后得到以纳米粒子/树脂复合物为壳层的具有壳核结构的彩色碳粉。

【技术特征摘要】
1.一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以着色剂、单体和蜡为主要原料，采用悬浮聚合法制备含有核
粒子的分散液备用；
2)将纳米粒子外添剂、能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和
双键的单体和其它含有不饱和双键的单体一起混合并在高速搅拌、陈
化后得到表面不饱和双键修饰的纳米粒子和其它含有不饱和双键的
单体的混合物备用；
3)将上述混合物加入到含有核粒子的分散液中搅拌均匀后，加入
水性引发剂进行聚合反应，反应完成后得到以纳米粒子/树脂复合物
为壳层的具有壳核结构的彩色碳粉。
2.如权利要求1所述的彩色碳粉的制备方法，其特征在于，所
述步骤2)中，能对纳米粒子表面进行改性的含有不饱和双键的单体:
纳米粒子外添剂的质量比为1:10到1:3；能对纳米粒子表面进行改
性的含有不饱和双键的单体：其它含不饱和双键的单体的质量比为
1:100到1:2。
3.如权利要求1所述的彩色碳粉的制备方法，其特征在于，所
述步骤2)中，所述高速搅拌的速度为1000-2000rpm，时间为10-60
分钟，温度为10-30℃，所述陈化时间为3-18小时，温度为10-30
℃。
4.如权利要求1-3任一项所述的彩色碳粉的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱顺全，张季平，
申请(专利权)人：湖北鼎龙化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42