一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法技术

本发明专利技术提供了一种微波还原氧化石墨烯的方法。采用该方法可以获得高导电性的石墨烯薄膜。该方法是将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射，去除氧化石墨烯所含有的含氧官能团(如羟基、羧基、和羰基等)，从而获得高导电性的石墨烯薄膜。本发明专利技术不使用对环境有污染或对人体有害的有毒化学试剂，而且在低功率、短时间的条件下完成氧化石墨烯的还原。该方法是一种绿色环保、低成本和高效的石墨烯薄膜的制备方法。高导电性的石墨烯薄膜在薄膜晶体管、柔性电子器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于还原氧化石墨烯制备石墨烯的
，具体为一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，通过绿色环保、低成本和高效地还原氧化石墨烯，制备高导电性的石墨烯薄膜。
技术介绍
自2004年石墨烯(Graphene)被发现以来，其作为一种新型二维纳米碳材料而备受关注。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化构成的呈现六角蜂巢结构的单原子层新型二维原子晶体，这种特殊的单层碳原子结构赋予了石墨烯丰富而独特的物理性质。比如：单原子层的石墨烯几乎是透明的，只吸收2.3％的光，也就是说透光率可以达到97.7％；室温下，石墨烯的载流子迁移率可以达到105。石墨烯的优良的透光性与电导性，使得由石墨烯组成的薄膜作为导电电极在如柔性液晶显示屏、柔性有机发光二极管、光电器件、有机光伏电池等领域有着广泛的应用前景。但是，高导电性的石墨烯薄膜的制备目前仍存在困难。目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、SiC表面外延生长法、气相沉积法、化学氧化还原法和电解剥离石墨法等。机械剥离法与在SiC表面外延生长法制备的石墨烯虽然性能比较好，但是存在产量低、面积小等缺点。气相沉积法虽然可以实现大尺寸石墨烯的制备，但是成本较高，而且石墨烯的转移也是目前尚未解决的难点。相比于前述几种方法，通过还原由化学法或者电解法获得的氧化石墨烯来制备石墨烯的方法，因其方法简单、产量高、成本低等优点有望成为石墨烯规模化生产的重要途径。在制备氧化石墨烯的过程中，氧化反应使石墨烯表面引入了大量的含氧官能团(羟基、羧基和羰基等)，破坏了石墨烯的π-π共轭结构，使得石墨烯的导电性严重恶化。因此，如何通过还原方法去除这些含氧官能团提高石墨烯的导电性是目前亟需解决的一个关键问题。目前，文献已报道的还原方法主要分为两类：高温热还原法和低温化学还原法。其中，高温热还原法需要较高的热处理温度(>1000℃)，能源消耗大，而且在一些石墨烯薄膜的重要应用中(如柔性电子器件)，由于柔性的高分子基底不能承受高温，限制了这种还原方法的应用。与之相比，虽然化学还原法可以在接近室温的条件下实现氧化石墨烯的还原，但是采用的化学还原试剂多为有剧毒的肼类强还原剂，大量使用不仅影响操作人员的身体健康，而且会对环境造成严重污染，并且成本较高，同样不利于规模化生产。因此，亟需开发一种低温、低成本、低污染、简单高效的还原方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足(污染环境、成本高等)，提供一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，以获得高导电性的石墨烯薄膜。该方法的特点是绿色环保、高效率和低成本，通过低功率、短时间的微波处理，就可以获得高质量的、导电性优越的石墨烯薄膜。本专利技术具体提供了一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：把氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。其中，微波照射装置的输出功率为30-50W，对应于薄膜的温度为150-350℃，微波照射时间为5-30min，优选为：微波功率采用42W，对应于薄膜的温度为250℃，微波照射时间为5min。本专利技术所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：将氧化石墨烯薄膜放置于微波磁场强度最大的位置处。本专利技术所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)、利用电解高温定向热解石墨(HOPG)的方法制备氧化石墨烯粉体：在电解实验中采用硫酸与KOH的混合溶液做电解液，将Pt与电源的负极相连作为负电极，将高温定向热解石墨(HOPG)与电源的正极相连作为正电极，电解后通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体；然后，将氧化石墨烯粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中获得氧化石墨烯分散液(优选浓度为0.15mg/mL)；(2)、将氧化石墨烯分散液与去离子水进行混合，氧化石墨烯在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜，将该氧化石墨烯薄膜干燥，获得氧化石墨烯薄膜；(3)、将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射；微波装置的输出功率为30-50W，微波照射时间为5-30min。