本发明专利技术涉及２，２－双［３－（４－氯酞酰亚胺基）－４－羟基苯基］丙烷的制备方法，步骤包括：摩尔比为１．０∶２．０～２．２的２，２－双（３－氨基－４－羟基苯基）丙烷和４－氯代苯酐，在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，共沸脱水反应２～１２小时，回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，真空干燥。本发明专利技术操作简单，环保，所得产品收率、纯度高，溶剂可反复回收套用，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,-双丙烷的制备方法
本专利技术属于有机化合物的制备领域，特别是涉及一种,-双丙烷的制备方法。技术背景，-双丙烷是制备聚酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂的 重要原材料之一，同时，也是环氧树脂的良好的耐热改性剂或固化剂。有关,-双丙烷的制备方法，该 方法工艺简单、成本低、对环境友好，收率、纯度高，适合工业化生产。本专利技术的,-双丙烷化学反应方程式如下p3solvents reflux)H H〇 本专利技术的一种,-双丙烷的制备方法，包括如下步骤 (1)摩尔比为1.0:.0~.的,-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷和4-氯代苯酐，在强极性 非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，加热升温回流(85°C~180°C)，共沸脱水反应~1小时；()回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产 物，过滤、洗涤，真空干燥，得到,-双丙垸。所述强极性非质子有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N，N-二甲基乙酰胺 (DMAc)、 N-甲基--吡咯烷酮(NMP)、 二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种混合物。 所述4-氯代苯酐与强极性非质子有机溶剂的重量体积比为10克~30克:0毫升 00 毫升。步骤(1)所述的共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、 一氯苯、邻二氯苯中的一种或几 种混合物。步骤(1)所述的强极性非质子有机溶剂与共沸脱水剂的体积比为1.0:0.1 10。 步骤()所述的洗涤溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N,N-二甲基乙酰胺(DMAc) N—甲基--吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种。本专利技术的有益效果如下(1) 本专利技术是制备,-双丙垸的工业方法；() 对环境友好，三废少；(3) 操作简单，反应过程在常压下进行，不涉及也不产生腐蚀性物质，对设备无特殊要 求，投资少，可在同一个反应釜内完成制备，-双丙烷的 操作过程；(4) 产品收率和纯度都很高；(5) 溶剂可回收反复套用，这不仅可降低生产成本，而且有效地杜绝了环境污染；(6) 产品的生产成本低廉，有利于其进一步推广应用。 附图说明图1是，-双丙垸的分子结构。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例1将0.05摩尔,-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷(相对分子量58.3)和100毫升N-甲基--吡咯垸酮(NMP) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入0.1摩尔4-氯代苯酐(相对分子量18.56)，搅拌反应呈均相后，加入60毫升二甲苯，搅拌，加热 升温回流，共沸脱水亚胺化反应8小时后，回收共沸脱水剂二甲苯及部分强极性非质子有 机溶剂N-甲基--吡咯垸酮(NMP)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析 出固体产物，过滤，用适量的冷NMP溶剂淋洗次，真空干燥，得到，-双丙烷，纯度99.1%，根据,-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙垸的投料量 和获得的，-双丙烷的量，计算得到产物的收率为91.3%。实施例将0.05摩尔,-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷和80毫升N,N-二甲基乙酰胺(DMAc) 一起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入0.1摩尔4-氯代苯酐，搅拌反应呈均相 后，加入80毫升甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱水亚胺化反应1小时后，回收共沸 脱水剂甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)，关闭加热系统， 搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤，用适量的冷N,N-二甲基乙酰胺(DMAc) 溶剂淋洗次，真空干燥，得到,-双丙烷，纯度99.3%， 根据,-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的投料量和获得的,-双丙烷的量，计算得到产物的收率为94.5%。实施例3将0.05摩尔,-双G-氨基-4-羟基苯基)丙烷和100毫升N-甲基--吡咯烷酮(NMP) 一起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入0.1摩尔4-氯代苯酐，搅拌反应呈均相 后，加入60毫升二甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱水亚胺化反应小时后，回收共 沸脱水剂二甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N-甲基--吡咯烷酮(NMP)，关闭加热系 统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤，用适量的冷NMP溶剂淋洗 次，真空干燥，得到,-双丙烷，纯度98.%，根据,-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙垸的投料量和获得的，-双丙 烷的量，计算得到产物的收率为9.5%。实施例4将0.05摩尔，-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷和100毫升N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 一起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入0.11摩尔4-氯代苯酐，搅拌反应呈均相 后，加入100毫升甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱水亚胺化反应1小时后，回收共沸脱水剂甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),关闭加热系统， 搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤，用适量的冷N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 溶剂淋洗次，真空干燥，得到，-双丙垸，纯度98.7%， 根据，-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的投料量和获得的,-双丙烷的量，计算得到产物的收率为97.6%。实施例5将0.05摩尔，-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷和100毫升N，N-二甲基甲酰胺(DMF) 一起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入0.105摩尔4-氯代苯酐，搅拌反应呈均 相后，加入100毫升甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱水亚胺化反应10小时后，回收 共沸脱水剂甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，关闭加热系统， 搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤，用适量的冷N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 溶剂淋洗次，真空干燥，得到,-双丙烷的量，计算得到产物的收率为95.8%。权利要求1.，-双丙烷的制备方法，包括如下步骤(1)摩尔比为1.0∶.0～.的，-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷和4-氯代苯酐，在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，85℃～180℃加热升温回流，共沸脱水反应～～1小时；()回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，真空干燥，得，-双丙烷。. 根据权利要求1所述的,-双[3-(4-氯酞酰亚胺基)-4-羟基苯萄丙垸的制备方法，其特 征在于所述的强极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺DMF、 N,N-二甲基乙酰胺 DMAc、 N-甲基--吡咯烷酮NMP、 二甲基亚砜DMSO中的一种或几种混合物。3. 根据权利要求1或所述的，-双丙烷的制备方法， 其特征在于所述4-氯代苯酐与强极性非质子有机溶剂的重量体积比为10克 30克:0毫 升~00毫升。4. 根据权利要求1所述的,-双丙烷的制备方法，其特 征在于步骤(1)所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、二甲苯、 一氯苯、邻二氯苯中的一 种或几种混合物。5. 根据权利要求1所述的,-双丙垸的制备方法，其特 征在于步骤(1)所述强极性非质子有机溶剂与共沸脱水本文档来自技高网...
【技术保护点】
２，２－双［３－（４－氯酞酰亚胺基）－４－羟基苯基］丙烷的制备方法，包括如下步骤：（１）摩尔比为１．０∶２．０～２．２的２，２－双（３－氨基－４－羟基苯基）丙烷和４－氯代苯酐，在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，８５℃～１８０℃加热升温回流，共沸脱水反应２～１２小时；（２）回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，真空干燥，得２，２－双［３－（４－氯酞酰亚胺基）－４－羟基苯基］丙烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，徐永芬，赵炯心，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。