本发明专利技术提供了一种含对称官能团的离子液体－氯化１，３－二（２－羟基乙基）咪唑离子液体的合成，是将咪唑与２－氯乙醇以１∶２．１～１∶２．２的摩尔比混合，加入咪唑２～２．５倍摩尔量的无水乙醇，０．０５～０．０７倍摩尔量的金属钠为催化剂，在搅拌下，于－１～２℃搅拌反应７～８小时，然后升温至１０～６０℃，反应４０～４８ｈ后，过滤得到浅黄色的液体，减压蒸去乙醇和未反应完的２－氯乙醇，再用乙酸乙酯洗涤后，经活性炭脱色、过滤、过硅胶柱子，然后静置于０～－２℃冷冻４０～４８小时结晶，得到纯的氯化１，３－二（２－羟基乙基）咪唑离子液体。实验证明，本发明专利技术合成的氯化１，３－二（２－羟基乙基）咪唑离子液体具有比较宽的电化学窗口，并具有可反应的官能团，在导电材料及聚电解质材料领域有着广泛应用。
【技术实现步骤摘要】
,3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体及其合成方法
本专利技术属于化学合成领域，涉及一种含对称官能团的离子液体及其合成方 法，尤其涉及一种，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体及其合成方法。
技术介绍
离子液体由于具有"零"蒸汽压、高热稳定性及化学稳定性，使得其有望 取代挥发性高、有毒、易燃的传统有机溶剂或高腐蚀性及污染性的无机酸，在 发展"绿色化学"和清洁工艺与过程领域中有广泛的应用前景。功能离子液体(TSILs)由于具有特殊的功能基团，使得离子液体能参与 到化学反应之中，得到一类新型的功能材料和介质，在能源、信息、生命科学、 国防等领域表现出良好的应用前景。因此，含各种功能基团的离子液体的合成 在化学合成领域中备受关注。目前，关于功能离子液体的研究主要集中于阳离 子含有单官能团的离子液体，例如，1-甲基-3- (3， 4, 5-三烷氧节基)咪唑四 氟硼酸盐(n=8，12)，呈现出良好的离子导电各向异性。1-甲基-3- (2-羟基乙 基)咪唑四氟硼酸盐，1-甲基-3- (2-氰基乙基)咪唑四氟硼酸盐，1-甲基-3-(2-巯基乙基)咪唑四氟硼酸盐，1-甲基-3- (2-羟基乙基)咪唑六氟磷酸盐， 1-甲基-3- (2-胺基乙基)咪唑四氟硼酸盐等，该类物质主要通过化学反应引入 到高分子链中，由于离子液体具有良好的导电性，经离子液体修饰的高分子材 料也具有良好的导电性。此外，离子液体还可用来制备固体电解质。而对于新 型含对称功能团的离子液体，由于具有双功能团因而可修饰的部分更多了，能 够提高固体电解质的性能，如稳定性、导电性等。目前对于1，3-二(2-羟基乙基) 咪唑阳离子型的离子液体尚无报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含对称官能团的离子液体——，3-二(2-羟 基乙基)咪唑离子液体(+Cr)。本专利技术的另一目的是提供一种，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体 (+Cr)的合成方法。(一)，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体 本专利技术,3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体(+Cr)，其化学结构式 如下(二),3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的合成 本专利技术，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的合成方法，包括以下工艺 步骤(1) ，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的合成是将咪唑与2-氯乙醇 以1:2 1:2.2的摩尔比混合，加入咪唑2 2.5倍摩尔比量的无水乙醇，0.05 0.07倍摩尔比量的金属钠，在搅拌下，于-l 2'C反应7 8小时，然后升温至 10 60°C，反应40 48h后，过滤得到浅黄色的液体；减压蒸去甲醇和未反应 完的2-氯乙醇，于0 -2-C冷冻40 48小时，用乙酸乙酯洗涤即得粗产品；(2) ，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的纯化将,3-二(2-羟基 乙基)咪唑离子液体溶于甲醇中，向其中加入,3-二(2-羟基乙基)咪唑离子 液体质量的2 4倍的活性炭，在搅拌下反应40 48小时，过滤，滤液通过硅 胶柱，采用CH30H:CHCl3体积比为1: 15的洗脱液洗脱，然后蒸去部分溶剂， 于0 一rC下静置40 48h，结晶，过滤，得到纯的氯品1,3-二(2-羟基乙基) 咪唑离子液体。