其中：步骤(1)中，电解时首先施加2.5V的电压10-60s，之后加大电压至10V，电解30-60min(优选为：首先施加2.5V的电压60s，之后加大电压至10V，电解30min)；通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体，最后将3-5mg氧化石墨烯粉体分散在20mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中获得浓度为0.15-0.25mg/mL的氧化石墨烯分散液。硫酸与KOH的体积比优选为9:1，正、负电极间的距离为4-6cm(优选为5cm)。步骤(2)中，将氧化石墨烯分散液与去离子水按照体积比10:3的比例进行混合，氧化石墨烯在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜；将SiO2/Si基片插入该溶液中，然后提拉SiO2/Si基片，将氧化石墨烯薄膜转移到SiO2/Si基片上；接下来，将涂覆有氧化石墨烯薄膜的SiO2/Si基片在80-120℃干燥30min(优选为在80℃干燥30min)，获得平铺在SiO2/Si基片上的氧化石墨烯薄膜。采用所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法制备的石墨烯薄膜，其特征在于：还原后石墨烯薄膜的电导率大于104S/m。本专利技术的优点：本专利技术采用单模式微波还原氧化石墨烯，获得了高导电性的石墨烯薄膜。该方法不使用对环境有污染或对人体有害的有毒化学试剂，同时可在低功率、短时间的条件下实现氧化石墨烯的还原，具有工艺简单、绿色环保、成本低廉等优点。采用该方法制备的高导电性石墨烯薄膜在薄膜晶体管、柔性电子器件和太阳能电池等领域有广泛的应用前景。附图说明图1所获得的平铺于SiO2/Si基板之上的氧化石墨烯薄膜。图2还原前后薄膜的X射线光电子谱(XPS)。其中GO表示还原前的氧化石墨烯薄膜，GO-CA表示用普通的热还原方法在马弗炉中加热250℃-30min还原后的石墨烯薄膜，GO-MWI表示用微波还原法在微波磁场中照射250℃-5min还原后的石墨烯薄膜。图3为还原前后薄膜的电导率随热处理温度的变化关系。其中GO-CA表示用普通的热还原法还原后的石墨烯薄膜，GO-MWI表示用微波还原法还原后的石墨烯薄膜。图4用微波还原法在微波磁场中250℃热还原后，石墨烯薄膜的电导率随处理时间的变化关系。具体实施方式以下实施例将对本专利技术予以进一步的说明，但并不因此而限制本专利技术。实施例1步骤一：在SiO2/Si基板上制备氧化石墨烯薄膜(1)、以电解高温定向热解石墨(HOPG，1cm×1cm)为原料，制备氧化石墨烯粉体。在电解实验中采用硫酸与KOH的混合溶液(体积比9:1)做电解液，Pt作为负电极与电源的负极相连接，高温定向热解石墨(HOPG)作为正电极与电源的正极相连接，两电极间的距离为5cm。电解时首先施加2.5V的电压60s，之后加大电压至10V，电解30min。通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体。然后，将3mg氧化石墨烯粉体分散在20mLN,N-二甲基甲酰胺溶液中获得浓度为0.15mg/mL的氧化石墨烯分散液。(2)、将氧化石墨烯的分散液与去离子水按照体积比10:3的比例进行混合，氧化石墨烯会在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜。将SiO2/Si基片插入溶液中，然后缓慢向上提拉，则可以将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：把氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：把氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。2.按照权利要求1所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：微波照射装置的输出功率为30-50W，对应于薄膜的温度为150-350℃，微波照射时间为5-30min。3.按照权利要求1或2所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：微波功率采用42W，对应于薄膜的温度为250℃，微波照射时间为5min。4.权利要求1所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于：将氧化石墨烯薄膜放置于微波磁场强度最大的位置处。5.权利要求1所述微波还原氧化石墨烯薄膜的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)、利用电解高温定向热解石墨(HOPG)的方法制备氧化石墨烯粉体：在电解实验中采用硫酸与KOH的混合溶液做电解液，将Pt与电源的负极相连作为负电极，将高温定向热解石墨(HOPG)与电源的正极相连作为正电极，电解后通过真空抽滤、去离子水冲洗和干燥获得氧化石墨烯粉体；然后，将氧化石墨烯粉体分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中获得氧化石墨烯分散液；(2)、将氧化石墨烯分散液与去离子水进行混合，氧化石墨烯在混合液表面自组装形成相互连接在一起的薄膜，将该氧化石墨烯薄膜干燥，获得氧化石墨烯薄膜；(3)、将氧化石墨烯薄膜放置于单模式微波磁场中照射；微波装置的输出功率为30-50W，微波照射时...

【专利技术属性】
技术研发人员：王占杰，韩红静，陈艳娜，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21