包括模拟移动床吸附与结晶的高纯度间二甲苯的生产方法技术

本发明专利技术涉及包括模拟移动床吸附与结晶的高纯度间二甲苯的生产方法。本发明专利技术涉及高纯度间二甲苯的生产方法，它包括使用Ｃ８芳族物料的模拟移动床吸附分离步骤，得到富含间二甲苯部分和贫含间二甲苯部分，以及富含间二甲苯部分的结晶步骤。生产间二甲苯的纯度至少９９．５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及以 产率与低操作#从C8芳族异构体混合物分离间二甲 苯，以生产非常高纯度的间二甲苯新方法，这种间二甲苯可以用于合成间苯二 甲酸，它本身特别地用作与对苯二甲酸的共聚物。
技术介绍
现有技术描述了多种生产间二甲苯与共生产一种或多种产品(如对二甲苯、 邻二甲苯和乙萄相结合的生产方法。专利US 4 326 092描述了在模拟移动床进行吸附分离得到纟te至少99.5% 间二甲苯的实施例。但是，该参考文献只是说明使用贫含邻二甲苯的处理物料。 该参考文献说明了具有下述组成的处理物料的A/F比(选择性孔体积流量与物料 ^^只流量的比例)是1.5: 6.0%麟烃、27.0%乙苯、17.8%对二甲苯、45.1%间二 甲苯和4.1%邻二甲苯。在下面的说明书中，劍门将按照所述参考文献中给出的 意义使用选择性孔的流量与物料体积流量比这个概念。专利US 4 306 107描述了一种液相模拟移动床方法，其中间二甲苯以提取 物形式被抽取。对二甲苯、邻二甲苯和一部分乙苯作为中间提余液被抽取。最 后，乙苯作为提余液被抽取。得到纯度至少99.5。/。的间二甲苯。这种分离使用 的吸附剂是含钠Y沸石，其中含有2-7重量％水。专利US 4 313 015描述了在包括三次抽取的液相模拟移动床中，使用烃物 料连续共生产对二甲苯和间二甲苯的方法。该提取物是由非常不纯的对二甲苯(99.44%)组成的，以致不能按多个现行标銜该现行标准最低为99.7%)进行销售， 且产率为97.5%。这种中间提余液是由乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和少量对二 甲苯组成的，最后，该提余液主要由邻二甲苯和间二甲苯混合物组成。这时， Sil蒸馏该提余液可得到高纯度间二甲苯。专利FR 2 782 714也描述了在包括三次抽取的液相模拟移动床中，使用烃 物料共生产对二甲苯和间二甲苯的方法。描述的色谱柱在五段中有至少二十五 个分配床。至少五个床应该位于含有间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、溶剂和对二甲苯的中间提余液取出点与含有间二甲苯、令P二甲苯和翻啲il^液取出点之 间的段中。这样，通过蒸馏该皿液得到纯度大于99%的间二甲苯。除了实施该方法 需要大誠(例如30)外，这种纟彌料的乙苯含fi^该低于5。/。，这是非常强制性的。本申请人己提出专利US 6696616，它描述了在包括三次提取的色谱柱中， 使用未限制乙苯的物料在模拟移动床中共生产对二甲苯和间二甲苯的方法，即 其中含有对二甲苯的提取物被连续取出的方法。第一提余液连续或间断地被取 出，而含有邻二甲苯和间二甲苯的第二提余液间断地被取出，而且，该方法的 特征在于蒸馏第二提余液，从而回收纯度至少99%的邻二甲苯和间二甲苯。专利U5 510 562还描述了C8芳族化合物的分离方法，其中首先将邻二甲 苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯混合物分成两股流，它们分别含有对二甲苯和 乙苯，间二甲苯和邻二甲苯。然后，先采用蒸馏接着采用结晶将对二甲苯与乙 苯分离，以及采用蒸馏将间二甲苯与邻二甲苯分离。在专利US 4 313 015、 FR 2 782 714和US 5 510 562以及专利US 6 696 616 描述的所有方法中，采用蒸馏得到高纯度间二甲戮>99%)。然而，这两种化合 物的沸点非常接近(即分别是139.12'C和144.41°C)，这样使采用蒸馏得到高纯度 间二甲苯变得非常困难，还需要有至少150-200个塔板的大塔与非常高的回流 比， 一般高于5比1。此外，如果寻求分离的间二甲苯和邻二甲苯混合物流含有呈对二甲苯和乙 苯形式的杂质，这，质被浓缩在间二甲苯中，因此使得难以iil搞于99.0% 的纯度。专利US 3 773 846以及下面描述的专利提出了对二甲苯生产设备和间二甲 苯的吸附或结晶纯化设备，以及任选地异构化设备一系列设备。专利US 3 798 282和US 3 825 614提出了在对二甲苯结晶设备下游的间二 甲苯结晶方法。采用的这些结晶技术能大致分离比对二甲苯晶体大的间二甲苯 晶体。这种第一次分离后，浓縮的间二甲苯可以被熔化并在第二个步骤中重结 晶，以生产出高纯度的间二甲苯。专利US 3 773 846指出了在结晶之前的吸附步^对于减少在间二甲苯结晶 设备中的对二甲苯浓縮的好处。它要求保护4吏用C8芳族烃新鲜物料同时生产高纯度间二甲苯和高纯度对二甲苯的方法。第一段J^择性吸附段，生产出高纯 度对二甲苯流和贫对二甲苯的物流，其浓度在间二甲苯-对二甲苯二元低共熔物 下面。这个贫流的分馏步骤能够在塔顶生产出间二甲苯和邻二甲苯混合物，该 混合物的比例小于该低共熔混合物的比例。把这种混合物加入结晶设备中，能够得到高纟^(〉 99%)间二甲苯物流和母液。专利US 6 376 736Bl(WO 99/64381)也采用结晶法作为分离间二甲苯的技术。从C8芳族烃物料分离出对二甲苯和间二甲苯的第一个步骤^iiii模拟移动床吸附而进行，在让该物料通过蒸馏塔后，在塔底得到富含邻二甲苯的物流与 主要含有乙苯、对二甲苯和间二甲苯的馏出物。因此，该混合物的组成，特别 是对二甲苯含量，因吸附步骤而改变，这影响其结晶，并引起结晶设备的不同 设计。该结晶步骤具有多个变型，这^变型围绕在低共熔点之下^ffl或不JOT "结晶鼓(tambourdecristallisation)"相继结晶。所述结晶步骤得到间二甲^(MX), 其纯度至少99.0%。上述专利中没有任何专利提出采用将吸附步骤和结晶步骤联接起来的方法 生产间二甲苯。另夕卜，专利US5 382 747和US5 900 523描述了吸附分离方法， 该方法要求相当高的固 量与物料流量的比，富含邻二甲苯的物秋例力0>10%) 尤其如此。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过在模拟移动床的吸附步骤与结晶步骤结合实施分离间 二甲苯的方法，该方法能够生产出至少99.5%，伏^i也至少99.7。/。，更tti^tk至 少99.9%非常高纯度的间二甲苯。本专利技术方法通过新颖而简单地将这两种方法(模拟移动床分离与结晶)联接 起来，建立至少99.5%非常高纯度间二甲苯的更经济的生产剝牛，从而实现非 常高纯度间二甲苯的分离方法。在这种结合中，-模拟移动床吸附步骤包容了不太严格操作的,清况，因此从吸附设备出 来的间二甲苯纯度被降低，通常地是75%>99%。但是，所述设备具有升高的生 产率(每单位吸附剂体积与每单位时间生产的间二甲苯量)，使用富含邻二甲苯 (例如高于10%)的物料同样如此，而翻U与物料的比降低。-由于输入物料预先富集，该结晶步骤的产率得到改进。在现有技术已知间二甲苯结晶方法中，例如可以列辨《化学工程》(Chemical Engineering), 2000年5月)中描述的Sulzer Chemtec方法，以及专利WO 99/64381 和US 3 773 846描述的方法。附图描述附图说明图1相应于本专利技术方法的流程亂它包括模拟移动床塔(LM3)、两个蒸馏塔 (CD6)和(CD7)与结晶设^(CR12)。 本专利技术的简要描述本专利技术包括^ffi主要含有C8芳族烃的;l:，料生产纯度高于99.5o/。的间二甲 苯的方法，所述方B括下述这些步骤.-1) 第一吸附步骤，该步骤包括在模拟移动床吸附设备(LM3本文档来自技高网...

