本发明专利技术涉及通过计量加入合适的液体来避免液滴分离器（除雾器）中的固体沉积物的方法，特别是在双（４－羟基芳基）链烷的生产中。本发明专利技术的一个实施方案是由双（４－羟基芳基）链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双（４－羟基芳基）链烷的方法，包括：ａ）使惰性气体通过在１５０℃至２３０℃下的双（４－羟基芳基）链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；ｂ）通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；ｃ）将所述惰性气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和ｄ）将所述惰性气体再循环到ａ）。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及在双(4-羟基芳基)链烷的生产中通过计量加入(喷入)合 适的液体来避免液滴分离器(除雾器)中的固体沉积物的方法。技术背景通过芳族轻基化合物与酮的酸催化反应合成双(4-羟基芳基)链烷是 已知的，例如从US-A 2 775 620或EP-A 342 758中获知。通常，例如 EP-A 343 349或EP-A 1 121 339中所述，作为中间产物获得双(4-羟基芳 基)链烷与用作离析物的芳族单羟基化合物的加合物，其随后通过蒸馏从 芳族羟基化合物中除去。从熔体中将芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷分离，也称作 "汽提(stripping)"是文献中已知的。在EP-A 343 349中,例如在填充 柱中在160。C至200。C下在略微减压下用蒸汽将芳族单羟基化合物与双 (4一羟基芳基)链烷分离。使用蒸汽作为汽提介质会造成双(4-羟基芳基)链 烷的分解反应。由此形成的分解产物会不利地影响由双酚制成的产品， 例如环氧树脂、聚酯、聚酯碳酸酯和聚碳酸酯的质量，特别会造成颜色 问题、透明产品的差的透光性或在由这些最终产品制成的模制部件表面 中的斑点。EP-A 1 121 339描述了用惰性气体(氮气)分离苯酚，所述惰性气体 对产品的破坏较小并且与蒸汽相比造成双(4-羟基芳基)链烷的较少分 解。在通过冷凝分离苯酚后，将氮气压缩、洗涤并在预热后再循环到解 吸器中。在用水洗涤压缩氮气时，洗液细滴留在这种气流中并可能例如在用 于预热氮气的下游换热器中产生沉积物。相应地，可以在涤气阶段和换热器之间的气流中使用除雾器，其起 到液滴分离器的作用并由此防止装置下游部件中的沉积物。但是，在除 雾器上液滴与气流的这种分离伴随着酚类成分沉积物造成的除雾器自身的堵塞，所述沉积物可以来自洗涤阶段的洗液或来自洗涤步骤中的不 完全沉积。这些沉积物造成除雾器的堵塞并降低其功能能力，甚至由于 清洗工作造成停产。作为液滴分离器的除雾器是已知的并描述在"ROMPP， Lexikon Chemie2.0"中。从WO-A 2006/106582中也获知，在除雾器上在(海水) 液滴从气体中沉积时，会在这些除雾器上形成盐沉积物。为了避免这类 沉积，在WO-A 2006/106582中提出由特定构造的偏转板构造除雾器， 从而通过流经这些板的液滴洗掉除雾器的这些偏转板上的微小沉积物。 这种除雾器是特殊构造且无法购得。此外，其令人满意的操作取决于能 够使液滴与气体流动方向相反地落下的特定气体流速。这种措施因此不 能直接用在不同的操作条件，例如不同的流动条件下。因此，还需要简单的措施来防止在将芳族单羟基化合物与双(4-羟基 芳基)链烷分离所涉及的装置部件，例如用于惰性气体预热的换热器中， 以及在用于气体提纯的除雾器中的固体沉积，该措施没有上述缺点并能 够无干扰地连续操作尽可能长的时间，从而能够防止由堵塞造成的生产 停工期。
技术实现思路
本专利技术的一个实施方案是由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合 物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，包括a)使惰性气体通过在 15(TC至230。C下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的 熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；b) 通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；c)将所述惰性 气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和d)将所述惰性气 体再循环到a)。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体是水或碱 性水溶液。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体具有7至 12的pH值。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体以每1至 500立方米惰性气体1升液体的量^f吏用。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中在流入侧上向c)中的所述 除雾器中充入液体。