通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法技术

本发明专利技术涉及功能材料技术领域，具体涉及一种通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法。通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法，先进行配料，原料与水搅拌均匀，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨机中混磨，出料时过筛，获得料浆，放在电热恒温鼓风干燥箱内烘干，将烘干的物料分散后过40目筛，置于箱式电炉保温，制得未完成充分固相反应的预烧料；再将制备的未完成充分固相反应的预烧料经过制样粉碎机粉碎制成粗粉，与市购的完成充分固相反应的预烧料混合，二次球磨，压制样品，烧制，制得最终高性能永磁铁氧体。本发明专利技术一方面使磁体的收缩率增大，提高了磁体的密度；另一方面，磁体晶粒会产生非连续生长，晶粒难以长大，客观上达到细化晶粒的效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法。
技术介绍
随着人们生活水平的不断提高，汽车、各种高档家用电器大规模进入千家万户，这给高性能永磁材料带了巨大的市场机会。与此同时，由于随着国家稀土政策的变化，迫于成本压力，许多电机厂商纷纷尽可能地使用高性能永磁铁氧体材料替换价格高昂的稀土永磁材料。因此，在未来较长的一段时间内，高性能永磁铁氧体材料将获得巨大的市场发展机会。近年来，通过采用La、Co离子取代，国内永磁铁氧体厂家已经能够批量生产相当于日本TDK公司FB6系列性能的产品。一般采用的生产流程是：永磁铁氧体粗粉→二次球磨→料浆→磁场成型→生坯烧结→磨加工→成品。在二次球磨时，根据对磁性能的要求确定添加剂的种类及用量。当要求磁性能Br≥400mT，Hcj≥319kA/m时，可适量添加La2O3：0~5wt%，Co3O4：1~3wt%。这种方法存在的问题是：生产高性能永磁铁氧体时，Co3O4添加量为1~3wt%，而Co3O4售价最高时达600元/kg，产品的成本高，产品批量生产性能不稳定，市场竞争力差。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法。本专利技术的技术方案在于：通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法，包括如下步骤：（1）首先制备未完成充分固相反应的预烧料：按Sr1-xLaxFe12-yCoyO19进行配料，原料与水按质量比1∶1.5搅拌均匀，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨机中混磨2h，出料时过150目筛，获得料浆，放在电热恒温鼓风干燥箱内烘干，将烘干的物料分散后过40目筛，置于箱式电炉保温，制得未完成充分固相反应的预烧料；（2）再将制备的未完成充分固相反应的预烧料经过制样粉碎机粉碎制成粗粉，与市购的完成充分固相反应的预烧料混合，并进行二次球磨，球磨之后压制样品，之后进行烧制，制得最终高性能永磁铁氧体。所述的二次球磨采用直径5mm轴承钢球，料∶球∶水=1∶14∶2.4，球磨时间为19h，球磨粒度0.75μm。所述的压制采用YND05-100磁性材料湿式成型液压机压制，压制的压力为700kg/cm2，成型磁场≥790kA/m；生坯尺寸30.4mm，高15mm±1mm。所述的烧制利用箱式电炉，烧制温度为200℃。所述的电热恒温鼓风干燥箱的温度为不超过200℃。所述的箱式电炉的保温温度为980℃，保温时间为90min。本专利技术的技术效果在于：本专利技术能够在降低Co3O4添加量的条件下获得同样的效果。通过使用两种固相反应程度不同的预烧料，混合球磨，经成型后进行烧结，在烧结过程中，两种料再次发生固相吞并反应，一方面，使磁体的收缩率增大，提高了磁体的密度；另一方面，磁体晶粒会产生非连续生长，晶粒难以长大，客观上达到细化晶粒的效果。具体实施方式通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法，包括如下步骤：（1）首先制备未完成充分固相反应的预烧料：按Sr1-xLaxFe12-yCoyO19进行配料，原料与水按质量比1∶1.5搅拌均匀，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨机中混磨2h，出料时过150目筛，获得料浆，放在电热恒温鼓风干燥箱内烘干，将烘干的物料分散后过40目筛，置于箱式电炉保温，制得未完成充分固相反应的预烧料；（2）再将制备的未完成充分固相反应的预烧料经过制样粉碎机粉碎制成粗粉，与市购的完成充分固相反应的预烧料混合，并进行二次球磨，球磨之后压制样品，之后进行烧制，制得最终高性能永磁铁氧体。其中，所述的二次球磨采用直径5mm轴承钢球，料∶球∶水=1∶14∶2.4，球磨时间为19h，球磨粒度0.75μm。所述的压制采用YND05-100磁性材料湿式成型液压机压制，压制的压力为700kg/cm2，成型磁场≥790kA/m；生坯尺寸30.4mm，高15mm±1mm。所述的烧制利用箱式电炉，烧制温度为200℃。所述的电热恒温鼓风干燥箱的温度为不超过200℃。所述的箱式电炉的保温温度为980℃，保温时间为90min。通过传统工艺与本方法进行比较，两种制备方法都形成了M型六角晶型结构锶铁氧体，传统制备工艺样品晶粒大小分布不是很均匀，复合法材料晶粒大小分布比较均匀，在一定程度上也反映了物料基本反应完全，产品的密度高，有助于产品的磁性能提高。在经过充分固相反应的预烧料，在二次球磨时添加经过950℃低温预烧料，由于生熟料的粒度差异，在二次烧结的过程中，晶粒会产生非连续生长，晶粒不易长大，客观上起到了细化晶粒的作用，从而提高了磁性能。在950℃的温度条件下，生成铁氧体的固相反应已大部分完成，晶粒已长大至0.3～0.6μm，有利于后序工艺产品的取向和磁性能提高。本专利技术能够在降低Co3O4添加量的条件下获得同样的效果。通过使用两种固相反应程度不同的预烧料，混合球磨，经成型后进行烧结，在烧结过程中，两种料再次发生固相吞并反应，一方面，使磁体的收缩率增大，提高了磁体的密度；另一方面，磁体晶粒会产生非连续生长，晶粒难以长大，客观上达到细化晶粒的效果。本文档来自技高网...

