苯胺后处理系统及方法技术方案

苯胺后处理系统及方法，涉及一种在硝基苯加氢制苯胺流化床后面的催化剂粉尘处理与降低苯胺中硝基苯含量的设备及方法。本发明专利技术将含催化剂粉尘过热气体直接通入一个设置有斜向挡板和浮阀结构的设备中。通过斜向挡板、浮阀结构与液体喷淋阻止催化剂粉尘上扬，并将其浇淋至底部的液体中适时排出。同时还提出了三种处理由装置引出的气体得到合格苯胺（硝基苯含量小于０．５ｍｇ／ｋｇ）、合格废水（苯胺含量小于５０ｍｇ／ｋｇ）与合格氢气（苯胺小于０．１％，用于循环）的方法。本发明专利技术装置可有效解决催化剂粉尘在冷却的液体物料中沉积堵塞换热器、增大过程阻力的缺点，实现长周期连续化操作。方法过程分隔清晰，操作稳定性强，过程集成度高，充分利用蒸汽冷凝的潜热，能耗低，排出废物少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工设备领域，特别涉及一种同时实现催化剂粉尘处理、降低苯胺中硝基苯 含量功能的设备与方法。
技术介绍
苯胺是一类非常重要的化工产品。随着聚氨酯在建筑业、汽车、电器及包装材料等领域 的广泛应用，聚氨酯的主要原料甲基二异氰酸酯(简称MDI,由苯胺制备而得)的产量迅速提 高，导致苯胺消费量的大幅度增加。目前苯胺主要用于MDI和橡胶助剂的生产，还可用于农药、 有机颜料和医药领域等，世界的年需求量约在400万吨左右。目前工业化生产苯胺的方法有三种，即硝基苯液相加氢法，硝基苯气相加氢法，苯酚氨 化法。苯酚氨化法强烈依赖于苯酚的来源，而硝基苯液相加氢法所用催化剂为铂或钯催化剂， 价格非常昂贵且由于颗粒微细，随液相流出反应器后，回收困难。直接影响整个苯胺生产的成本。所以大多数厂家均采用硝基苯气相加氢法制备苯胺。其基本过程是将硝基苯和氢气同 时加热汽化，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂(大多数为铜基催化剂)的作用下， 在240-32(TC时生成苯胺。190-24(TC的反应气体出流化床反应器后，经多级换热器冷凝及苯 胺与水静置分层后，得到苯胺粗品(室温)。然后由外界供热进行苯胺与水的分馏，及苯胺 与硝基苯的精馏，得到高纯度的苯胺产品。制备苯胺用的铜基催化剂的强度不高，在苯胺流化床中长期磨损后会形成许多小于10微 米的颗粒。这部分颗粒超出了流化床中旋风分离器的捕集能力，被气流带到换热器中。当粗 苯胺在多级换热器中被逐渐冷却时，液体物料变粘。由于换热管的管径细且管道折弯多，催 化剂会在换热器中逐渐沉积。换热器的管道被逐渐堵塞，过程的阻力逐渐增加，使得输送气 体与硝基苯等的机械装置有可能高负荷运行或过载，电能消耗大量增加。严重时，4-5个月后 换热器基本完全堵塞，必须停车清理，影响正常生产。拆开清理换热器既费时又污染环境。 这种间歇操作、不环保的做法会随着苯胺装置的大型化，显得越发不经济、不利于过程连续化操作与环境保护。同时，目前技术的冷却方法，使苯胺与硝基苯同时被冷却而存在于有机 相中。如果前面的流化床工艺存在波动，则使后面的苯胺精制受到极大影响，不利于稳定操 作。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提出一种直接处理含苯胺、水、氢气、硝基苯及催化 剂颗粒的过热气体系统，使含固体细颗粒的热气流不经过换热器，而直接进入催化剂粉尘处 理与降低苯胺中硝基苯含量的装置中。在该装置中，固体粉尘被液体浇淋后在塔底排出。利用该技术可彻底解决苯胺反应器后面换热器被粉尘堵塞的问题，真正实现连续化操作。同时 设置分离区可以降低出该装置的气体中的硝基苯含量，增加后续系统的操作弹性。 本专利技术的技术方案如下1. 一种苯胺后处理系统(1)，其特征在于该系统包括(1) . 一个催化剂粉尘处理与降低苯胺中硝基苯含量的装置(2)，该装置包括(a) —个气体入口 (2a)，该入口 (2a)与装置(2)的筒壁相连。(b) —个设置在装置(2)下部的循环液体出口(2c)。 (2c)与装置(2)的筒壁相连。(c) 一个设置在气体入口(2a)上方的阻止颗粒向上运动的多层斜向挡板区(3);多层斜向 挡板区(3)与装置(2)的筒壁相连。(d) —个设置在多层斜向挡板区(3)上方的浮阀结构区(4)。浮阀结构区(4)与装置(2) 的筒壁相连。(e) —个设置在多层斜向挡板区(3)与浮阀结构区(4)之间的循环液体入口 (2d)。该入 口 (2d)与装置(2)的筒壁相连。(f) 一个设置在浮阀结构区(4)上方的气体与液体混合物的出口 (2e)。该入口 (2e) 与装置(2)的筒壁相连。(g) —个设置在浮阀结构区(4)上方的回流液入口(2f)。该入口 (2f)与装置(2)的筒 壁相连。(h) —个设置在装置(2)底部的含颗粒的液体的排出口 (2b)，该出口 (2b)与装置(2) 筒壁相连，并通过管道与沉降槽(5)相连。