【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法。
技术介绍
星形聚合物是近年来高分子材料领域研究的热点之一。星形聚合物具有单一的支化点，与相对分子质量、组成相近的线型聚合物相比，其分子链不易缠结，溶液的黏度较低。多臂星形聚合物的分子链末端带有大量功能性官能团，在加工、光电材料等领域显示出潜在的应用价值。星形聚合物的性能与臂数及臂的化学结构密切相关，合成多臂星形聚合物是星形聚合物研究领域中的一个重要方向。原子转移自由基聚合口(ATRP)技术问世后不久，采用多官能团小分子引发剂合成星形聚合物已逐步成为众多研究者的共识。1995年，MitsuruKato等采用ATRP技术合成了第1例星形聚合物，而后基于ATRP技术的星形聚合物不断被合成出来。聚苯乙烯(PS)物材料，具有透明度高、绝缘性好、耐水耐腐蚀等优点，广泛应用于通讯器材、光学仪器等领域。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法。本专利技术的技术方案在于：原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法，包括如下步骤：（1）三臂引发剂的合成在100mL烧瓶中先加入0.6708~0.698g的三羟甲基丙烷和10~12mL四氢呋喃，再加入2.9~3.0mL三乙胺，于冰水浴中不断搅拌下，滴加溶于4~5mL四氢呋喃的2-氯丙酰氯1.45~1.5mL，滴加完毕后，继续搅拌22~24h，反应结束后，抽滤除去沉淀，收集滤液并经旋转蒸发得到粗产物，经柱层析得三臂引发剂；（2）三臂星形PS的合成H型管的一侧放入10~12mgCuCl催化剂、1~2mLDMF...
【技术保护点】
原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）三臂引发剂的合成在100 mL烧瓶中先加入0.6708 ~0.698g的三羟甲基丙烷和10 ~12mL 四氢呋喃，再加入2.9 ~3.0mL三乙胺，于冰水浴中不断搅拌下，滴加溶于4~5 mL 四氢呋喃的2‑氯丙酰氯1.45~1.5 mL，滴加完毕后，继续搅拌22~24 h，反应结束后，抽滤除去沉淀，收集滤液并经旋转蒸发得到粗产物，经柱层析得三臂引发剂；（2）三臂星形PS的合成H型管的一侧放入10~12 mg CuCl催化剂、1~2mL DMF溶剂，另一侧放入126~128微升苯乙烯、8.1 ~8.5mg上述合成的三臂引发剂和1~2 mL DMF溶剂，在氮气氛围下搅拌12~15 min，经2次冷冻‑抽真空‑解冻后，在CuCl管侧注入33微升N，N，N，，N，，N，，‑五甲基二乙烯基三胺，反应13~15 min，然后在氮气保护下将H型管两侧的溶液混合，再次冷冻抽真空后，将H型管油浴反应，除铜，在甲醇中沉淀3次，真空干燥得到白色固体，即得星形聚苯乙烯。
【技术特征摘要】
1.原子转移自由基聚合法制备星形聚苯乙烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）三臂引发剂的合成在100mL烧瓶中先加入0.6708~0.698g的三羟甲基丙烷和10~12mL四氢呋喃，再加入2.9~3.0mL三乙胺，于冰水浴中不断搅拌下，滴加溶于4~5mL四氢呋喃的2-氯丙酰氯1.45~1.5mL，滴加完毕后，继续搅拌22~24h，反应结束后，抽滤除去沉淀，收集滤液并经旋转蒸发得到粗产物，经柱层析得三臂引发剂；（2）三臂星形PS的合成H型管的一侧放入10~12mgCuCl催化剂、1~2mLDMF溶剂，另一侧放入126~128微升苯乙烯、8.1~8.5mg上述合成的三臂引...
【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西聚洁瀚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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