一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于溶液法晶体生长设备技术领域，涉及一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置，方形玻璃生长缸放置在水浴中，水浴盛放在水浴缸内；方形玻璃生长缸的顶端为外翻沿玻璃磨砂口，外翻沿玻璃磨砂口上盖有方形磨砂玻璃盖，方形玻璃生长缸的底部放置有聚四氟乙烯四棱锥，聚四氟乙烯四棱锥的四个锥面上开有相互平行的V型直长槽，水浴中竖向放置有热电偶，热电偶与温控表连接，温控表分别与水浴缸两侧的红外加热灯连接，水浴通过与红外加热灯和温控表控制DAST生长溶液的温度；其结构简单，成本低，组装简便，操作方便，可大幅增加晶体生长缸中用以生长晶体的有效面积，提高DAST晶体生产效率。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于溶液法晶体生长设备
，涉及一种有机非线性光学晶体的溶液降温生长方法，特别是一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置，通过生长装置和底部载晶斜板的特殊设计，大幅增加可用来生长晶体的载晶斜板有效面积，提高DAST晶体生产效率，同时可消除载晶斜板外的自发成核晶体生长，有效提高晶体生长的稳定性，进而大幅改善斜板式自发成核法生长DAST晶体的质量。
技术介绍
:太赫兹波(THz)是指频率在0.1-10THz范围内的电磁波，该波段处在传统电子学和光子学研究的边缘频谱区，是电磁波谱中唯一未进行全面研究和应用开发的最后一个波谱区间。THz波所处的独特波谱范围使其在电子和信息领域有着十分重要的应用前景，引起世界各国政府的极大关注。THz波段具有光子能量低、频率高、空间分辨率好等优点，可广泛应用于光谱学成像、无损检测、安检(生化物的检查)、质量控制、高精度保密雷达、卫星间宽带通信等领域。但是，目前太赫兹波的产生和探测技术仍十分落后，特别是缺乏稳定高效的THz辐射源已成为制约太赫兹光电子技术发展的瓶颈。研究表明，基于飞秒激光泵浦的DAST[4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯]晶体太赫兹源具有成本低、频谱宽、效率高等优点，有机DAST晶体是构建THz辐射源的一种理想材料。DAST晶体作为一种性能优异的新型有机非线性光学晶体，具有较大的非线性系数(d11＝290～310pm/V，是LiNbO3的数十倍)、电光系数以及较低的介电常数(与LiNbO3和LiTaO3晶体相比)。作为太赫兹发射源DAST晶体的频谱宽度能够覆盖整个太赫兹波段，且太赫兹脉冲短，飞行时间分辨率高，是迄今产生THz波效率最高的有机非线性光学晶体，不仅利于差频相位匹配及THz波的产生，而且还非常适合于THz波辐射的高速调制和探测。但是，目前DAST晶体的生长工艺仍不够成熟，高质量大尺寸晶体难以获得；而且有机DAST晶体硬度低、易解理，难以进行高精度加工，严重限制了该晶体的应用。而已有研究证实，研制基于有机DAST晶体的光整流法太赫兹发射源，可通过将相同晶体取向的小尺寸晶体进行无缝拼接，来增加THz源发射表面积，利用不断优化泵浦光光束质量，可在室温下实现高效的激光-太赫兹转换和宽光谱发射，根据所产生THz辐射的自然准直和无相差的特点，利用光学元件将光束聚焦，进而可实现较高的THz场强和能量输出。目前，通过小尺寸DAST晶体的拼接技术可以有效增加THz源发射表面积，是实现高能量THz输出的有效途径，但是要实现晶体的高质量无缝拼接，需要大量的高质量小尺寸DAST晶体，而且要求这些用来拼接的小尺寸晶体具有完整的晶体外形和相近的晶体尺寸，这就要求在DAST晶体生长工艺中，在相同的生长条件，可以一次生长出多个晶体外形发育完整、晶体尺寸相近的小尺寸晶体。现有的DAST晶体的生长方法中，斜板式自发成核法是最有可能满足上述要求的DAST晶体生长方法，但是传统的斜板式自发成核法采用的圆形平底玻璃生长缸(如图2所示)，而且在圆形玻璃缸内放置长方形开有沟槽的聚四氟乙烯材质斜板，DAST晶体会在聚四氟乙烯斜板上自发成核，随着晶核的长大，重力增加滑落到沟槽处直立生长，可以获得晶型完整的小尺寸晶体，但是这种方法存在以下缺陷：一是方形斜板和圆形的生长缸无法完全匹配对接，导致可用来生长晶体的斜板有效面积较小，使得可用来载晶生长的斜板面积和沟槽位置非常有限，一次可生长的晶体数量少，晶体生产效率低；二是方形斜板无法完全覆盖圆形缸底，导致自发成核不可避免的发生于斜板外的缸底，而缸底出现的晶核因为与缸底接触或者相互粘连一起，无法直立生长，很容易因为应力导致出现晶体缺陷，破坏晶体外形的完整性，没有应用价值，而且可能影响到整个生长溶液的稳定性，甚至破坏斜板沟槽里正常晶体的稳定生长。