本发明专利技术提供了一种从７－氨基头孢烷酸（简称７－ＡＣＡ）的生产废液中回收Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺的方法，涉及一种从生产医药中间体的废液中回收有机溶媒的方法。在７－ＡＣＡ生产的中间工段产生大量含Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺的废液，由于Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺含量高，毒性大，废液不能直接进入污水处理厂进行处理。本发明专利技术的回收方法为减压精馏，将７－ＡＣＡ生产废液经预热后，进入减压精馏釜，通过减压精馏，在塔顶首先分离出轻组分，继续升高釜温，提高真空度，控制回流比，在塔顶分离出Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺成品。采用本发明专利技术回收的成品符合ＨＧ／Ｔ３３９６－２００１标准，可循环利用，降低了７－ＡＣＡ生产成本，精馏温度低，釜残浓度低，回收率高。
【技术实现步骤摘要】
,n-二甲基苯胺的方法
本专利技术涉及一种从生产医药中间体的废液中回收有机溶媒的方法，特别是 涉及一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺 的方法。
技术介绍
7-ACA是重要的医药中间体，可用于合成第一、二、三代头孢菌素，如头孢 唑啉钠、头孢呋辛酯、头孢三嗪、头孢他美酯等。头孢类抗生素具有抗菌谱广、 抗菌效果好、毒性低的优点，近年来己逐步实现工业化，因此对7-ACA的需求 量逐渐扩大。在7-ACA生产的中间工段产生大量含N，N-二甲基苯胺的废液，由 于N，N-二甲基苯胺含量高，毒性大，废液不能直接进入污水处理厂进行处理。 目前国内尚无此种7-ACA生产废液有效处理或从其中回收N， N-二甲基苯胺方法 的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有效的从7-ACA的生产废液中回收N， N-二甲基 苯胺的方法，解决废液中N,N-二甲基苯胺无法回收，严重污染环境的问题，使 回收后的N，N-二甲基苯胺成品质量符合HG/T3396-2001国家行业标准，可循环 用于7-ACA的生产，降低生产成本，减轻环境污染。完成上述专利技术任务的技术方案经预热后的7-ACA生产废液送入减压精馏 釜，经减压精馏釜进一步加热后，产生的热蒸汽通过减压精馏塔、塔顶冷凝器、 冷却器、尾气冷凝器、成品接受罐，首先分离出废液中的轻组分，继续升高减压精馏釜温度，提高系统真空度，控制合适的回流比，可以在塔顶采出N，N-二 甲基苯胺成品。在系统真空度不变的情况下，当塔釜、塔顶温度逐渐升高，塔 顶馏出物明显减少时，停止精馏，釜残经降温后送污水处理厂。本专利技术的优点采用本专利技术的技术方案和优化的工艺参数，精馏温度低， 成品含量高，釜残浓度低，回收率高，无废液废气排放对环境产生的二次污染。 回收成品中N， N-二甲基苯胺质量含量高于98.5y。，水分质量含量小于0. 3%，回 收率在95%以上，釜残中N， N-二甲基苯胺质量含量低于0.5%。成品质量符合 HG/T3396-2001国家行业标准，符合7-ACA生产对N， N-二甲基苯胺产品质量的 要求，回收的成品均可循环利用，降低了 7-ACA生产成本，减轻了7-ACA生产 对环境的污染。本专利技术在冷却器后设置了尾气冷凝器，对经塔顶冷凝器、冷却 器降温后，没有完全冷凝下来的可凝性气体，在其进入真空抽气系统前进行降 温，使其充分冷凝，避免进入真空抽气系统后，直接排空污染环境。附图说明附图是本专利技术所述从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方 法的工艺流程图；1—预热器、2—减压精馏釜、3—减压精馏塔、4—冷凝器、5 —尾气冷凝器、6—冷却器、7—成品接受罐、8—轻组分接受罐。具体实施例方式对本专利技术所述从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收N， N-二甲基苯胺的方法， 参照附图的工艺流程，说明如下将7-ACA生产废液经预热器l预热至5(TC后， 送入减压精馏釜2，经减压精馏釜2进一步加热，产生的热蒸汽在减压精馏塔3 中和塔内回流液进行热量交换和质量传递。