本发明专利技术提供一种２－氨基吡啶生产废水的治理及回收方法。它是将废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏，回收２－氨基吡啶；水层用稀酸调节至ｐＨ接近中性，冷却结晶、减压抽滤，得到粗盐；采用重结晶法提纯回收无机盐；将滤液通过装填有超高交联吸附树脂的吸附柱，吸附除去有机物，收集出水并回用于水解工艺，或经生化处理后达标排放；吸附树脂用氢氧化钠－乙醇溶液洗脱，使用多个批次后用甲醇再生，可反复使用。脱附液经中和后与有机层合并蒸馏回收２－氨基吡啶。本发明专利技术由于采用上述技术方案，所具有的优点和积极效果是：能提高废水的治理效果，同时回收废水中的有用物质，达到降低污染，节约成本，实现废水治理与资源回收利用相结合的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成解热镇痛及非留体抗炎镇痛药吡罗昔康(别名炎痛喜康)的主要中间 体。技术背景目前，2-氨基吡啶的合成工艺路线通常是以吡啶为原料，通过亲核取代反应一胺化法制 得2-氨基吡啶。具体为金属钠与液氨反应制备氨基钠，将吡啶和氨基钠在甲苯或二甲苯中 回流进行胺化反应，主要产物为2-氨基吡啶。具体生产工艺如下第一步生产氨基钠<formula>formula see original document page 3</formula>第二步胺化<formula>formula see original document page 3</formula>第三步水解<formula>formula see original document page 3</formula>第三步水解反应产生大量废水，该废水上层为棕色油状物；下层是棕黄色的粘稠液体，相对密度为1.38g/mL，强碱性(pH>14)， CODo约4800mg/L，色度100倍。该废水腐蚀性强、毒性大，除了含有2-氨基吡啶等不易分解的有机物外，还有剩余反应物和一些副产物，如直接排放不仅浪费资源，同时对环境造成严重的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，能提高废水的治理效 果，同时能回收废水中的有用物质。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案，主要包括以下几个步骤(1) .水解反应产生的废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏回收2-氨基吡啶，其残 渣焚烧处理；(2) .水层用稀酸调节至pH接近中性，冷却结晶、减压抽滤，得到粗品，采用重结晶法提纯，滤液淡黄色，pH值7 8，密度是1.26，色度50倍，CODcr约3600mg/L;(3) .将上述滤液，在室温下，以2BV/h的流量通过装填有预处理过的超高交联吸附树 脂的吸附柱，处理量30BV/批，前17BV吸附出水无色透明，CODo小于80mg/L，套用于水 解工艺；后13BV吸附出水微黄色，CODo小于500mg/L，生化处理后达标排放；(4) .在45 55。C温度条件下，以2mol/LNaOH:乙醇(体积比为l:l)为脱附剂，以0.5BV/h 的流速，通过上述吸附2-氨基吡啶等有机物的吸附柱。分段收集流出液，检测其浓度，高浓 度脱附液可回收乙醇和有机物，低浓度脱附液用作下一批脱附剂，树脂再生后可重复使用；(5) 树脂使用IO批次后用甲醇再生温度40 45。C，流量0.5BV/h，通过上述脱附后的 吸附柱，收集再生液并蒸馏回收甲醇。超高交联吸附树脂是具有超高交联聚苯乙烯结构的国产NDA-88、 NDA-99、 NDA-150、 或美国Amberiite XAD-4吸附树脂。附图说明图1是2-氨基吡啶生产废水处理工艺流程图具体实施方式1. 隔油水解反应产生的废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏回收，2-氨基吡啶， 其残渣焚烧处理。2. 中和水层用稀硫酸调节至pH接近中性，冷却结晶、减压抽滤。得到的粗品采用重 结晶法提纯，回收无机盐。滤液淡黄色，pH值7 8，密度是1.26，色度50倍，CODa约3600 mg/L。3. 树脂预处理准确称取2.000gNDA-150超高交联吸附树脂，置于小量筒中，用甲醇 浸泡2h，读取湿树脂的体积(BV)，倾出甲醇，用纯水洗至无醇味，将树脂转入交换柱中， 赶去树脂层中的气泡。再分别通入稀盐酸溶液、纯水、稀氢氧化钠溶液，用纯水洗至近中性。4. 动态吸附取中和处理后的滤液250 mL，在室温下，以2BV/h的流量通过装填有预 处理过的NDA-150超高交联吸附树脂的吸附柱，处理量'30BV/批，得到的前17BV吸附出水 无色透明，CODo小于80 mg/L，套用于水解工艺；后13BV吸附出水微黄色，CODcr小于 500mg/L，生化处理后达标排放。5. 