本发明专利技术涉及一种４，４’－双（４－羧基酞酰亚胺基）－４”－羟基三苯甲烷的制备方法，步骤包括：摩尔比为１．００∶２．００～２．１０的４，４’－二氨基－４”－羟基三苯甲烷和偏苯三甲酸酐（ＴＭＡ），在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，共沸脱水反应２～１２小时，回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤、洗涤，真空干燥。本发明专利技术操作简单，环保，所得产品收率、纯度高，溶剂可反复回收套用，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物的制备领域，特别是涉及4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三 苯甲烷的制备方法。技术背景4，4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲垸是制备聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树 脂的重要原材料之一，同时，也是环氧树脂的良好的耐热改性剂或固化剂。有关4,4'-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的制备方法，迄今尚未见有专利或公 开的文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种4，4'-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的制备方法，该 方法工艺简单、成本低、对环境友好、收率、纯度高，适合工业化生产。本专利技术的制备4，4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的化学反应方程式如下solvents refluxSOLVENT<formula>formula see original document page 4</formula>本专利技术的4,4'-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的制备方法，包括如下步骤(1) 摩尔比为1.00:2.00 2.10的4,4，-二氨基-4"-羟基三苯甲烷和偏苯三甲酸酐(TMA)， 在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，加热 升温回流(85'C 18(TC)，共沸脱水反应2 12小时；(2) 回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析 出产物，过滤、洗涤，真空干燥，得到4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷。所述的强极性非质子有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N,N-二甲基乙酰胺 (DMAc)、 N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、 二甲基亚砜(DMSO)中的一种或几种混合物。 所述偏苯三甲酸酐(TMA)与强极性非质子有机溶剂的重量体积比为10 30克:20~200 毫升。步骤(1)所述的共沸脱水剂为苯、甲苯、二甲苯、 一氯苯、邻二氯苯中的一种或几 种混合物。步骤(1)所述的强极性非质子有机溶剂与共沸脱水剂的体积比为1.0:0.1~10。 步骤(2)所述的洗漆溶剂是N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、 N，N-二甲基乙酰胺(DMAc) 或N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种。本专利技术的有益效果如下(1) 本专利技术是制备4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的工业方法；(2) 对环境友好，三废少；(3) 操作简单，反应过程在常压下进行，不涉及也不产生腐蚀性物质，对设备无特殊要 求，投资少，可在同一个反应釜内完成制备4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲垸的 操作过程；(4) 产品收率和纯度都很高；(5) 溶剂可回收反复套用，这不仅可降低生产成本，而且有效地杜绝了环境污染；(6)产品的生产成本低廉，有利于其进一步推广应用。 附图说明图1是4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的分子结构式具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1将14.5克(0.05摩尔)4,4，-二氨基-4"-羟基三苯甲烷和100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮 (NMP) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入19.2克(0.1摩尔)偏苯三甲 酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入60毫升二甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱 水亚胺化反应8小时后，回收共沸脱水剂二甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N-甲基-2-吡咯垸酮(NMP)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤， 用适量的冷NMP溶剂淋洗2次，真空干燥，得到4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯 甲烷，纯度99.0%，根据4,4，-二氨基-4"-羟基三苯甲烷的投料量和获得的4,4，-双(4-羧基酞 酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲垸，计算得到4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲垸的收率 为95.4%。实施例2将14.5克(0.05摩尔)4,4，-二氨基-4"-羟基三苯甲烷和80毫升N，N-二甲基乙酰胺 (DMAc) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入19.2克(0.1摩尔)偏苯三 甲酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入80毫升甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱 水亚胺化反应12小时后，回收共沸脱水剂甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N，N-二甲基 乙酰胺(DMAc)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤， 用适量的冷N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂淋洗2次，真空干燥，得到4,4，-双(4-羧基酞 酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷，纯度99.3%，根据4,4，-二氨基-4"-羟基三苯甲垸的投料量和 获得的4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲垸的量，计算得到4,4，-双(4-羧基酞酰亚 胺基)-4"-羟基三苯甲垸的收率为93.1%。实施例3将14.5克(0.05摩尔)4，4，-二氨基-4"-羟基三苯甲烷和100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入19.2克(0.1摩尔)偏苯三甲 酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入60毫升二甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱 水亚胺化反应2小时后，回收共沸脱水剂二甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N-甲基-2-吡咯垸酮(NMP),关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤， 用适量的冷NMP溶剂淋洗2次，真空干燥，得到4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯 甲烷，纯度97.8%，根据4，4，-二氨基-4"-羟基三苯甲垸的投料量和获得的4，4，-双(4-羧基酞 酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲垸的量，计算得到4,4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的 收率为92.5%。实施例4将14.5克(0.05摩尔)4,4，-二氨基-4"-羟基三苯甲烷和80毫升N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) —起加入反应釜中，室温下搅拌溶解均匀后，加入19.4克(0.105摩尔)偏苯三 甲酸酐(TMA)，搅拌反应呈均相后，加入100毫升甲苯，搅拌，加热升温回流，共沸脱 水亚胺化反应12小时后，回收共沸脱水剂甲苯及部分强极性非质子有机溶剂N,N-二甲基 甲酰胺(DMF)，关闭加热系统，搅拌，自然冷却至室温，加水，析出固体产物，过滤， 用适量的冷N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂淋洗2次，真空干燥，得到4，4'-双(4-羧基酞 酰亚胺萄-4"-羟基三苯甲垸，纯度99.5%，根据4,4'-二氨基-4"-羟基三苯甲烷的投料量和 获得的4，4，-双(4-羧基酞酰亚胺基)-4"-羟基三苯甲烷的量，计算得到4，4，-双(4-羧基酞酰亚 胺基)-4"-羟基三苯甲烷的收率为98.2%。权利要求1.一种，包括如下步骤(1)摩尔比为1.00∶2.00～2.10的4，4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷和偏苯三甲酸酐TMA，在强极性非质子有机溶剂中，于室温本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种４，４’－双（４－羧基酞酰亚胺基）－４”－羟基三苯甲烷的制备方法，包括如下步骤：（１）摩尔比为１．００∶２．００～２．１０的４，４’－二氨基－４”－羟基三苯甲烷和偏苯三甲酸酐ＴＭＡ，在强极性非质子有机溶剂中，于室温下搅拌反应，成均相溶液后，加入共沸脱水剂，８５℃～１８０℃加热升温回流，共沸脱水反应２～１２小时；（２）回收共沸脱水剂及部分强极性非质子有机溶剂，冷却反应液至室温，加水，析出产物，过滤洗涤，真空干燥，得４，４’－双（４－羧基酞酰亚胺基）－４”－羟基三苯甲烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，徐永芬，赵炯心，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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