【技术保护点】
通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）首先制备未完成充分固相反应的预烧料：按Sr1‑xLaxFe12‑yCoyO19进行配料，原料与水按质量比1∶1.5 搅拌均匀，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨机中混磨2h，出料时过150 目筛，获得料浆，放在电热恒温鼓风干燥箱内烘干，将烘干的物料分散后过40目筛，置于箱式电炉保温， 制得未完成充分固相反应的预烧料；（2）再将制备的未完成充分固相反应的预烧料经过制样粉碎机粉碎制成粗粉，与市购的完成充分固相反应的预烧料混合，并进行二次球磨，球磨之后压制样品，之后进行烧制，制得最终高性能永磁铁氧体。

【技术特征摘要】
1.通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）首先制备未完成充分固相反应的预烧料：按Sr1-xLaxFe12-yCoyO19进行配料，原料与水按质量比1∶1.5搅拌均匀，添加SiO2、CaCO3以及Al2O3，置于砂磨机中混磨2h，出料时过150目筛，获得料浆，放在电热恒温鼓风干燥箱内烘干，将烘干的物料分散后过40目筛，置于箱式电炉保温，制得未完成充分固相反应的预烧料；（2）再将制备的未完成充分固相反应的预烧料经过制样粉碎机粉碎制成粗粉，与市购的完成充分固相反应的预烧料混合，并进行二次球磨，球磨之后压制样品，之后进行烧制，制得最终高性能永磁铁氧体。2.根据权利要求1所述的通过复合法制备高性能永磁铁氧体的方法，其特征在于：所述的二次球磨采用直径5mm轴...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61