硬脂酸硬脂醇酯的合成方法技术

一种硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域，以硬脂酸和硬脂醇为原料，其特征在于在金属氧化物为催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，脱醇、过滤制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金属氧化物为氧化镁或氧化亚锡或氧化铁等，其加入量为硬脂酸和硬脂醇总重量的０．０３～０．１２％。本发明专利技术合理选用金属氧化物作催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，不腐蚀设备，生产工艺简单，通过过滤可以去除，使产品质量稳定；同时根据金属氧化物催化剂的使用要求，经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所采用的设备简单，从而使设备投资更为节省。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属有机化学中酯类化合物 的合成

技术介绍
硬脂酸硬脂醇酯为白色至微黄色片状固体，略有特殊气味，溶于矿物 油及酯类，可分散于二元醇、植物油中，具有优良的润肤性能。可代替天 然鲸蜡的合成酯类，用作膏霜、洗液和唇膏的软化剂，也可作为发用制品 的调理剂、光泽添加剂。现有主要是直接酯化法。以硬脂酸和硬脂 醇为原料，在对甲苯磺酸、钛酸四丁酯等催化剂的作用下直接脱水酯化。 用对甲苯磺酸和钛酸四丁酯作催化剂，催化剂分离较困难，需要中和、水 洗等工序，而且部分催化剂残留在产品中，使产品在储存过程中易发生变 化，影响产品的稳定性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的硬 脂酸硬脂醇酯的合成方法。本专利技术为，以硬脂酸和硬脂醇为原料，其特 征在于在金属氧化物为催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，脱醇、 过滤制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金属氧化物为氧化镁或氧化亚锡或氧化铁 等，其加入量为硬脂酸和硬脂醇总重量的0.03~0.12%。所述硬脂酸与硬脂醇的重量比可为1: 1.01~1.20。所述酯化反应的反应温度可为150 240°C。所述酯化反应的反应时间可为5~10小时。所述酯化反应后的脱醇温度可为180 230°C，脱醇时间为1 2小时，脱 醇真空度为S80Pa。本专利技术与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、 合理选用金属氧化物作催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，不 腐蚀设备，生产工艺简单，通过过滤可以去除，使产品质量稳定。2、 根据金属氧化物催化剂的使用要求，经优化设计及反复试验研究， 合理确定了原料配比、催化剂用量、反应温度、时间等工艺参数和条件， 反应条件温和，所采用的设备简单，从而使设备投资更为节省。3、 由本专利技术合成的硬脂酸硬脂醇酯，外观色泽浅，产品质量稳定，具 有优良的润肤性能。具体实施例方式本专利技术实施例使用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有搅拌浆、N2导入管、 温度计、冷凝管、分水器。实施例1:依次加入硬脂酸426g、硬脂醇425g、氧化镁0.4255g，通 N2，搅拌下升温至230°C，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应 6h后，已无水馏出，转入脱酸釜，在真空度为50Pa，温度20(TC下脱醇lh， 降温至7(TC过滤得硬脂酸硬脂醇酯820g。实施例2:使用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有搅拌浆、N2导入管、 温度计、冷凝管、分水器，依次加入硬脂酸426g、异硬脂酸454g、氧化镁 0.748g，通N2，搅拌下升温至20(TC，在此温度下反应，馏出反应生成的水， 反应7h后，己无水馏出，转入脱酸釜，在真空度为60Pa，温度21(TC下脱 醇lh，降温至70'C过滤得硬脂酸硬脂醇酯825g。本专利技术不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据硬脂酸硬脂醇酯的 不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的金属氧化物为催化剂和原 料配比、催化剂用量、反应温度、时间等工艺参数和条件，或除上述各实 施例以外的工艺参数和条件，但均不以任何形式限制本专利技术的范围。权利要求1. 一种，以硬脂酸和硬脂醇为原料，其特征在于在金属氧化物为催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，脱醇、过滤制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金属氧化物为氧化镁或氧化亚锡或氧化铁，其加入量为硬脂酸和硬脂醇总重量的0.03～0.12％。2、 按权利要求1所述，其特征在于所述硬 脂酸与硬脂醇的重量比为1: 1.01 1.20。3、 按权利要求1所述，其特征在于所述酯 化反应的反应温度为150~240°C。4、 按权利要求1所述，其特征在于所述酯 化反应的反应时间为5~10小时。5、 按权利要求1所述，其特征在于所述酯 化反应后的脱醇温度为180~230°C，脱醇时间为1~2小时，脱醇真空度为 S80Pa。全文摘要一种，属有机化学中酯类化合物的合成
，以硬脂酸和硬脂醇为原料，其特征在于在金属氧化物为催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，脱醇、过滤制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金属氧化物为氧化镁或氧化亚锡或氧化铁等，其加入量为硬脂酸和硬脂醇总重量的0.03～0.12％。本专利技术合理选用金属氧化物作催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，不腐蚀设备，生产工艺简单，通过过滤可以去除，使产品质量稳定；同时根据金属氧化物催化剂的使用要求，经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所采用的设备简单，从而使设备投资更为节省。文档编号C07C69/00GK101293827SQ20081006202公开日2008年10月29日 申请日期2008年5月16日 优先权日2008年5月16日专利技术者万庆梅, 孟照平, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬脂酸硬脂醇酯的合成方法，以硬脂酸和硬脂醇为原料，其特征在于在金属氧化物为催化剂的作用下，氮气气氛下进行酯化反应，脱醇、过滤制得硬脂酸硬脂醇酯；所述金属氧化物为氧化镁或氧化亚锡或氧化铁，其加入量为硬脂酸和硬脂醇总重量的０．０３～０．１２％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟松，王新荣，孟照平，万庆梅，
申请(专利权)人：王伟松，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]