基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，包括真空罩，真空罩连接真空系统；还包括制冷系统，制冷系统与真空系统均连接电源控制系统；制冷系统包括自下而上依次设置的导冷块、水冷板、半导体制冷片以及样品室，水冷板连接设于真空罩外的水箱。本实用新型专利技术通过二级泵串联实现高真空条件下冷冻干燥，采用水冷式多级半导体制冷片和液氮联合制冷，其控温范围广、响应速度快，能够满足大部分扫描电镜生物样品干燥需求，成本低廉、操作简单，缩短了干燥时间，提高了干燥质量。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及真空冷冻干燥仪领域，具体是一种基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置。
技术介绍
脱水干燥是扫描电镜样品制备过程中的关键步骤，而真空冷冻干燥法能够明显提高生物样品的制备质量，观察结果表现形态真实饱满，结构清晰完整。其优点在于能保持可溶性物质；可弥漫物质很少移位；机械损伤小；不用有毒试剂；操作简便、省时省力。该技术已广泛应用于生物医学、动植物学、微生物学、农业科学等生命科学领域。真空冷冻干燥技术是真空技术与冷冻技术相结合的干燥脱水技术。设备主要由真空系统、制冷系统及控制系统等几部分组成。该技术采用了低温低压下的传热传质机理，将被干燥的样品在低于样品共晶点温度下的低温环境中进行冻结，然后将其置于高真空环境中，使样品中的水分以冰晶状态直接升华为气体，从而将样品中的水分除去。现有冷冻干燥设备中的制冷系统，大多采用液氮或者压缩机实现降温。其设备复杂、干燥周期长、控温范围窄、消耗大和灵活性差，不适用于扫描电镜生物样品的制备。半导体制冷器的制冷效率与热端的散热量有关，冷却水的温度越低，热端传热吸收的热量越多，使半导体制冷器冷端温度下降的速率越快，制冷温度越低，制冷效率越高。中国专利(蔡载熙等，半导体真空冷冻干燥器，CN87209124.4)和中国专利(刘静等，采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪器，ZL01229970.7)采用风冷或者热管传热，导致制冷量小，功率消耗大，其制冷性能均不如循环水冷式。在升华干燥阶段，真空度越高越有利于水汽的凝结，可以缩短冻干时间和降低冻干能耗，中国专利(朱文学等，一种真空冷冻干燥装置，CN104848656A)使用简易的循环水真空泵，而中国专利(郑艺华等，一种实现能量回收的半导体制冷真空冷冻干燥机，CN101936642A)设计的真空室压力只有0.1个大气压左右，难以保证生物样品的制备质量。
技术实现思路
专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本技术提供一种基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，将样品在较低温度下冻结成固态，然后在真空状态下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使样品脱水干燥。技术方案：为解决上述技术问题，本技术的一种基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，包括真空罩，真空罩连接真空系统；还包括制冷系统，制冷系统与真空系统均连接电源控制系统；制冷系统包括自下而上依次设置的导冷块、水冷板、半导体制冷片以及样品室，水冷板连接设于真空罩外的水箱。其中，制冷系统包括扩散泵与机械泵连接组成的真空机组，以及用于控制真空机组的多个阀门。其中，样品室可移动。其中，真空罩底面设置与外部连通并用于泄压的阀门。其中，半导体制冷片连接设于真空罩外部的温度显示器。其中，真空系统还包括真空计，真空计用于显示真空罩内的真空度。其中，电源控制系统包括可控电源，可控电源连接真空系统与半导体制冷片。其中，水箱为恒温水箱。有益效果：本技术的一种基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，通过二级泵串联实现高真空条件下冷冻干燥，采用水冷式多级半导体制冷片和液氮联合制冷，其控温范围广、响应速度快，能够满足大部分扫描电镜生物样品干燥需求，成本低廉、操作简单，缩短了干燥时间，提高了干燥质量。附图说明图1为本技术结构示意图。图中，1-温度显示器，2-真空计，3-可控电源，4-扩散泵，5-机械泵，6-可移动样品室，7-半导体制冷片，8-水冷板，9-导冷块，10-真空罩，11、12、13、14、15-阀门，16-水箱。具体实施方式下面结合附图对本技术作更进一步的说明。