一种Ｌ－吡咯烷酮羧酸钠的制备方法：将一定量的Ｌ－谷氨酸钠加入釜中，升温至１２０～１８０℃、保温１～６小时脱去结晶水；升至１９０～２５０℃，保温２～８小时进行环合，无水馏出为反应终点；降温至１００℃加料重５０－１５０％纯水，加热搅拌溶解；降温至５０～６０℃，流经炭柱脱色，收集脱色液，用酸碱调ｐＨ值至中性；加减水调比重至含Ｌ－吡咯烷酮羧酸钠５０％的水溶液即产品。本发明专利技术所得产品无色无味，清澈透明，比旋光度左旋高于１０°，零下２０℃无混浊。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种L一吡咯垸酮羧酸钠的制备方法，属有机化学杂环化合物合成
技术介绍
L一吡咯烷酮羧酸钠是皮肤角质层的组成成份，对人体水分调节起关键作用， 具有生理活性，是天然保湿因子，具较强保湿、恒湿能力，广泛应用于护肤、护发、 沐浴类产品中。还可用于肥皂、洗漆剂、牙膏、医药、纺织品等领域。当前L一吡 咯垸酮羧酸钠生产方法有干法、湿法两种。湿法工艺是在高压下热解L一谷氨酸钠 或L—谷氨酸的水溶液，设备投资大，工艺流程长；干法工艺若热解L一谷氨酸，则 产品是外消旋体，产品生理活性差。目前国内对L一吡咯烷酮羧酸钠制备的研究尚 不深入，所制得L一吡咯垸酮羧酸钠旋光性差，颜色深，纯度低，低温下浑浊。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题，就是提供一种可制备出旋光性好，颜色浅，纯度高，低温下清澈的L—吡咯烷酮羧酸钠的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的L一吡咯烷酮羧酸钠制备方法，其特征是依次包括以下步骤1) 将一定量的L一谷氨酸钠加入釜中，升温至120°C 180°C、保温1小吋 6 小时脱去结晶水；2) 升温至19(TC 25CTC，保温2小时 8小时进行环合，无水馏出为反应终点；3) 降温至5(TC-10(TC,加料重50%-150%纯水，加热搅拌溶解；4) 降温至5(TC 6(TC，流经由颗粒活性炭装填而成炭柱脱色，收集脱色液。5) 用酸碱调PH值至6.5-7.5;6) 加减水调比重至含L —吡咯垸酮羧酸钠50%的水溶液即产品。 所述脱水可在0. 01兆帕-0. 1兆帕进行。所述环合可在0. 01兆帕-O. 1兆帕进行。 所述炭柱由颗粒为10目-40目的活性炭装填而成。 所述的步骤3中以外循环泵助溶。所用酸为盐酸、磷酸、氨基酸；所用碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化 钾、胺碱。有益效果本专利技术所得产品无色无味，清澈透明，比旋光度左旋高于IO。，零 下20'C无混浊。具体实施例现结合具体实施例对本专利技术进一步说明如下。 实施例1将200克L一谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140 'C后，之后保持每小时升温1(TC，料温升至22(TC后，已无水馏出。将料温打冷至 IOO'C后加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至60 'C后流经活性炭柱，收集脱色液，用磷酸调PH值至中性，减压脱水35克，调成含 L一吡咯垸酮羧酸钠50%的水溶液。得到318克产品，收率98.7%， Pt-Co色度25, 比旋光度一10.8。。 实施例2将200克L一谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至14(TC后， 保温2小时，料温升至210。C后，保温4小时。将料温打冷至IOO'C后加入纯水200 克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至6(TC流经活性炭柱，收集脱色液，用盐酸调Hi值至中性，减压脱水35克，调成含L一吡咯烷酮羧酸钠50% 的水溶液。得到316克产品，收率98. 1%， Pt-Co色度28，比旋光度一10.2。。实 施例3将200克L一谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140 °〇后，保温3小时，料温升至21(TC后，保温5小时。将料温打冷至IO(TC后加入纯 水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至60'C流经活性炭柱， 收集脱色液，用谷氨酸调ra值至中性，减压脱水35克，调成含L一吡咯垸酮羧酸钠50%水溶液。