一种高效微波反应釜制造技术

技术编号:15044321 阅读:89 留言:0更新日期:2017-04-05 17:10
本实用新型专利技术供一种高效微波反应釜,包括微波发射仪、反应釜釜体,所述的微波发射仪产生微波馈入所述的反应釜釜体,所述的反应釜釜体呈圆柱形,设置在一个封闭的反应箱内,在所述的反应釜釜体底部设置有磁力搅拌器,在反应釜釜体顶部设置有反应物输入装置。由于馈入了微波的同时还磁力搅拌器,因此,能加快反应。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种高效微波反应釜。
技术介绍
微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域,本世纪40年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。目前,我们日常接触最多有关微波的设备是平时使用的微波炉,在给食物加热时,可以快速、均匀地加热食物,其特点是方便、快捷。因此,我们可以利用微波的这些特点运用在化学合成的领域。在有机合成应用中的研究始于1986年,当年加拿大化学家Gedye等发现微波辐射下的4-氰基苯氧离子与氯苄的SN2亲核取代反应可以使反应速率提高240倍,并且产率也有不同程度的提高。这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。自此,在短短的十几年里,微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点。大量的实验研究表明,借助微波技术进行有机反应,反应速度较传统的加热方法快数十倍甚至上千倍,且具有操作简便、产率高及产品易纯化、安全卫生等特点,因此,微波有机反应发展迅速。微波是指频率在300MHz~300GHz的电磁波,其波长在100cm~1mm之间,能量大约为几个J·mol-1。在对微波促进有机反应的研究中,人们发现微波不仅可以加快反应,在一定条件下也能抑制反应,甚至可以改变反应的途径,提出了“热效应”和“非热效应”两观点加以解释。微波热效应,指物质在微波加热中的受热程度,可以用下式表示:tanδ=ε+ε′,其中ε是分子或分子集合体能被电场极化的程度,ε′是介质将电能转化为热能的效率,而tanδ则表征物体在给定频率和温度下将电磁场能转化为热能的效率。对有机物而言,它们在电磁场的作用下可产生4种介电极化,即电子极化、原子极化、取向极化和界面极化。在这4种极化中,与微波电磁场的变化速度相比,前两种极化要快得多,而后两种极化的时间与微波的频率相近,分子便从原来的热运动状态转为跟踪微波电磁场的交变而排列取向,分子急剧振动、摩擦而产生热效应。在这一过程中,电场能量深入到有机物内部,直接作用于有机分子,将微波能量转化为有机物内的能量进行加热,使有机物温度升高。因此,微波加热是有机物自身耗损电磁能量而加热,即介电加热,这种加热可以使反应速率提高数倍、数10倍甚至上千倍。有机物多为极性和非极性化合物。极性分子带有的电量从宏观上看是中性的,但由于微观上正负电荷的中心并不重合,会产生偶极作用,而非极性分子也会出于极性分子的存在而产生诱导和色散偶极,在微波这种高频交变的电场作用下,极性分子和非极性分子都会产生不同程度的剧烈振动而导致热效应。其热效应的大小与其在电场中的极化程度密切相关,极化程度可用介电常数表示,介电常数越大,对微波的耦合作用越强,热效应越大,反之,对微波的耦合作用越弱,热效应越小,有的非极性分子(如聚四氟乙烯、聚丙稀、玻璃等)不产生耦合作用,但能透过微波,常作为加热用的容器或支撑物。目前国内大多数有机合成实验是在改装的家用微波炉中进行,虽然取得了不少成果,但还存在许多问题。1.最初微波作用下的有机合成都是在家用微波炉内完成的,在未经改装的微波炉内进行封闭的有机反应,反应体系在几分钟内能达到很高的温度和压力,存在着爆炸的危险;2.未经改装的微波炉内不能进行回流、搅拌等操作,只能在敞口容器中反应,对一些易挥发、易燃烧的有机物则很危险;3.家用微波炉采用的是多模技术,不同模式微波的重叠会造成电磁场分布不均匀,则反应物受热亦不均匀,易出现过热点,反应不稳定,实验的重现性差,不能为中试设备的设计提供准确的数据;4.家用微波炉的功率密度较低,对一些功率密度要求较高的有机合成很难实现,而且微波辐射的有效功率受电网、电压波动的影响变化幅度较大;5.微波炉加热主要集中在炉腔底部的托盘上,而有机反应大多需要搅拌、回流、滴加和分水等装置、反应的中心要求在炉腔的中部,这样反应物受热就不均衡,导致更多的副反应;6.在微波炉中进行有机反应无法测定反应体系的温度和压力、无法知道反应的具体状态。
技术实现思路