如图1所示的基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，包括真空罩10，真空罩10连接真空系统；还包括制冷系统，制冷系统与真空系统均连接电源控制系统；制冷系统包括自下而上依次设置的导冷块9、水冷板8、半导体制冷片7以及可移动的样品室6，水冷板8连接设置在真空罩外的恒温水箱16。制冷系统包括扩散泵4与机械泵5连接组成的真空机组，以及用于控制真空机组的多个阀门12、13、14、15，在真空罩10的底面上设置与外部连通并用于泄压的阀门11，半导体制冷片7连接设置在真空罩10外部的温度显示器1。真空系统还包括真空计2，真空计2用于显示真空罩10内的真空度。电源控制系统包括可控电源3，可控电源3连接真空系统与半导体制冷片7。具体地，半导体制冷片7位于真空罩10内，其冷端与之上的可移动的样品室6接触良好，其热端置于水冷板8上面，半导体制冷片7侧端连接温度显示器1和可控电源3，水冷板8侧端通过水管与恒温循环的水箱16相连接，且粘合导冷块9固定在真空罩10底部，真空罩10底部连接扩散泵4和机械泵5组成的真空机组，真空机组通过阀门连接，由真空计2指示真空度。使用时，通过可控电源3，接通设备主电源和半导体制冷器7，使其达到稳定的低温状态；将滤纸包裹好的样品装入盛有液氮的可移动的样品室6，其快速被冻结成固态，同时盖上真空罩10；开通机械泵5粗抽真空，一段时间后，开通扩散泵4，继续抽至高真空状态；液氮挥发后，改变半导体制冷片7的电流方向实现回温，开始对样品进行加热；系统放气，关闭电源，取出样品，喷金后电镜观察。具体地，本技术包括以下工作过程：1.仪器预热1.1由可控电源3接通主机电源、水箱16电源；1.2关闭阀门14，接通机械泵5和扩散泵4电源；1.3打开阀门15约30min；1.4打开制冷系统开关，使水箱16中的20℃恒温循环水通过水冷板8，半导体制冷片7开始制冷；2.样品预冷2.1在设备外，向可移动的样品室6加装液氮直至平衡状态；2.2将用滤纸包裹的生物样品投入样品室6中，使其迅速固化；3.真空干燥3.1关闭阀门15，打开阀门11，移开玻璃罩10，将样品室6放置半导体制冷片7上，合上真空罩10；3.2关闭阀门11，打开阀门12，预抽真空15-20min；3.3关闭阀门12，打开阀门13和15，真空计2显示真空罩10内真空度；3.4约2h左右，真空度从1.0×10-2Torr升至1.0×10-4Torr，此过程中，样品内固态水升华，水分逐渐蒸发；3.5改变制冷系统电流方向，半导体制冷片7开始逐渐加热，直至温度显示器1指示室温；3.6关闭阀门13和15，打开阀门11，空气缓慢进入真空系统内，待气压平衡后，移开真空罩10，取出样品。本技术通过机械泵5与扩散泵4两级串联抽真空，实现高真空条件下(真空度≥10-4Torr)冷冻干燥，有助于缩短冻干时间和降低冻干能耗；通过半导体制冷片与液氮联合制冷，有利于将样品中的自由水快速固化，缩短干燥时间，从而确保干燥后的产品与干燥前有相同的形态，防止真空干燥时起泡、抽缩、浓缩和溶质移动等不可逆变化的发生，减少因真空干燥后温度下降引起物质的可溶性降低和物质生命特性的变化。以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出：对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，其特征在于：包括真空罩，真空罩连接真空系统；还包括制冷系统，制冷系统与真空系统均连接电源控制系统；制冷系统包括自下而上依次设置的导冷块、水冷板、半导体制冷片以及样品室，水冷板连接设于真空罩外的水箱。

【技术特征摘要】
1.一种基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，其特征在于：包括真空罩，真空罩连接真空系统；还包括制冷系统，制冷系统与真空系统均连接电源控制系统；制冷系统包括自下而上依次设置的导冷块、水冷板、半导体制冷片以及样品室，水冷板连接设于真空罩外的水箱。2.根据权利要求1所述的基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，其特征在于：其中，制冷系统包括扩散泵与机械泵连接组成的真空机组，以及用于控制真空机组的多个阀门。3.根据权利要求1所述的基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，其特征在于：其中，样品室可移动。4.根据权利要求1所述的基于水冷式半导体制冷的真空液氮冷冻干燥装置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡钢，贺子义，胡冰，邢桂培，秦春，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：新型
国别省市：江苏;32