乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种分离方法，具体涉及一种乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法。将乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物进行静置沉降，液相产物分成三相，分别为焦油相、乳化相和水相；将三相分离后在乳化相中加入絮凝剂，同时进行超声，静置后分理出水相和焦油相。本发明专利技术克服了目前焦油水分离工艺的不足，通过超声波和絮凝剂组合工艺，实现水和焦油的完全分离，保证标定过程中样品分析的准确性，以便确定裂解炉的最佳裂解工艺条件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离方法，具体涉及一种乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法。
技术介绍
蒸汽裂解指的是石油烃类在高温(≥750℃以上)和水蒸气存在的条件下发生分子断裂和脱氢反应，伴随少量聚合、缩合等反应的过程。蒸汽裂解是生产乙烯、丙烯等低分子烯烃的主要方法，是强大的石油化学工业的基础。工业蒸汽裂解装置的主要目的是制取乙烯。目前，世界上98％的乙烯来源于蒸汽裂解装置。在生产乙烯的同时，工业蒸汽裂解装置还副产丙烯、丁二烯等低分子烯烃，以及苯、甲苯、二甲苯等轻质芳烃，另外还生成少量重质芳烃。一个完整的蒸汽裂解工艺包括裂解、急冷、压缩及分离四个工序。裂解指的是蒸汽裂解反应，裂解原料与稀释蒸汽按照一定的比例，经过预热段达到横跨段温度，而后进入辐射段，进行裂解反应，蒸汽裂解是吸热反应，通常在管式加热炉内进行。急冷主要指的是将裂解炉急冷锅炉(TLE)出口450℃左右的高温裂解气冷却到40℃，分理处裂解燃料油、裂解柴油、裂解汽油和工艺水，并将裂解气送入压缩机一段入口。急冷阶段既有热量转移又有物质的分离。压缩系统主要包括裂解气压缩、脱出酸性气体和干燥和急冷。通过压缩，一方面可以提高深冷分离的操作温度，从而节约低温能量和低温材料；另一方面加压会促使裂解气中水和重质烃冷凝，所以可除去相当量的水分和重质烃，从而减少了干燥脱水和精馏分离的负担。在分离系统，通过加氢将除去乙炔和丙炔，同时将一氧化碳转化为甲烷，而后通过换热和精馏分离实现乙烯、丙烯、碳四、乙烷、甲烷、丙烷等的分离。裂解工艺条件指的是在裂解炉炉型一定的情况下，裂解温度、稀释比、停留时间、裂解炉出口压力以及一些其它可以调整的参数。通过工艺条件的调整，使裂解产物效益最大化。蒸汽裂解的原料范围很广，从乙烷到沸点达560℃的石油馏分均可作为管式裂解炉裂解制乙烯的原料。不同的裂解原料对应的最佳裂解工艺条件也不尽相同。在相同的原料下，不同裂解炉型对应的最优裂解工艺条件也不尽相同。在相同的炉型和裂解原料下，在裂解炉运行周期的不同阶段，最优工艺条件也不尽相同。为及时对裂解炉运行工艺条件进行调整，以保证裂解原料的效益最大化，同时尽可能降低装置能耗，需要对裂解炉进行标定工作。裂解炉标定指在裂解原料不变的情况下，维持一定的进料量，在一定时间内收集相应裂解温度下的气相产物和液相产物；按照同样的步骤，改变裂解温度，收集相应温度下的气相产物和液相产物。把收集得到的不同温度下的气相产物和液相产物利用色谱进行组成分析，得到不同裂解温度下的裂解产物收率，通过产物收率对比得出最优的裂解温度。在进行裂解炉标定工作时取得液相产物为水和焦油的混合物，乳化现象的存在，使得无法准确得到水和焦油的质量，进而影响分析结果，最终导致裂解产物收率分析不准确，导致得到的最佳裂解温度并非最佳裂解温度。因此，准确分析计量得到焦油和水的质量对确定裂解炉的最佳工艺条件是至关重要的。专利CN200958057Y公开了一种焦油回收系统中含油含酚废水的回收利用装置。该专利主要包括除尘器、废水收集器、水箱、泵、超声波乳化器、乳化油罐等。该专利利用浅层理论实现了含油含酚废水的回收利用。但是该装置比较复杂，且适用于煤焦油的分离过程。专利CN201410416670公开了一种煤气水焦油分离方法。将煤气水通入超声波容器中，使煤气水与升降安装在超声波容器内的分离床上的焦炭颗粒充分混合，再施加频率30～100kHz，功率为300～1000W的超声波，振荡30s～15min进行煤气水中焦油分离的处理，然后再通过对分离床中的焦炭颗粒进行固/液两相分离，得到焦油。其中所述固/液分离可采用离心、过滤或絮凝方式。该工艺实现了固相、焦油与水三者的分离，但是焦油和水的分离效果较差。专利CN201110168688公开了一种超声波在生物质焦油脱水中的应用。在较低的温度环境中，利用超声波的穿透和空化效应等作用，打破水在焦油中的乳浊液状态，使生物质焦油中的水分和有机成分分层，然后静置冷却分离，脱除水和焦油。该工艺实现了焦油和水的分离，但是由于仅采用单独的超声波破乳技术导致分离效果较差。絮凝沉降(或浮上)进行固液分离的方法是目前水处理技术中重要的分离方法之一。采用水溶液高聚物为絮凝剂来处理工业废水、生活废水、工业给水、循环冷却水、民用水时，具有促进水质澄清，加快沉降污泥的过滤速度，减少泥渣数量和滤饼便于处置等优点。絮凝剂分为无机絮凝剂和有机絮凝剂。无机絮凝剂主要是依靠中和粒子上的电荷而凝聚,故常常被称为凝聚剂。