本技术针对目前实验室内用微波炉加热所带来的不足,提供一种高效微波反应釜。本技术为实现其技术目的所采用的技术方案是:一种高效微波反应釜,包括微波发射仪、反应釜釜体,所述的微波发射仪产生微波馈入所述的反应釜釜体,所述的反应釜釜体呈圆柱形,设置在一个封闭的反应箱内,在所述的反应釜釜体底部设置有磁力搅拌器,在反应釜釜体顶部设置有反应物输入装置。由于馈入了微波的同时还磁力搅拌器,因此,能加快反应。进一步的,上述的高效微波反应釜中:所述的反应物输入装置由一个支架支撑在反应箱上面包括固体反应物输入漏斗和液体反应物输入的分流滴液管,所述的漏斗和分流滴液管通过管道与所述的反应釜釜体内密封连通;在所述的漏斗底部设置有叠阀,在所述的分流滴液管下面设置有旋转阀门。这样可以加入固态或者液态的反应物。进一步的,上述的高效微波反应釜中:在所述的支架上还支撑有冷凝管,所述的冷凝管通过管道与所述的反应釜釜体内密封连通。这样,当参与反应物有挥发性气体产生时,经过冷凝管可以冷凝回流到反应釜继续反应。进一步的,上述的高效微波反应釜中:在反应釜釜体上还设置有显示反应釜釜体内气压的压力表。在反应釜釜体上还设置有安全阀,所述的安全阀在反应釜釜体内气压达到2个标准大气压时漏气。压力表为测量反应釜内的气压,安全阀设计压力为两个工程大气压。实验过程中微波加热温度迅速升高,反应釜的气压会迅速增大,当反应釜内气压大于安全气压时,安全阀门就会自动打开,反应釜内的压力就会减小到安全压力范围内,避免因为反应釜内压力过大造成的危险。进一步的,上述的高效微波反应釜中:还包括测量所述的反应釜釜体内温度的接触式温度传感器和电脑控制器,所述的触式温度传感器和微波发射仪分别与所述的电脑控制器相连。电脑控制器利用接触式温度传感器测量的温度情况控制微波发射仪的工作,形成一种自动化的反应釜。以下将结合附图和实施例,对本技术进行较为详细的说明。附图说明图1为本技术实施例的高效微波反应釜结构框图。图中,1、微波发射仪,2、反应釜釜体,3、磁力搅拌器,4、反应箱,5、反应物输入装置,5-1、支架,5-2、漏斗,5-3、分流滴液管,5-4、叠阀,5-5、旋转阀门,5-6、冷凝管,6、压力表,7、安全阀,8、接触式温度传感器,9、电脑控制器。具体实施方式实施例1如图1所示,本实施例是一个高效微波反应釜,如图1所示,包括微波发射仪1、反应釜釜体2,微波发射仪1产生微波馈入反应釜釜体2,反应釜釜体2呈圆柱形,设置在一个封闭的反应箱4内,在反应釜釜体2底部设置有磁力搅拌器3,在反应釜釜体2顶部设置有反应物输入装置5。这里,磁力搅拌器3为设置在反应釜釜体2里的转子和底盘。底盘里面的铁转动时带动磁性转子转动,达到搅拌的效果。反应物输入装置5是本实施例最具特点的部件,在反应釜釜体2顶部设置一个反应物的入口,它可以是一段管子,该管子上面分成三个支路分别接固体反应物输入漏斗5-2、液体反应物输入的分流滴液管5-3和对可能由于反应釜釜体2内液化的物质进行冷凝的冷凝管5-6,在漏斗5-2底部设置有叠阀5-4,在分流滴液管5-3下面设置有旋转阀门5-5。这里分流滴液管5-3的作用是在反应过程滴加液体反应物料,通过旋转阀门5-5控制滴液速度。当需要加固体粉末反应物时,从漏斗5-2加入本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种高效微波反应釜,包括微波发射仪(1)、反应釜釜体(2),所述的微波发射仪(1)产生微波馈入所述的反应釜釜体(2),其特征在于:所述的反应釜釜体(2)呈圆柱形,设置在一个封闭的反应箱(4)内,在所述的反应釜釜体(2)底部设置有磁力搅拌器(3),在所述的反应釜釜体(2)顶部设置有反应物输入装置(5)。

【技术特征摘要】
1.一种高效微波反应釜,包括微波发射仪(1)、反应釜釜体(2),所述的微波发射仪(1)产生微波馈入所述的反应釜釜体(2),其特征在于:所述的反应釜釜体(2)呈圆柱形,设置在一个封闭的反应箱(4)内,在所述的反应釜釜体(2)底部设置有磁力搅拌器(3),在所述的反应釜釜体(2)顶部设置有反应物输入装置(5)。2.根据权利要求1所述的高效微波反应釜,其特征在于:所述的反应物输入装置(5)由一个支架(5-1)支撑在反应箱(4)上面包括固体反应物输入漏斗(5-2)和液体反应物输入的分流滴液管(5-3),所述的漏斗(5-2)和分流滴液管(5-3)通过管道与所述的反应釜釜体(2)内密封连通;在所述的漏斗(5-2)底部设置有叠阀(5-4),在所述的分流滴液管(5-3)下面设置有旋转阀门(5...

【专利技术属性】
技术研发人员:张义安
申请(专利权)人:深圳市波朗士纺织科技有限公司
类型:新型
国别省市:广东;44

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