从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法技术

本发明专利技术提供一种从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法，包括一级分离步骤、二级分离步骤、三级分离步骤、第三液相的膜处理步骤以及pH调节步骤。通过本发明专利技术的方法可实现用pH值为10以上至13以下的木质素膜处理上清液替代或部分替代碱液来调节IC厌氧塔的pH至所需的范围。本发明专利技术的方法能够降低上清液的单独处理费用，并且有效解决该液体对环境潜在的污染危害，减少繁琐的采购流程，消除装卸液碱存在安全危险。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物质资源化高效综合利用领域，具体地涉及由生物质原料通过三级分离技术生产纤维素、半纤维素和木质素时产生的废水的循环利用技术。
技术介绍
在农业生物质资源例如各种植物秸秆中含有大量纤维组分。生物质资源化综合利用的重要研究方向之一是将生物质资源通过分离技术得到纤维素、半纤维素以及木质素，三者统称为“三素”。在三素分离过程中需要使用大量用水，同时也伴随产生相当多的各种液体，其中包括在一级分离时产生的半纤维素液相以及在三级分离时得到的生化木素原液以及由原液经膜装置处理后得到的上清液。在传统的生物质资源综合利用技术中，对于生化木素原液经膜处理后得到的上清液则一般作为废水直接排出。众所周知，木质素膜处理上清液是一种碱性较高、含有大量固体成分且化学需氧量极高的液体。将其直接排出会造成严重环境污染。这也是三素分离工艺中最大的污染来源。因此传统处理方法既不利于环境保护，也造成了资源浪费，不利于生物质资源的综合利用。随着中国经济日益向高效、低碳转型，高加工成本和原料成本是制约传统工艺的商业化是重要的障碍，木质素膜处理上清液的再利用技术的研究具有重大意义。目前，对于木质素膜处理上清液再利用的相关研究较少。例如在CN103373784A中公开了用于返回循环利用或送去溶解锅炉燃烧后的碱灰。在CN101045535A中公开了浓缩炭化来生产炭黑的技术。然而，这些再利用技术本身并不完美，并且也不能满足当前多样化的需要。因此，需要针对木质素膜处理上清液开发新的再利用技术。
技术实现思路
为了进一步开发利用三素分离时产生的废水，特别是木质素膜处理上清液，提高生物质资源综合利用效率，本专利技术的专利技术人对于三素分离时产生的废水的各种物质和化学性质进行了分析，并在此基础上，专利技术人发现厌氧塔进水要求pH在6.8～7.5，用于厌氧发酵的一级分离时产生的半纤维素液相的pH通常低于6.8，为了满足IC厌氧塔进水要求，通常需使用液碱调节pH。另一方面，专利技术人还发现木质素膜处理上清液的pH值为10以上至13以下，并且通过对木质素膜处理上清液简单处理，即可使用其替代或部分替代碱液来调节IC厌氧塔的pH至所需的范围。基于此完成了本专利技术。本专利技术一方面，提供从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法，其包括如下步骤：(1)一级分离步骤：将收集的生物质原料进行预处理，然后通过输送设备送入一级分离装置，用0.6MPa～3.0MPa的蒸汽蒸煮1min～5min，蒸煮后再进行多级清洗，然后进行第一固液分离得到第一液相以及第一固相，其中所述第一液相为pH低于6.8的半纤维素液相；(2)二级分离步骤：以第一固相的总质量计，向所述第一固相加入4％～10％的碱溶液，在60℃～130℃的条件下蒸煮0.5h～3h，蒸煮后进行二级固液分离得到第二液相和第二固相；(3)三级分离步骤：将第二液相进行沉淀、过滤、活化、精选处理，得到第三液相和第三固相，其中所述第三液相为生化木素原液；(4)第三液相的膜处理步骤：将生化木素原液经膜装置处理，得到上清液及生化木素产品的步骤，其中所述上清液的温度为0℃以上至45℃以下，pH值为10以上至13以下，化学需氧量含量为15000mg/L以下，悬浮物含量为300mg/L以下；(5)pH调节步骤：将所述第一液相与所述上清液混合以使混合相的pH为6.8以上至7.5以下。优选地，本专利技术的某一实施方案中，混合相进一步用于进入厌氧塔进行发酵。可选地，在循环池中进行所述混合。在某些实施方案中，从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法还包括在第一液相与上清液混合之前进行沉淀、预酸化处理。在某些实施方案中，碱溶液选自由氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钙水溶液、氨水和碳酸氢钠水溶液组成的组的至少一种。在某些实施方案中，从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法还包括将所述第二固相进一步加工制成纤维素或羧甲基纤维素产品。在某些实施方案中，上述方案还包括将第三固相进行沉淀、固液分离处理后，制备生物质成型燃料产品。优选地，生物质原料选自由麦类秸秆、谷物秸秆、芦苇、木材类、亚麻类、玉米秸秆、芒秆、巨菌草、高粱秆、葵花秆、玉米芯、核桃壳、杂草、食用菌废料、谷物壳、麦糠、豆类秸秆、棉花秆、薯类秧组成的组的至少一种。进一步优选地，生物质原料为树枝和/或锯末。