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中所述惰性气体在再循环到a)之前预热。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷 具有通式(I):其中RA是直链或支链C广ds-亚烷基或Crds-亚环烷基；R独立地为直链或支链CrC!8-烷基、C5-Qs-环烷基、C6-C24-芳基、或卣素基团；且X和y彼此独立地为O,或1至4的整数。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中RA是直链或支链d-CV 亚烷基，或CVQ2-亚环烷基；R独立地为直链或支链d-CV烷基、C5-C12-环烷基、CVdr芳基、或卣素基团；且x和y彼此独立地为O、 1或2。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中所述芳族单羟基化合物具 有通式(II):其中R独立地为直链或支链d-ds-烷基、CVds-环烷基、CVC24-芳基、 或卤素基团；且x或y是O,或1至4的整数；条件是通式(II)的所述芳 族单羟基化合物在羟基的对位上未取代。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中R独立地为直链或支链 Cr(V烷基、Cs-dr环烷基、CVd2陽芳基、或卤素基团；且x或y是0、 1或2。本专利技术的另一实施方案是上述方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷 与芳族单羟基化合物的加合物是双酚A(2,2-双-(4-羟基苯基)-丙烷)与苯 i盼的加合物。本专利技术的再一实施方案是通过上述方法制备的芳族单羟基化合物含量小于100ppm的双(4-羟基芳基)链烷。 附图说明图1举例说明了本专利技术方法的特别优选的实施方案。具体实施方式相应地，本专利技术的目的是提供这类措施。对可能的最简单措施而言有利的是，在这方面使用可用在不同操作 条件下的传统除雾器。令人惊讶地发现，如果在装置的适当受控操作中在流入侧上向市售 除雾器中连续充入从气流中除去的洗液，可以非常有效地防止除雾器和 装置的下游连接部件上的沉积和/或堵塞。由此，不仅可以非常有效地避 免固体的沉积和由此避免除雾器的堵塞危险，也可以洗掉已形成的沉积 物。本专利技术相应地提供由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加 合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，其中a) 使惰性气体通过在15(TC至23(TC下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族 单羟基化合物的加合物的熔体，其中该惰性气流从熔体中除去芳族单羟 基化合物，b) 通过冷凝从惰性气流中除去芳族单羟基化合物，c) 将惰性气流 aa)压缩，提纯并bb)通过至少一个充入液体的除雾器，和 cc)再循环到步骤a)。本专利技术的方法可用于加工双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物 的加合物。合适的双(4-羟基芳基)链烷例如是通式(I)的那些<formula>formula see original document page 7</formula>其中RA表示直链或支链d-ds-亚烷基，优选d-C6-亚烷基，或C5-C18-亚环烷基，优选CrC^-亚环烷基，R彼此独立地表示直链或支链Crd8-烷基，优选CrC6-烷基，C5-d8-环烷基，优选C5-Cu-环烷基，CVC24-芳基，优选C。d2-芳基，或卤素基团，且x和y彼此独立地表示0,或1至4的整数，优选彼此独立地表示0、 1或2。优选的双(4-羟基芳基)链烷是2,2-双-(4-羟基苯基)丙烷(双酚 A(BPA))、 2,4-双-(4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、2,2-双-(3-曱基-本文档来自技高网...
【技术保护点】
由双（４－羟基芳基）链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双（４－羟基芳基）链烷的方法，包括：ａ）使惰性气体通过在１５０℃至２３０℃下的双（４－羟基芳基）链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；ｂ）通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；ｃ）将所述惰性气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和 ｄ）将所述惰性气体再循环到ａ）。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：C穆尼克，EJ艾普斯，S韦斯特纳彻，
申请(专利权)人：拜尔材料科学股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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