使用高铁酸盐氧化进行碳分析制造技术

本发明专利技术提供了一种用于测量水样中的总有机碳和水样中的总碳的方法，具体地讲，所述方法使用高铁酸根离子氧化有机碳并测定有机碳，并且使用无机酸测定无机碳，所述两种测定均包括测量所释放的CO2。使用无机碱来优化所述高铁酸盐氧化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关专利申请的交叉引用本专利申请作为PCT国际专利申请提交于2014年10月23日，并要求提交于2013年10月23日的美国专利申请序列号61/894,906和提交于2014年4月18日的美国专利申请序列号61/981,671的优先权，上述专利申请的公开内容全文以引用方式并入本文。
本专利申请整体涉及水性样品中的碳分析，更具体地讲，涉及使用高铁酸盐作为样品中的有机组分的氧化剂来测量水性样品中的碳并测量所生成的二氧化碳。本文所公开的方法的实施例涉及总无机碳(TIC)、总有机碳(TOC)和总碳(TC)的测量。市售总有机碳(TOC)分析仪用于测量水样中存在的有机碳量，有机碳量是水纯度的一个指标。举例来说，进行TOC测量的应用包括制药及电子器件制造所用的超纯水以及城市饮用水和废水，以及来自化工厂和石油化工厂的工业废水。TOC测量依赖于将水样中的有机材料转化或氧化成CO2，随后，可通过导电性或非分散红外线(NDIR)检测进行测量。两种常见的氧化方法包括UV/过硫酸盐和高温燃烧。UV/过硫酸盐方法使用紫外线光和强化学氧化剂（例如过硫酸钠）的组合将有机材料转化成CO2。高温燃烧方法使用热氧化法（通常在存在催化剂的情况下）将有机材料转化成CO2。氧化前，两种方法都使用酸（例如磷酸）来初始地除去水样中存在的“总无机碳”或者说是TIC（诸如CO2）。可商购获得的TOC分析仪例子包括UV/过硫酸盐TOC分析仪（GE/Sievers900LaboratoryAnalyzer（通用/Sievers900实验室分析仪））和高温燃烧TOC分析仪（ShimadzuTOC-L(岛津TOC-L)）。另一个例子是组合的催化臭氧/碱氧化器（HachCompanyBiotectorB7000（哈希公司BiotectorB7000））。在TOC氧化方法中，首先加入酸试剂将样品中的无机碳（呈碳酸氢根和碳酸根离子形式的碳）转换成气态CO2。通过用不含CO2的载气（例如纯化氮气）冲洗溶液以除去CO2，从而除去随后可被测量为无机碳(TIC)的释放的CO2。随后向该溶液中加入化学氧化剂，以将样品中存在的有机碳氧化成碳酸盐类物质，并且在UV/过硫酸盐氧化的情况下，这种氧化通常借助紫外线辐射进行。再次使用不含CO2的气体将CO2从溶液中冲洗出，这些CO2随后可被测量为有机碳(TOC)。将TIC和TOC相加得到样品中的总碳(TC)。使用高铁酸盐氧化进行碳分析一种用于测量水样中的总有机碳的方法的一个实施例包括以下步骤：(a)向样品中加入无机酸，以将所述样品的pH降低到小于约4的pH；(b)除去由该样品中存在的无机碳生成的二氧化碳；(c)在足够时间内，向调节到所选pH的样品提供足够的高铁酸盐，以氧化其中的有机碳；(d)用无机酸将该样品酸化到小于约4的pH；(e)除去由该样品中存在的有机碳生成的二氧化碳；以及(f)测量由该样品中存在的有机碳生成的二氧化碳，由此测量得到该样品中存在的总有机碳。根据段落[0006]所述的方法，其中该无机酸选自磷酸、硫酸、硝酸和盐酸。根据段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步骤包括用载气冲洗该样品。根据段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步骤包括搅拌该样品。根据段落[0006]所述的方法，其中除去二氧化碳的步骤包括向该样品施加超声能量。根据段落[0006]所述的方法，其中所选pH值介于约6和约12之间。