环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法技术

一种环戊酮－２－羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制备步骤为：９５０ｇ烷基苯，１３２ｇ质量浓度为９８％的乙醇钠，３００ｇ已二酸二乙酯投入反应容器中，升温回流，气谱跟踪至己二酸二乙酯小于１％，反应结束，脱除生成的醇后冷却至３０℃，用质量浓度为３０％的盐酸中和，将有机相与水相分层，收集有机相干燥后，在８３－８８℃／５ｍｍｈｇ条件下减压分馏，所收集产品为环戊酮－２－羧酸乙酯。烷基苯为苯、甲苯或二甲苯。本发明专利技术提供的有机合成中间体环戊酮－２－羧酸乙酯的合成方法，该方法生产成本低，合成方法简便，环境良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种化合物的合成方法，特别涉及一种有机合成中间体环戊酮-2 -羧酸乙酯的合成方法。二、
技术介绍
现有技术环戊酮-2-羧酸乙酯是合成农用除草剂的重要中间体， Organic&Syntheses.Coll Vol. 2.P116(1943) Vol.17, P30(1937)报道了环戊酮-2-羧酸 乙酯的合成方法，即已二酸二乙酯在金属钠作用下，高速搅拌，在曱苯溶济中加 热分散成钠沙，催化已二酸二乙酯分子内环化而制得环戊酮-2-羧酸乙酯。本 法需高速搅拌机，才能将金属钠有效分散，为了更有效的分散，同时体系需要大 量的溶剂。工业化成本高。三、
技术实现思路
技术问题本专利技术提供一种有机合成中间体环戊酮_ 2 -羧酸乙酯的合成方 法，该方法生产成本低，合成方法简便，环境良好。技术方案 一种，其特征在于制备步骤 为950g烷基苯，132g质量浓度为98%的乙醇钠，300g已二酸二乙酯投入反应 容器中，升温回流，气谙跟踪至已二酸二乙酯小于1%，反应结束，脱除生成的 醇后冷却至3(TC，用质量浓度为30%的盐酸中和，将有才M目与水相分层，收集有 才;l相干燥后，在83—88°C/5mmhg条件下减压分馏，所收集产品为环戊酮-2 -羧 酸乙酯。烷基苯为苯、曱苯或二曱苯。有益效果本专利技术提供的有机合成中间体环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方 法，该方法生产成本低，合成方法简便，环境良好。四具体实施方式 实施例1:950g曱苯，132g质量浓度为98%乙醇钠，300g已二酸二乙酯，投入烧瓶中 升温回流气谱跟踪至已二酸二乙酯小于1%，反应结束后，脱除生成的醇后冷却 至30度，用30%的盐酸中和，将有机相与水相分层，有才几相干燥后减压分馏， 83_88度/5mmhg (5毫米汞柱)，收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯收率82%,含 量98%。实施例2950g三曱苯，132g质量浓度为98%乙醇钠，300g已二酸二乙酯，投入烧瓶 中升温回流气语跟踪至已二酸二乙酯小于1%,反应结束后，脱除生成的醇后冷 却至30度，用30%的盐酸中和，将有机相与水相分层，有机相干燥后减压分 馏，83—88度/5mmhg，收集产品为环戊S同-2-羧酸乙酯收率80%，含量98.2%。 实施例3950g曱苯，47g质量浓度为98%氢化钠，300g已二酸二乙酯，投入烧瓶中升 温回流气谦跟踪至已二酸二乙酯小于1%,反应结束后，脱除生成的醇后冷却至 30度，用30%的盐酸中和，将有机相与水相分层，有才M目干燥后减压分馏，83— 88度/5mmhg,收集产品为环戊S同-2-羧酸乙酯收率75%,含量98.2%。实施例4950g二甲苯，75.7g质量浓度为98%氨基钠，300g已二酸二乙酯，投入烧瓶 中升温回流气谱跟踪至已二酸二乙酯小于1%，反应结束后，脱除生成的醇后冷 却至30度，用30%的盐酸中和，将有机相与水相分层，有机相干燥后减压分 馏，83—88度/5mmhg，收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯收率72%,含量97.4%。权利要求1.一种，其特征在于制备步骤为950g烷基苯，132g质量浓度为98％的乙醇钠，300g已二酸二乙酯投入反应容器中，升温回流，气谱跟踪至己二酸二乙酯小于1％，反应结束，脱除生成的醇后冷却至30℃，用质量浓度为30％的盐酸中和，将有机相与水相分层，收集有机相干燥后，在83-88℃/5mmhg条件下减压分馏，所收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于所 述烷基苯为苯、曱笨或二曱苯。全文摘要一种，其特征在于制备步骤为950g烷基苯，132g质量浓度为98％的乙醇钠，300g已二酸二乙酯投入反应容器中，升温回流，气谱跟踪至己二酸二乙酯小于1％，反应结束，脱除生成的醇后冷却至30℃，用质量浓度为30％的盐酸中和，将有机相与水相分层，收集有机相干燥后，在83-88℃/5mmhg条件下减压分馏，所收集产品为环戊酮-2-羧酸乙酯。烷基苯为苯、甲苯或二甲苯。本专利技术提供的有机合成中间体，该方法生产成本低，合成方法简便，环境良好。文档编号C07C67/333GK101250107SQ20081002452公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月25日 优先权日2008年3月25日专利技术者周文功, 周正亚, 玉 陈, 春 黄 申请人:盐城市绿叶化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环戊酮－２－羧酸乙酯的合成方法，其特征在于制备步骤为：９５０ｇ烷基苯，１３２ｇ质量浓度为９８％的乙醇钠，３００ｇ已二酸二乙酯投入反应容器中，升温回流，气谱跟踪至已二酸二乙酯小于１％，反应结束，脱除生成的醇后冷却至３０℃，用质量浓度为３０％的盐酸中和，将有机相与水相分层，收集有机相干燥后，在８３－８８℃／５ｍｍｈｇ条件下减压分馏，所收集产品为环戊酮－２－羧酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周文功，周正亚，陈玉，黄春，
申请(专利权)人：盐城市绿叶化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]