常用的无机絮凝剂主要分为三类，主要是聚合铝基絮凝剂、聚硅酸盐类絮凝剂和硼泥复合型絮凝剂。有机絮凝剂主要依靠架桥作用使粒子沉降，故又把有机絮凝剂叫做絮凝剂或助凝剂。有机絮凝剂可分为三类，主要是合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子改性絮凝剂、微生物絮凝剂。鉴于上述分析，对标定过程中焦油和水的分离至关重要。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，克服了目前焦油水分离工艺的不足，实现水和焦油的完全分离，保证标定过程中样品分析的准确性，以便确定裂解炉的最佳裂解工艺条件。本专利技术所述的乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，将乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物进行静置沉降，液相产物分成三相，分别为焦油相、乳化相和水相；将三相分离后在乳化相中加入絮凝剂，同时进行超声，静置后分理出水相和焦油相。其中：乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物为焦油和水的混合物。将乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物进行静置沉降，液相产物分成三相，分别为焦油相、乳化相和水相，焦油相位于上层，水相位于下层，乳化相位于中间层。静置沉降时间为0.3h～3h，优选的静置沉降时间为1h～2h。在实验室中进行标定时所用的静置沉降可以是分液漏斗、烧杯或广口瓶等。优选的静置沉降仪器为分液漏斗。静置后分理出水相和焦油相，其中静置时间为0.05h～0.5h，优选0.05h～0.2h。超声为利用超声波发生器进行超声，超声时间为0.1-0.5h。所述的絮凝剂为有机絮凝剂，可以为有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂或微生物絮凝剂，优选为有机高分子絮凝剂；有机高分子絮凝剂为聚胺型絮凝剂、季铵型絮凝剂或聚丙烯酰胺型絮凝剂，优选为聚丙烯酰胺型絮凝剂；聚丙烯酰胺絮凝剂为非离子絮凝剂、阴离子絮凝剂、阳离子絮凝剂或两性聚丙烯酰胺型絮凝剂，优选为两性聚丙烯酰胺型絮凝剂，絮凝剂均为市售产品。两性聚丙烯酰胺型絮凝剂的加入量为乳化相质量的10％～90％。以乙烷、丙烷和轻烃为裂解原料时，两性聚丙烯酰胺型絮凝剂的加入量为乳化相质量的10％～40％，优选15％～25％；以石脑油为裂解原料时，两性聚丙烯酰胺型絮凝剂的加入量为乳化相质量的30％～60％，优选40％～48％；以尾油为裂解原料时，两性聚丙烯酰胺型絮凝剂的加入量为乳化相质量的30％～60％，优选50％～60％。在乳化相中加入絮凝剂，同时利用超声波发生器进行超声，以便保证絮凝剂将更多的有机相吸附到絮凝剂中，乳化相分为水相和焦油相。综上所述，本专利技术具有以下优点：本专利技术克服了目前焦油水分离工艺的不足，通过超声波和絮凝剂组合工艺，实现水和焦油的完全分离，保证标定过程中样品分析的准确性，以便确定裂解炉的最佳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，其特征在于：将乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物进行静置沉降，液相产物分成三相，分别为焦油相、乳化相和水相；将三相分离后在乳化相中加入絮凝剂，同时进行超声，静置后分理出水相和焦油相。

【技术特征摘要】
1.一种乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，其特征在于：将乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物进行静置沉降，液相产物分成三相，分别为焦油相、乳化相和水相；将三相分离后在乳化相中加入絮凝剂，同时进行超声，静置后分理出水相和焦油相。2.根据权利要求1所述的乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，其特征在于：静置沉降时间为0.3h～3h。3.根据权利要求1所述的乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，其特征在于：静置后分理出水相和焦油相，其中静置时间为0.05h～0.5h。4.根据权利要求1所述的乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，其特征在于：超声为利用超声波发生器进行超声，超声时间为0.1-0.5h。5.根据权利要求1所述的乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，其特征在于：絮凝剂为有机絮凝剂。6.根据权利要求5所述的乙烯裂解炉标定过程中取得的液相产物的分离方法，其特征在于：有机絮...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭岩锋，王鹏，王文彬，允建华，张剑，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37