根据段落[0006]所述的方法，其中测量二氧化碳的步骤包括红外线吸收。根据段落[0006]所述的方法，其中在足够时间内向所述样品提供足够高铁酸盐以氧化其中的有机碳的步骤包括向该样品中加入FeO42-。根据段落[0006]所述的方法，其中在足够时间内向该样品提供足够高铁酸盐以氧化其中的有机碳的步骤包括在溶液中生成Fe(VI)以及其他高价态铁。根据段落[0006]所述的方法还包括：在除去由所述样品中存在的无机碳生成的二氧化碳的步骤后，测量总无机碳。根据段落[0006]所述的方法还包括向该样品中加入臭氧的步骤。根据段落[0016]所述的方法，其中在存在高铁酸盐的情况下加入臭氧。根据段落[0006]所述的方法还包括用UV光辐照所述样品的步骤。一种用于测量水样中的总有机碳的方法的另一个实施例包括：将样品分成第一等分试样和第二等分试样；向第一等分试样中加入无机碱，以将第一等分试样的pH调节到所选值；在足够时间内，向第一等分试样提供足够量的高铁酸盐，以氧化其中的有机碳；用无机酸将第一等分试样酸化到小于约4的pH；测量由第一等分试样中存在的总碳生成的二氧化碳；向第二等分试样中加入无机酸，以将第二等分试样的pH降低到小于约4的值；测量由第二等分试样中存在的总无机碳生成的二氧化碳；以及将由第一等分试样中存在的总碳生成的所测量的二氧化碳减去由第二等分试样中存在的总无机碳生成的所测量的二氧化碳的量，以测定该样品的总有机碳。根据段落[0019]所述的方法，其中该无机酸选自磷酸、硫酸、硝酸和盐酸。根据段落[0019]所述的方法还包括以下步骤：在测量由样品中存在的总无机碳生成的二氧化碳的所述步骤前，从第二等分试样中除去二氧化碳；以及在测量由样品中存在的总碳生成的二氧化碳的步骤前，从第一等分试样中除去二氧化碳。根据段落[0021]所述的方法，其中从等分试样中除去二氧化碳的步骤包括用不含CO2的载气冲洗该等分试样。根据段落[0021]所述的方法，其中从所述等分试样中除去二氧化碳的步骤包括搅拌该等分试样。根据段落[0021]所述的方法，其中从所述等分试样中除去二氧化碳的步骤包括向该等分试样施加超声能量。根据段落[0019]所述的方法，其中所选pH值介于约6和约12之间。根据段落[0019]所述的方法，其中无机碱选自含氢氧根离子的碱。根据段落[0026]所述的方法，其中无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾，以及它们组合。根据段落[0019]所述的方法，其中测量由第二等分试样中存在的总无机碳生成的二氧化碳的步骤和测量由第一等分试样中存在的总碳生成的二氧化碳的步骤包括测量红外线吸收。根据段落[0019]所述的方法，其中在足够时间内向第一等分试样提供足够量的高铁酸盐以氧化其中的有机碳的步骤包括向该第一等分试样中加入FeO42-。根据段落[0019]所述的方法，其中在足够时间内向第一等分试样提供足够量的高铁酸盐以氧化其中的有机碳的步骤包括在溶液中生成Fe(VI)以及其他高价态铁。根据段落[0030]所述的方法，其中在溶液中生成Fe本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于测量水样中的总有机碳的方法，所述方法包括以下步骤：(a)向所述样品中加入无机酸，以将所述样品的pH降低到小于约4的pH；(b)除去由所述样品中存在的无机碳生成的二氧化碳；(c)在足够时间内，向调节到所选pH的所述样品提供足够的高铁酸盐，以氧化其中的所述有机碳；(d)用无机酸将所述样品酸化到小于约4的pH；(e)除去由所述样品中存在的有机碳生成的二氧化碳；以及(f)测量由所述样品中存在的有机碳生成的所述二氧化碳，由此测量得到所述样品中存在的所述总有机碳。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.10.23 US 61/894,906;2014.04.18 US 61/981,6711.一种用于测量水样中的总有机碳的方法，所述方法包括以下步骤：