在某些实施方案的方法中，还包括实时监测混合相的pH，并根据所监测的pH自动控制上清液的混合量以使混合相的pH维持于6.8以上至7.5以下的范围内。在传统方法中，厌氧发酵液pH的调节需要使用碱液在循环池中进行，需要使用大量碱液，每次成本消耗大，并且液碱消耗用完，需要繁琐的采购流程，并且装卸液碱存在安全危险。在本专利技术的方法中，通过在作为发酵液的半纤维素液相中加入木质素膜处理后的上清液能够保持IC厌氧塔的pH值要求，并且从污水处理系统监测数据来看，上清液替代液碱没有影响到生化系统运行和深度处理运行，各项监测指标符合工艺指标。因此，本专利技术的方法能够降低上清液的单独处理费用，并且有效减少繁琐的采购流程，消除装卸液碱存在安全危险。附图说明图1为三级分离技术的示意性说明图。图2为示意性示出本专利技术所述方法的流程图。具体实施方式现对本专利技术的各示例性实施方案进行详细描述，其中的实施例用附图加以说明。可以理解的是，以下的详细说明不是对本专利技术的限定，相反是为读者提供对本专利技术的某些方面和特征的细节更好的理解。在本专利技术中，各种科技术语、名词均具有本领域内通常的含义，除非另作说明。另外，本申请所述的表示重量的单位均为千克(Kg)，除非另作说明。在本专利技术中，生物质原料通过三级分离技术可以生产纤维素、半纤维素和木质素。本文中将这三种物质总称为“三素”，将通过三级分离技术生产三素的技术称作“三素分离技术”。其中包括通过三次分离手段分别得到不同产品，并将不同产品开发用于生产三素。下面参考示例性的附图1来说明三级分离步骤。一级分离步骤：将收集的生物质原料进行预处理，然后通过输送设备送入一级分离装置，用0.6MPa～3.0MPa的蒸汽蒸煮1min～5min，蒸煮后再进行多级清洗，然后进行固液分离得到半纤维素液相(第一液相)以及作为固形物的第一固相；二级分离步骤：以上述固形物的总质量计，向固形物中加入4％～10％的碱溶液，在60℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法，其包括如下步骤：(1)一级分离步骤：将收集的生物质原料进行预处理，然后通过输送设备送入一级分离装置，用0.6MPa～3.0MPa的蒸汽蒸煮1min～5min，蒸煮后再进行多级清洗，然后进行第一固液分离得到第一液相以及第一固相，其中所述第一液相为pH低于6.8的半纤维素液相；(2)二级分离步骤：以第一固相的总质量计，向所述第一固相加入碱溶液，在60℃～130℃的条件下蒸煮0.5h～3h，蒸煮后进行二级固液分离得到第二液相和第二固相；(3)三级分离步骤：将第二液相进行沉淀、过滤、活化、精选处理，得到第三液相和第三固相，其中所述第三液相为生化木素原液；(4)第三液相的膜处理步骤：将生化木素原液经膜装置处理，得到上清液及生化木素产品的步骤，其中所述上清液的温度为0℃以上至45℃以下，pH值为10以上至13以下，化学需氧量含量为15000mg/L以下，悬浮物含量为300mg/L以下；(5)pH调节步骤：将所述第一液相与所述上清液混合以使混合相的pH为6.8以上至7.5以下。

【技术特征摘要】
1.一种从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的
方法，其包括如下步骤：
(1)一级分离步骤：将收集的生物质原料进行预处理，然后通
过输送设备送入一级分离装置，用0.6MPa～3.0MPa的蒸汽蒸煮
1min～5min，蒸煮后再进行多级清洗，然后进行第一固液分离得到第
一液相以及第一固相，其中所述第一液相为pH低于6.8的半纤维素液
相；
(2)二级分离步骤：以第一固相的总质量计，向所述第一固相
加入碱溶液，在60℃～130℃的条件下蒸煮0.5h～3h，蒸煮后进行二级
固液分离得到第二液相和第二固相；
(3)三级分离步骤：将第二液相进行沉淀、过滤、活化、精选
处理，得到第三液相和第三固相，其中所述第三液相为生化木素原液；
(4)第三液相的膜处理步骤：将生化木素原液经膜装置处理，
得到上清液及生化木素产品的步骤，其中所述上清液的温度为0℃以
上至45℃以下，pH值为10以上至13以下，化学需氧量含量为
15000mg/L以下，悬浮物含量为300mg/L以下；
(5)pH调节步骤：将所述第一液相与所述上清液混合以使混合
相的pH为6.8以上至7.5以下。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合相进一步用于进入
厌氧塔进行发酵。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述发酵用于产生沼气。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中在循环池中进行所述混
合。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中还包括在所述第一液相与
所述上清液混合之前进行沉淀、预酸化处理。
6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹海平，刘志刚，邹妍，黄裔，梅虎，周婉莹，
申请(专利权)人：安徽格义循环经济产业园有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34