本发明专利技术涉及Ｎ－乙基－２，２－二氯－１－甲基环丙烷甲酰胺－２－（２，６－二氯－α，α，α－三氟对甲苯基）腙的一种新晶型，其制备方法及其在防治害虫和寄生虫中的用途。此外，本发明专利技术涉及包含所述晶型的杀虫和杀寄生虫混合物以及组合物。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,2-二氯-1-甲基环丙烷甲酰胺-2-(2,6-二氯-α,α,α-三氟对甲苯基)腙的晶型的制作方法，2-二氯-1-甲基环丙烷甲酰胺-2-(2，6-二氯-a，a，a-三氟对曱苯基)腙的晶型本专利技术涉及一种，2-二氯-l-甲基环丙烷甲酰胺-2-(2，6-二氯 -a，a，a-三氟对甲苯基)腙的新晶型、其制备方法、包含所述晶型的杀虫和杀 寄生虫混合物和组合物以及它们在对抗害虫和寄生虫中的用途。，2-二氯-1-甲基环丙烷甲酰胺-2-(2，6-二氯-a，a，a-三氟对甲苯基) 腙(下文也称为化合物I，见下式I)为防治某些昆虫和螨虫害虫的活性化合 物(参见EP國A 604798和D. G. Kuhn等，ACS Symposium Series 686， Am. Chem. Soc.， 1998，第19章，第185-193页)。如EP-A 604798所述的化合物I的制备方法得到油状/蜡状物质。由于 油状/蜡状稠度，化合物I不适合掺入通过使用研磨技术制备的配制剂如含 水悬浮剂(SC)、水分軟性颗粒剂(WG)或水a性粉剂(WP)中。例如在SC 配制剂的制备中，我们已经观察到在研磨过程中由于使用油状/蜡状成分而 使研磨设备变粘。因此，本专利技术的目的是以也能够使用研磨技术制备配制剂如悬浮剂、 水^t性颗粒剂或水M性粉剂的形式提供化合物I。该目的由以三斜晶系存在的,2-二氯-l-甲基环丙烷曱酰胺 -2-(2，6-二氯-a，a，(x-三氟对甲苯基)腙(化合物I)的晶型I(本文也称为"晶型I" 或"晶型")实现。在优选实施方案中，晶型I的三斜晶系具有空间群P-1。本专利技术进一步涉及化合物I的晶型I(本文也称为"晶型I"或"晶型")，其在25°C下的X射线粉末衍射图显示出下列反射中的至少5个，尤其是 至少6个，特别是7个，优选全部(1) d=17.1 ± 0.5A(2) d=11.5±0.2^(3) d=9.9 ± 0.2A(4) d=8.9 ± 0.2A(5) d=7.35 ± 0.05A(6) d=7.15±0.05A(7) d=6.17 ± 0.05A(8) d=4.95 ± 0.05A。在特别优选的实施方案中，晶型I呈现的粉末X射线衍射图案基本与 图l所示的图案相同。对晶型I的单晶的研究已经证明基本晶体结构是三斜晶系且具有空间 群P-1。晶型I的晶体结构的特征性数据示于表1中表l:晶型I的结晶学数据参数晶型I分类三斜空间群P-l9.1758(7)^bU.8874(11)Ac17.3391(33)Aa93.1094(104)。93.5512(92)。103.3385(56)。体积1832.157A3Z4密度(计算值)1.534g/cm3Rl， Q)R20.0687, 0.1041a，b，c-晶胞边长a，p，y-晶胞角Z-晶胞中的分子数化合物I的晶型I通常具有的熔点在76.0-80.5°C范围内，特别是 77.5-80.5oC，尤其是79.5-80.5oC。熔化热，即熔融晶型I所需的能量为约50-65J/g，特别是约55-65J/g， 尤其是约60 ± 3J/g。这里所示的溶4匕热指通过在购自Netzsch的Simultaneous Thermal Analyzer STA 449上的热解重量分冲斤(TGA)测定的值，该分析在+30。C至 十350。C的范围内的加热速率为5K/min，氩气流速为70ml/min。这里所示 的熔点指以3。C/min的加热速率在Biichi B545 i殳备上测定的值。在另一实施方案中，本专利技术涉及化合物1含量为至少92重量％，特别 是至少96重量％，尤其是至少98重量％的晶型1。本专利技术还涉及包含如上所定义的晶型I和不同于所述晶型I的化合物I 形式(本文也称为"化合物I形式")，例如无定形化合物I的固体化合物I(组 合物)。