(a)向所述样品中加入无机酸，以将所述样品的pH降低到小于约4的pH；
(b)除去由所述样品中存在的无机碳生成的二氧化碳；
(c)在足够时间内，向调节到所选pH的所述样品提供足够的高铁酸盐，以氧化其中的所
述有机碳；
(d)用无机酸将所述样品酸化到小于约4的pH；
(e)除去由所述样品中存在的有机碳生成的二氧化碳；以及
(f)测量由所述样品中存在的有机碳生成的所述二氧化碳，由此测量得到所述样品中
存在的所述总有机碳。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述无机酸选自磷酸、硫酸、硝酸和盐酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其中除去所述二氧化碳的所述步骤包括用载气冲洗所
述样品。
4.根据权利要求1所述的方法，其中除去所述二氧化碳的所述步骤包括搅拌所述样品。
5.根据权利要求1所述的方法，其中除去所述二氧化碳的所述步骤包括向所述样品施
加超声能量。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所选pH值介于约6和约12之间。
7.根据权利要求1所述的方法，其中测量所述二氧化碳的所述步骤包括红外线吸收。
8.根据权利要求1所述的方法，其中在足够时间内向所述样品提供足够的高铁酸盐以
氧化其中的所述有机碳的所述步骤包括向所述样品中加入FeO42-。
9.根据权利要求1所述的方法，其中在足够时间内向所述样品提供足够的高铁酸盐以
氧化其中的所述有机碳的所述步骤包括在溶液中生成Fe(VI)以及其他高价态铁。
10.根据权利要求1所述的方法，还包括：在除去由所述样品中存在的无机碳生成的二
氧化碳的所述步骤后，测量总无机碳。
11.根据权利要求1所述的方法，还包括向所述样品中加入臭氧的步骤。
12.根据权利要求11所述的方法，其中在存在高铁酸盐的情况下加入所述臭氧。
13.根据权利要求1所述的方法，还包括用UV光辐照所述样品的步骤。
14.一种用于测量水样中的总有机碳的方法，所述方法包括：
将所述样品分成第一等分试样和第二等分试样；
向所述第一等分试样中加入无机碱，以将所述第一等分试样的pH调节到所选值；
在足够时间内，向所述第一等分试样提供足够量的高铁酸盐，以氧化其中的所述有机
碳；
用无机酸将所述第一等分试样酸化到小于约4的pH；测量由所述第一等分试样中存在
的总碳生成的所述二氧化碳；
向所述第二等分试样中加入无机酸，以将所述第二等分试样的pH降低到小于约4的值；
测量由所述第二等分试样中存在的总无机碳生成的所述二氧化碳；以及
将由所述第一等分试样中存在的所述总碳生成的所测量的二氧化碳减去由所述第二
等分试样中存在的所述总无机碳生成的所测量的二氧化碳的量，以测定所述样品的总有机
碳。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述无机酸选自磷酸、硫酸、硝酸和盐酸。
16.根据权利要求14所述的方法，还包括以下步骤：在测量由所述样品中存在的总无机
碳生成的二氧化碳的所述步骤前，从所述第二等分试样中除去所述二氧化碳；以及在测量
由所述样品中存在的总碳生成的所述二氧化碳的所述步骤前，从所述第一等分试样中除去
所述二氧化碳。
17.根据权利要求16所述的方法，其中从所述等分试样除去所述二氧化碳的所述步骤
包括用不含CO2的载气冲洗所述等分试样。
18.根据权利要求16所述的方法，其中从所述等分试样除去所述二氧化碳的所述步骤
包括搅拌所述等分试样。
19.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·E·莱格特，J·李，V·V·拉加塞克哈兰，
申请(专利权)人：哈希公司，
类型：发明
国别省市：美国;US