其反应方程式如下^l/^N cich，ch，oh \=/ CH3CH2ONa 48h(三),3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的表征本专利技术方法合成的，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体+Cr的核 磁共振数据如下!H-NMR(400MHz， 5，ppm;溶剂为D20)a(S=7.4-7.5 HI) b(S=6.79-6.93 H4) c(5=3.87 H4) d(5=3.59 H4) e(S=4.6 H2)其中a、 b、 c、 d、 e分别表示所标注H的位置。其+Cr结构如下所示<formula>formula see original document page 5</formula>本专利技术+Cr的红外光谱数据如下3107.89cm"为咪唑环上C-H振动吸收峰，2947.58cm" 2845 cm"为咪唑 环上亚甲基上的C-H振动吸收峰，1573.80 cm"为咪唑环上C=H振动吸收峰， 3313.77 cm"为-OH的振动吸收峰。综合核磁共振数据和红外光谱数据分析表征，说明,3-二(2-羟基乙基) 咪唑离子液体+Cr已合成(四)，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体的性质测定导电率的测定采用DDS-307型电导率仪，仪器采用O.Olmol/L的标准溶液矫正，测定在 温度为20 "C的恒温箱中进行，工作电极为DJS——1C型铂黑电极。 测定结果+Cr的导电率0.5-0.7 (s/m)。 电化学窗口的测定采用循环伏安法测定，工作电极为一对铂电极和银电极，测定温度为20。c。测定结果电化学窗口为2.0 2.4V。上述结果表明，本专利技术合成的，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体 +Cr具有良好的导电性能和比较宽的电化学窗口，而且具有可反应的功 能性官能团，使高分子材料的导电性等将得到改善，具备比较好的电化学性质， 在导电材料及聚电解质材料领域有着广泛应用。附图说明图1为本专利技术的核磁共振2为本专利技术的傅里叶红外光谱图具体实施方式下面通过实验来具体说明本专利技术，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体 的合成方法和工艺。 实施例1，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体——+Cr的合成在装有磁 力搅拌，回流冷凝管，N2导管的250ml的三颈烧瓶，加入100ml的无水乙醇， 4.7g的金属钠，将三颈烧瓶放入-1 2'C的冰水浴中反应7小时左右，待反应 完后，加入0.2mol的咪唑，再将0.42mol的2-氯乙醇(用时重新减压蒸馏) 用滴液漏斗慢慢滴加，搅拌反应7h，从冰水浴中取出三颈烧瓶，在20。C下反 应40h，过滤，得到浅黄色的液体，减压蒸去乙醇和未反应完的2 —氯乙醇， 用乙酸乙酯洗涤数次，得到的淡黄色粘稠物，得粗产品待用。，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体——+Cr的纯化取2g +Cl舊于20ml的甲醇中，向其中加入4g的活性炭，在搅拌下反应48h， 过滤，将滤液通过硅胶柱，采用CH30H:CHCl3体积比为l:15的洗脱液洗脱， 然后蒸去部分溶剂，于0 一rC下静置48h，结晶，过滤，得到纯的,3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体，产率为70.2%。实施例2、，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体——+Cr的合成在装有磁 力搅拌，回流冷凝管，N2导管的250ml的三颈烧瓶，加入100ml的无水乙 醇，4.7g的金属钠，将三颈烧瓶放入-1 2'C的冰水浴中，反应8小时左右， 待反应完后，加入0.2mol的咪唑，再将0.41mol的2-氯乙醇(用时重新减压 蒸馏)用滴液漏斗慢慢滴加，反应7h，从冰水浴中取出三颈烧瓶，在3(TC下 反应48h，过滤，得到浅黄色的液体，减压蒸去甲醇溶剂和未反应完的2-氯乙 醇，用乙酸乙酯洗涤数次，得到的淡黄色粘稠物，得粗产品待用。，3-二(2-羟基乙基)咪唑离子液体——+Cr的纯化取2g +Cr溶于20ml的甲醇中，向其中加入4g的活性炭，在搅拌下反应48h， 过滤，将滤液通过硅胶柱，采用CH30H:CHCl3体积比为1: 15的洗脱液洗脱， 然后蒸去部分溶剂，于^ — 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯化１，３－二（２－羟基乙基）咪唑离子液体，其化学结构式如下： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王荣民，胡登卫，熊玉兵，吴称意，王云普，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。