晶型I可以使用包括如下步骤的方法制备i) 制备不同于晶型I的化合物I形式在有机溶剂或溶剂混合物中的溶液；ii) 进行化合物I的结晶；和iii) 分离所得沉淀。在本专利技术方法的优选实施方案中，步骤i)通过将不同于晶型I的化合 物I形式溶于有^L溶剂或溶剂混合物中而完成。步骤i)中所用的合适的不同于晶型I的化合物I形式例如为无定形化 合物I。优选在步骤i)中用作原料的化合物I形式优选具有至少85重量％， 特别是至少90重量％，尤其是至少95重量％的纯度。步骤i)中所用有机溶剂或溶剂混合物优选包含至少一种完全水溶混性 有机溶剂LI,更优选其由一种或多种完全水溶混性有机L1组成。溶剂LI 可以是纯溶剂LI或不同溶剂LI的混合物。才艮据本专利技术，溶剂LI完全与 水溶混。这应理解为指在25。C(和1023毫巴)下该溶剂完全与水溶混，即在 所述温度下与水没有混溶性区。优选的是在1023毫巴下在较大温度范围 内，尤其是在与结晶相关的整个温度范围内，即在0-50。C范围内与水完全 溶混的溶剂Ll,即在这些温度范围内与水没有混溶性区。本领域熟练技术人员熟知合适的溶剂，它们可以在专家文献和合适的参考书如the Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry,第5版，CD ROM, Wiley-VCH， 1997(溶剂一 章)和Industrial Solvents Handbook,第2版，Marcel Dekker 2003中找到。优选的溶剂L1是C广C4链烷醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正 丁醇、异丁醇、2-丁醇、叔丁醇及其混合物。特别优选的溶剂Ll是甲醇或 异丙醇及其混合物，尤其是异丙醇。在另一实施方案中，步骤i)中所用有机溶剂或溶剂混合物由曱醇或异 丙醇或其混合物組成且更优选由异丙醇组成。除了溶剂Ll夕卜，用于溶解化合物I形式的有机溶剂或溶剂混合物可以 包含不同于Ll的其他溶剂。可以与溶剂Ll混合使用的典型其他溶剂例如 为誦单羧酸，如乙酸、丙酸等； -具有3-12个碳原子的脂族酮类，如丙酮； -具有3-12个碳原子的环醚，如四氢呋喃、1，3-二噁烷等；以及 -脂族羧酸的N-二-C广C4烷基酰胺和C广C4烷基内酰胺，如N，N-二甲基甲 酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。 在另一实施方案中，用于步骤i)中的有机溶剂或溶剂混合物可以包含 至少一种如上所定义的完全水溶混性有机溶剂Ll和水。溶剂Ll的比例基 于溶剂或溶剂混合物的总量至少为80重量％，特别是至少85重量％,尤 其是至少卯重量％，最优选至少95重量％。水的比例基于溶剂或溶剂混 合物的总量优选不超过20重量％,特别是15重量％，特别优选10重量％， 尤其是5重量％。在步骤i)中，通常将不同于晶型I的化合物I形式作为油或蜡掺入溶 剂或溶剂混合物中，在溶剂或溶剂混合物能够完全溶解化合物I形式的温 度下混合。在本专利技术的优选实施方案中，化合物I形式在升高的温度，优选 30-60°C，特别优选40-50。C下溶解。化合物I形式在有机溶剂或溶剂混合 物中的溶解量当然取决于溶剂或溶剂混合物的性质和溶解温度并且通常为0.1-0.7g/g，尤其是0,3-0.7g/g。例如在有机溶剂由异丙醇组成的情况下，溶 解化合物I形式的温本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｎ－乙基－２，２－二氯－１－甲基环丙烷甲酰胺－２－（２，６－二氯－α，α，α－三氟对甲苯基）腙（化合物Ｉ）的晶型Ｉ，其以三斜晶系存在。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：T齐克，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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