动态脱附吸附了 2-氨基吡啶等有机物的超高交联吸附树脂，在45 55'C温度条件下， 用35 mL2mol/LNaOH:乙醇(体积比为l:l)作为脱附剂，以0.5BV/h的流速通过上述吸附柱。 分段收集流出液，检测其浓度。前20mL脱附液中有机物浓度较高，蒸馏回收有机物，后15 mL脱附液中有机物浓度较低用作下一批脱附剂，树脂用纯水洗涤后可反复使用。6.树脂的再生处理IO批次后用甲醇再生。温度40 45。C，流速0.5BV/h。收集再生 液并蒸馏回收甲醇。其中NDA-150树脂亦可用国产的NDA-88、 NDA-99或美国Amberlite XAD-4吸附树脂代替。本专利技术由于采用上述技术方案，所具有的优点和积极效果是能提高废水的治理效果， 同时回收废水中的有用物质，达到了降低污染，节约成本，实现废水治理与资源回收利用相 结合的目的。权利要求1. ，其特征主要包括以下步骤(1)水解反应产生的废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏回收2-氨基吡啶，其残渣焚烧处理；(2)水层用稀酸调节至pH近中性，冷却结晶、减压抽滤，回收粗盐，并采用重结晶法提纯，滤液淡黄色，pH值7～8，密度是1.26，色度50倍，CODCr约3600mg/L；(3)将上述滤液，在室温下，以2BV/h的流量通过装填有预处理过的超高交联吸附树脂的吸附柱，处理量30BV/批，前17BV吸附出水无色透明，CODCr小于80mg/L，套用于水解工艺；后13BV吸附出水微黄色，CODCr小于500mg/L，生化处理后达标排放；(4)在45～55℃温度条件下，以2mol/LNaOH∶乙醇(体积比为1∶1)为脱附剂，以0.5BV/h的流量，通过上述吸附2-氨基吡啶等有机物的吸附柱，分段收集流出液，检测其浓度，其中高浓度脱附液中和至中性后减压蒸馏回收乙醇及2-氨基吡啶，低浓度脱附液用作下一批脱附剂，脱附后的树脂可重复使用；(5)树脂使用10批次后用甲醇再生温度40～45℃，流量0.5BV/h，通过上述脱附后的吸附柱，收集再生液并蒸馏回收甲醇。2. 根据权利要求1所述的，其特征是超高交联 吸附树脂是具有超高交联聚苯乙烯结构的国产NDA-88、 NDA-99、 NDA-150或美国Amberlite XAD-4吸附树脂。3. 根据权利要求2所述的，其特征是上述超高 交联吸附树脂优选的是国产NDA-150吸附树脂。全文摘要本专利技术提供一种。它是将废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏，回收2-氨基吡啶；水层用稀酸调节至pH接近中性，冷却结晶、减压抽滤，得到粗盐；采用重结晶法提纯回收无机盐；将滤液通过装填有超高交联吸附树脂的吸附柱，吸附除去有机物，收集出水并回用于水解工艺，或经生化处理后达标排放；吸附树脂用氢氧化钠-乙醇溶液洗脱，使用多个批次后用甲醇再生，可反复使用。脱附液经中和后与有机层合并蒸馏回收2-氨基吡啶。本专利技术由于采用上述技术方案，所具有的优点和积极效果是能提高废水的治理效果，同时回收废水中的有用物质，达到降低污染，节约成本，实现废水治理与资源回收利用相结合的目的。文档编号C02F1/58GK101235014SQ20071019958公开日2008年8月6日 申请日期2007年12月12日 优先权日2007年12月12日专利技术者吕文林, 唐树和, 王京平, 王兴隆, 许海燕, 香 陈本文档来自技高网...
【技术保护点】
２－氨基吡啶生产废水的治理及回收方法，其特征主要包括以下步骤：（１）水解反应产生的废水通过隔油池分离出有机层，减压蒸馏回收２－氨基吡啶，其残渣焚烧处理；（２）水层用稀酸调节至ｐＨ近中性，冷却结晶、减压抽滤，回收粗盐，并采用重结晶法提纯，滤液淡黄色，ｐＨ值７～８，密度是１．２６，色度５０倍，ＣＯＤ↓［Ｃｒ］约３６００ｍｇ／Ｌ；（３）将上述滤液，在室温下，以２ＢＶ／ｈ的流量通过装填有预处理过的超高交联吸附树脂的吸附柱，处理量３０ＢＶ／批，前１７ＢＶ吸附出水无色透明，ＣＯＤ↓［Ｃｒ］小于８０ｍｇ／Ｌ，套用于水解工艺；后１３ＢＶ吸附出水微黄色，ＣＯＤ↓［Ｃｒ］小于５００ｍｇ／Ｌ，生化处理后达标排放；（４）在４５～５５℃温度条件下，以２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ∶乙醇（体积比为１∶１）为脱附剂，以０．５ＢＶ／ｈ的流量，通过上述吸附２－氨基吡啶等有机物的吸附柱，分段收集流出液，检测其浓度，其中高浓度脱附液中和至中性后减压蒸馏回收乙醇及２－氨基吡啶，低浓度脱附液用作下一批脱附剂，脱附后的树脂可重复使用；（５）树脂使用１０批次后用甲醇再生：温度４０～４５℃，流量０．５ＢＶ／ｈ，通过上述脱附后的吸附柱，收集再生液并蒸馏回收甲醇。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐树和，吕文林，王京平，王兴隆，陈香，许海燕，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。