(2) —个用于收集固体粉尘的沉降槽(5);体管道相连的换热装置(6， 7);(4) 一个用于完全转化硝基苯的固定床(8);为了在保证过热气体中的水、苯胺及硝基苯等物质不凝结，使催化剂粉尘结块或变成糊 状物不易流动，本专利技术进入装置(2)的气体入口 (2a)的气体温度为190-240°C，绝对压力 为0.135-2 MPa，气体组成为氢气(50%-75%)，水(16%-32%),苯胺(8%_16%)与硝基苯及其他 少量含氮元素的物质(0.05%-1%)。固体颗粒在气体中的浓度为40-10000 mg/m3。为了保证多层斜向挡板区(3)的粉尘拦截效果，本专利技术在装置(2)底部预装入冷苯胺 液体，使进入装置(2)的过热气体先通入冷苯胺液体中。装入的苯胺液体的高度为装置(2) 直径的0.5-2倍。同时用外循环的苯胺液冷却向上流动经过多层斜向挡板区(3)的气体。为 了保证液体浇淋粉尘的效果，本专利技术将多层斜向挡板区(3)的高度设置为装置(2)直径的 0. 5-10倍。为了使出装置(2)的气体(或气液混合物)不含粉尘，本专利技术在多层斜向挡板区(3) 上方设置浮阀结构区(4)，进一步阻挡粉尘。为了保证浮阀阻挡粉尘的效果，以及使大部分 的硝基苯留在该装置(2)的底部，而不进入后续分离系统，该装置将浮阀结构区的高度为装 置(2)直径的0.5-5倍。同时把循环液的入口 (2d)设置在浮阀结构区(4)下方。为防止用于浇淋催化剂粉尘的循环苯胺液中的硝基苯含量升高，本专利技术将沉降槽(5)清 液(含硝基苯与苯胺)在固定床(8)中转化后，再打回装置(2)。为了保证大部分苯胺能够 打回装置(2)，本专利技术在固定床(8)上方设置一定的气液分离空间。同时为了降低能耗，本 专利技术强调外循环的换热器(6， 7)中苯胺与饱和水换热，产生0.3-0.5MPa蒸汽，可用于后序 废水中苯胺回收装置的塔釜液体加热。为了保证大部分硝基苯不进入后续分离工段，本专利技术由(2f)引入不含硝基苯的液体， 同时为了不增加后续分离的难度，该液体为苯胺与水的混合液或纯苯胺液体或 纯水。该苯胺 与水的混合液可由后续的废水中苯胺回收工段或苯胺脱水工段提供。为了保证浮阀结构区(4) 的分离效果，同时为了不大量增加后续分离液体量，该液体的温度为40-8(TC。同时，本专利技术还提供了一种利用上述系统的处理催化剂粉尘与净化苯胺产品的方法，其 特征在于该方法包括如下步骤1)将装置(2)的多层斜向挡板区(3)、浮阀结构区及各管口(2a-2f)等逐次相连。将装 置(2)的各管口与换热器(6,7)、沉降槽(5)和固定床(8)等设备逐一用管路相连，构成完整的苯胺后处理系统(2)。2) 向装置(2)灌入一定液位高度的苯胺(40°C)。然后将含苯胺、水、硝基苯、氢气及 催化剂化剂粉尘等的过热气体(190-240°C)由入口 (2a)引入装置(2)中。部分被气体携 带的粉尘被直接洗入液体。苯胺液体温度逐渐升高，当温度升高至130-160'C时，将液体经 出口 (2c)打出，进入换热器(6,7)。换热后温度降至40-80'C，然后从入口 (2d)返回装 置(2)。该液体自然向下流动，与上升的气体(含氢气，水与苯胺蒸汽)接触。粉尘被多层 斜向挡板区(3)的挡板和浮阀结构区(4)的浮阔阻挡，并被液体浇淋，下落返回装置(2) 底部液体区中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯胺后处理系统，其特征在于，该系统包括：（１）．一个催化剂粉尘处理与降低苯胺中硝基苯含量的装置（２），该装置包括：（ａ）一个气体入口（２ａ），该入口（２ａ）与装置（２）的筒壁相连；（ｂ）一个设置在装置（２）下部的循环液体出口（２ｃ）；（２ｃ）与装置（２）的筒壁相连；（ｃ）一个设置在气体入口（２ａ）上方的阻止颗粒向上运动的多层斜向挡板区（３）；多层斜向挡板区（３）与装置（２）的筒壁相连；（ｄ）一个设置在多层斜向挡板区（３）上方的浮阀结构区（４）；浮阀结构区（４）与装置（２）的筒壁相连；（ｅ）一个设置在多层斜向挡板区（３）与浮阀结构区（４）之间的循环液体入口（２ｄ）；该入口（２ｄ）与装置（２）的筒壁相连；（ｆ）一个设置在浮阀结构区（４）上方的气体与液体混合物的出口（２ｅ）；该入口（２ｅ）与装置（２）的筒壁相连；（ｇ）一个设置在浮阀结构区（４）上方的回流液入口（２ｆ）；该入口（２ｆ）与装置（２）的筒壁相连；（ｈ）一个设置在装置（２）底部的含颗粒的液体的排出口（２ｂ），该出口（２ｂ）与装置（２）筒壁相连，并通过管道与沉降槽（５）相连；（２）一个用于收集固体粉尘的沉降槽（５）；（３）一个或多个与液体管道相连的换热装置（６，７）；（４）一个用于完全转化硝基苯的固定床（８）。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：骞伟中，魏飞，王垚，金涌，汪展文，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[]