最后可得到315克产品，收率97. 8%， Pt-Co色度29，比旋光度一IO. 1 实施例4将200克L一谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140 'C后，保持每小时升温15'C，料温至220'C后，已无水馏出。将料温打冷至IO(TC 后加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至6(TC流经 活性炭柱，收集脱色液，用磷酸调PH值至中性，减压脱水35克，调成含L一吡咯 烷酮羧酸钠50%的水溶液。最后可得到320克产品，收率99.4%， Pt-Co色度23，比 旋光度一10.5。。 实施例5将200克L一谷氨酸钠加入三口瓶中，连接冷凝管，油浴加热，料温升至140 t:后，保持每小时升温8'C，料温至220'C后，已无水馏出。将料温打冷至10(TC后 加入纯水200克，加热搅拌溶解，必要时用外循环泵助溶。将料液冷至6(TC流经活 性炭柱，收集脱色液，用磷酸调ra值至中性，减压脱水35克，调成含L一吡咯垸 酮羧酸钠50%的水溶液。最后可得到320克产品，收率99.4%， Pt-Co色度22，比旋 光度一10.2° 。权利要求1. 一种，其特征是依次包括以下步骤1)将一定量的L-谷氨酸钠加入釜中，升温至120℃～180℃、保温1小时～6小时脱去结晶水；2)保持每小时升温5℃-15℃，升至190℃～250℃，保温2小时～8小时进行环合，无水馏出为反应终点；3)降温至50℃-100℃，加料重50％-150％纯水，加热至50℃-100℃，搅拌溶解；4)降温至50℃～60℃，流经由颗粒活性炭装填而成炭柱脱色，收集脱色液；5)用酸碱调PH值至6.5-7.5；6)加减水调比重至含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液即产品。2、 根据权利要求1所述的L一吡咯垸酮羧酸钠的制备方法，其特征是所述脱水 可在0. 01兆帕-O. 1兆帕进行。3、 根据权利要求1所述的L一吡咯垸酮羧酸钠的制备方法，其特征是所述炭柱 由颗粒10目-40目的活性炭装填而成。4、 根据权利要求4所述的L一吡咯烷酮羧酸钠的制备方法，其特征是所用酸为 盐酸、磷酸、氨基酸；所用碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、胺碱。全文摘要一种将一定量的L-谷氨酸钠加入釜中，升温至120～180℃、保温1～6小时脱去结晶水；升至190～250℃，保温2～8小时进行环合，无水馏出为反应终点；降温至100℃加料重50-150％纯水，加热搅拌溶解；降温至50～60℃，流经炭柱脱色，收集脱色液，用酸碱调pH值至中性；加减水调比重至含L-吡咯烷酮羧酸钠50％的水溶液即产品。本专利技术所得产品无色无味，清澈透明，比旋光度左旋高于10°，零下20℃无混浊。文档编号C07D207/28GK101298432SQ20081002842公开日2008年11月5日 申请日期2008年5月30日 优先权日2008年5月30日专利技术者孟巨光, 李建国 申请人:广州市星业科技发展有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｌ－吡咯烷酮羧酸钠的制备方法，其特征是依次包括以下步骤：１）将一定量的Ｌ－谷氨酸钠加入釜中，升温至１２０℃～１８０℃、保温１小时～６小时脱去结晶水；２）保持每小时升温５℃－１５℃，升至１９０℃～２５０℃，保温２小时～８小时进行环合，无水馏出为反应终点；３）降温至５０℃－１００℃，加料重５０％－１５０％纯水，加热至５０℃－１００℃，搅拌溶解；４）降温至５０℃～６０℃，流经由颗粒活性炭装填而成炭柱脱色，收集脱色液；５）用酸碱调ＰＨ值至６．５－７．５；６）加减水调比重至含Ｌ－吡咯烷酮羧酸钠５０％的水溶液即产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李建国，孟巨光，
申请(专利权)人：广州市星业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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