【技术保护点】
使用含有间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、乙苯与任选地Ｃ８环烷和链烷的烃物料生产非常高纯度间二甲苯的方法，所述方法包括４个连接步骤：　　　　１）第一吸附步骤，该步骤包括在模拟移动床吸附设备（ＬＭ３）中让这种物料（１）与固体沸石吸附剂进行接触，所述的吸附设备排出至少两部分，第一部分，被称为提取物（４），富含纯度７５％－９９％的间二甲苯，而第二部分，被称为提余液（５），贫含间二甲苯，　　　　２）第二蒸馏步骤，该步骤包括至少一个第一塔（ＣＤ６），它能够蒸馏该第一部分（４），一方面分离解吸剂（８），另一方面分离含有杂质邻二甲苯、对二甲苯和乙苯的间二甲苯（１０），其纯度为７５％－９９％，以及至少一个第二塔（ＣＤ７），它能够蒸馏该第二部分，以便一方面分离解吸剂（９），另一方面分离贫含间二甲苯的混合物（１１），　　　　３）第三结晶步骤，该步骤包括在－５０℃至－９５℃温度下来自步骤２）的间二甲苯的至少一个结晶设备（ＣＲ１２），该设备能够一方面得到浸透其母液的间二甲苯晶体，另一方面得到母液（１４），它与物料（１）混合部分地再循环到模拟移动床吸附设备（ＬＭ３）的进口，　　　　４）对来自步骤３）的晶体的第四洗涤步骤，在该步骤结束时回收来自该步骤的间二甲苯，其纯度至少９９．５％（１３）。...

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：G霍蒂尔，P勒弗莱夫，L沃尔夫，
申请(专利权)人：IFP公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]