当减压精馏釜2温度在95'C以下， 系统压力为0.01MPa，减压精馏塔3塔顶温度为40 80'C时，在无回流的情况 下，从塔顶分离出废液中轻组分，通过塔顶冷凝器4冷凝、冷却器6进一步冷却、尾气冷凝器5对可凝性气体进行继续降温，使其充分冷凝，在轻组分接受 罐8中得到轻组分回收液。继续升高减压精馏釜2温度，逐步提高系统真空度， 加大回流比。当釜温升到100 115°C，系统压力为0.0026MPa，塔顶温度为 84.5 85.3'C时，控制回流比在4 6之间，从塔顶分离出N， N-二甲基苯胺，通 过塔顶冷凝器4冷凝、冷却器6进一步冷却、尾气冷凝器5对可凝性气体进行 继续降温，使其充分冷凝，在成品接受罐7中采出N，N-二甲基苯胺成品。在系 统真空度不变的情况下，当塔釜、塔顶温度逐渐升高，塔顶馏出物明显减少时， 停止精馏，N， N-二甲基苯胺质量含量低于0.5%的釜残液经降温后送污水处理 厂。权利要求1.一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，其特征在于，该回收方法为减压精馏，经预热后的7-ACA生产废液送入减压精馏釜(2)，通过减压精馏(3)进行分离，在塔顶首先分离出废液中的轻组分，继续升高减压精馏釜(2)温度，提高系统真空度，控制合适的回流比，可以在塔顶采出N，N-二甲基苯胺成品。2、 根据权利要求1所述的从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中 回收N,N-二甲基苯胺的方法，其特征在于，将7-ACA生产废液经预热器(1)预 热后送入减压精馏釜(2)进行精馏，预热温度为50°C，首先控制减压精馏釜(2) 温度在95"C以下，系统压力为0.01MPa，减压精馏塔(3)塔顶温度为40 80 。C，在无回流的情况下，从塔顶分离出废液中轻组分，继续升高减压精馏釜(2) 温度到層 115。C，控制系统压力为0. 0026MPa，塔顶温度为84. 5 85. 3°C， 回流比在4 6之间，从塔顶分离出质量含量高于98.5%,水分质量含量小于 0. 3%N， N-二甲基苯胺。全文摘要本专利技术提供了一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N，N-二甲基苯胺的方法，涉及一种从生产医药中间体的废液中回收有机溶媒的方法。在7-ACA生产的中间工段产生大量含N，N-二甲基苯胺的废液，由于N，N-二甲基苯胺含量高，毒性大，废液不能直接进入污水处理厂进行处理。本专利技术的回收方法为减压精馏，将7-ACA生产废液经预热后，进入减压精馏釜，通过减压精馏，在塔顶首先分离出轻组分，继续升高釜温，提高真空度，控制回流比，在塔顶分离出N，N-二甲基苯胺成品。采用本专利技术回收的成品符合HG/T3396-2001标准，可循环利用，降低了7-ACA生产成本，精馏温度低，釜残浓度低，回收率高。文档编号C07D501/16GK101367737SQ20081014006公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月24日 优先权日2008年9月24日专利技术者璐 郝, 郝常明, 黄雪菊 申请人:黄雪菊;郝 璐;郝常明本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从７－氨基头孢烷酸（简称７－ＡＣＡ）的生产废液中回收Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺的方法，其特征在于，该回收方法为减压精馏，经预热后的７－ＡＣＡ生产废液送入减压精馏釜（２），通过减压精馏（３）进行分离，在塔顶首先分离出废液中的轻组分，继续升高减压精馏釜（２）温度，提高系统真空度，控制合适的回流比，可以在塔顶采出Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄雪菊，郝璐，郝常明，
申请(专利权)人：黄雪菊，郝璐，郝常明，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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