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有斜板式自发成核法生长DAST晶体过程中，存在的载晶斜板有效面积小、晶体生产效率低和晶体生长稳定性差的缺陷，针对现有斜板式自发成核法生长装置设计中存在的问题和DAST晶体的性质特点，寻求设计提供一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置，采用方形生长缸设计，并在方形生长缸底部构造表面刻有沟槽的四棱锥式聚四氟乙烯材质晶体生长斜面，实现与方形生长缸的有效匹配对接，增加可载晶生长的斜板有效面积，有效提高晶体生长的稳定性和生长效率。为了实现上述目的，本专利技术的主体结构包括方形玻璃生长缸、外翻沿玻璃磨砂口、方形磨砂玻璃盖、DAST生长溶液、聚四氟乙烯四棱锥、V型直长槽、DAST晶体、水浴缸、水浴、热电偶、温控表和红外加热灯；盛有DAST生长溶液的方形玻璃生长缸放置在水浴中，水浴盛放在水浴缸内；方形玻璃生长缸的顶端为外翻沿玻璃磨砂口，外翻沿玻璃磨砂口上盖有方形磨砂玻璃盖，外翻沿玻璃磨砂口和方形磨砂玻璃盖用真空脂密封方形玻璃生长缸；方形玻璃生长缸的底部放置有聚四氟乙烯四棱锥，聚四氟乙烯四棱锥的四个锥面上开有相互平行的V型直长槽，V型直长槽的深度和表面宽度均为1毫米，V型直长槽的数量根据要生长的DAST晶体个数确定，V型直长槽均与聚四氟乙烯四棱锥的底边平行，聚四氟乙烯四棱锥的四个锥面均与方形玻璃生长缸的平面呈35o角放置；水浴中竖向放置有热电偶，热电偶与温控表连接，温控表分别与水浴缸两侧的红外加热灯连接，水浴通过与红外加热灯和温控表控制DAST生长溶液的温度。本专利技术实现DAST晶体成核生长时，先用经重结晶的高纯DAST生长原料和甲醇按照重量比为3.5:100的比例配置DAST生长溶液400毫升，对DAST生长溶液进行过滤过热处理后，将DAST生长溶液的温度降至饱和点温度以下1℃，然后以0.1℃/d缓慢降温直至出现自发成核的晶体，然后停止降温，根据所出现的晶核数量调整设定降温程序，随着晶核的长大，晶核在在自身重力的作用下滑落到V型直长槽中直立生长，得到外形完整高质量的DAST晶体。本专利技术与现有技术相比，其选用的生长装置结构简单，成本低，组装简便，操作方便，可大幅增加晶体生长缸中用以生长晶体的有效面积，提高DAST晶体生产效率；同时有效控制聚四氟乙烯四棱锥外的自发成核晶体生长，提高晶体生长的稳定性，进而大幅改善自发成核法生长DAST晶体的质量，有效解决了传统斜板式自发成核法中，在斜板之外其它位置容易出现无效的自发成核杂晶生长问题，提高晶体生长的稳定性和生长效率。...

【技术保护点】
一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置，其特征在于主体结构包括方形玻璃生长缸、外翻沿玻璃磨砂口、方形磨砂玻璃盖、DAST生长溶液、聚四氟乙烯四棱锥、V型直长槽、DAST晶体、水浴缸、水浴、热电偶、温控表和红外加热灯；盛有DAST生长溶液的方形玻璃生长缸放置在水浴中，水浴盛放在水浴缸内；方形玻璃生长缸的顶端为外翻沿玻璃磨砂口，外翻沿玻璃磨砂口上盖有方形磨砂玻璃盖，外翻沿玻璃磨砂口和方形磨砂玻璃盖用真空脂密封方形玻璃生长缸；方形玻璃生长缸的底部放置有聚四氟乙烯四棱锥，聚四氟乙烯四棱锥的四个锥面上开有相互平行的V型直长槽，V型直长槽的深度和表面宽度均为1毫米，V型直长槽的数量根据要生长的DAST晶体个数确定，V型直长槽均与聚四氟乙烯四棱锥的底边平行，聚四氟乙烯四棱锥的四个锥面均与方形玻璃生长缸的平面呈35o角放置；水浴中竖向放置有热电偶，热电偶与温控表连接，温控表分别与水浴缸两侧的红外加热灯连接，水浴通过与红外加热灯和温控表控制DAST生长溶液的温度。

【技术特征摘要】
1.一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置，其特征
在于主体结构包括方形玻璃生长缸、外翻沿玻璃磨砂口、方形磨砂玻
璃盖、DAST生长溶液、聚四氟乙烯四棱锥、V型直长槽、DAST晶体、
水浴缸、水浴、热电偶、温控表和红外加热灯；盛有DAST生长溶液
的方形玻璃生长缸放置在水浴中，水浴盛放在水浴缸内；方形玻璃生
长缸的顶端为外翻沿玻璃磨砂口，外翻沿玻璃磨砂口上盖有方形磨砂
玻璃盖，外翻沿玻璃磨砂口和方形磨砂玻璃盖用真空脂密封方形玻璃
生长缸；方形玻璃生长缸的底部放置有聚四氟乙烯四棱锥，聚四氟乙
烯四棱锥的四个锥面上开有相互平行的V型直长槽，V型直长槽的深
度和表面宽度均为1毫米，V型直长槽的数量根据要生长的DAST晶体
个数确定，V型直长槽均与聚四氟乙烯四棱锥的底边平行，聚四氟乙
烯四棱锥的四个锥面...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟德高，滕冰，孔伟金，姜学军，曹丽凤，由飞，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东;37