一种醋酸甲酯催化精馏水解的萃取方法，包括以下步骤： ａ）水和醋酸甲酯混合由塔顶进入催化精馏塔，塔顶为全回流，塔釜得到醋酸、甲醇和水的混合物； ｂ）醋酸、甲醇和水的混合物进入脱醇塔，脱醇塔塔顶馏出液为甲醇，塔釜得到稀醋酸溶液； ｃ）稀醋酸溶液进入萃取塔，塔顶得到含低沸点的萃取剂和醋酸的萃取相，塔釜得到含水和微量醋酸的萃余相； ｄ）萃取相进入萃取剂回收塔，塔顶馏出液为萃取剂，经冷却后，循环回流到萃取塔，塔釜得到纯醋酸。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
聚乙烯醇生产过程中有大量的副产物醋酸甲酯，据估计，每生产l吨聚乙烯醇将副产 1.5 1.7吨的醋酸甲酯。由于醋酸甲酯工业用途小，需将其水解成醋酸和甲醇，经分离精 制后，甲醇用于醋酸乙烯聚合工段，醋酸用于醋酸乙烯合成。以往国内外各生产厂家均釆 用以离子交换树脂为催化剂的固定床醋酸甲酯水解工艺。该工艺的缺点是单程转化率低 (水解率只能达23 24%)，大量未反应的醋酸甲酯需要回收循环，设备庞大，能耗高，并 且水解产物的分离流程复杂。近年来，催化精馏水解醋酸甲酯工艺研究取得成功，并逐步 应用于工业化生产。由于采用了反应精馏技术，反应物料在精馏过程中得以分离，产物及 时从反应区移走，使反应过程总处在较高的醋酸甲酯浓度下，从而提高了水解率。工业化 应用表明醋酸甲酯水解率达到53 57%，与固定床水解工艺相比，扩大了设备的处理能 力，减少了催化剂的用量并降低了能耗。尽管如此，还是存在分离过程复杂和大量未水解 的醋酸甲酯需要循环的问题。中国专利文献CN1380273介绍了目前醋酸甲酯催化精馏水解工艺，国内最早采用醋 酸甲酯催化精馏水解工艺的工业装置于2000年在福建纺织化纤集团有限公司建成并投产。 该工艺主要由催化精馏塔、萃取精馏塔、脱醇塔、脱脂塔和共沸精馏塔组成，醋酸甲酯与 从脱脂塔循环回的醋酸甲酯进入萃取精馏塔，塔顶馏出液为醋酸甲酯，塔釜得到甲醇水溶 液，甲醇水溶液进入脱醇塔，塔顶馏出液为甲醇，塔釜得到水，循环回萃取精馏塔作溶剂， 醋酸甲酯与水混合进入催化精馏塔，塔顶全回流，塔釜出料进入脱脂塔，塔顶馏出液为醋 酸甲酯与甲醇混合物，塔釜得到醋酸水溶液，醋酸水溶液进入共沸精馏塔，塔顶馏出液为 脱除的水，塔釜得到醋酸。由于工艺中萃取精馏塔醋酸甲酯水解仍然不完全，后续流程必 须对醋酸甲酯进行回收利用，而醋酸甲酯、甲醇和水形成三元共沸物，使得其与甲醇和水 分离困难，需要增加萃取精馏塔来实现分离，因此该技术存在流程复杂、能耗高的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是在现有技术醋酸甲酯催化精馏水解工艺中流程复杂、能 耗高的问题，提供一种新的。该方法具有流程简单、能 耗低的特点。为了解决上述技术问题，本专利技术釆用的技术方案如下 一种醋酸甲酯催化精馏水解的 萃取方法，包括以下步骤a)水和醋酸甲酯混合由塔顶进入催化精馏塔，塔顶为全回流， 塔釜得到醋酸、甲醇和水的混合物；b)醋酸、甲醇和水的混合物进入脱醇塔，脱醇塔塔顶 馏出液为甲醇，塔釜得到稀醋酸溶液；c)稀醋酸溶液进入萃取塔，塔顶得到含低沸点的萃 取剂和醋酸的萃取相，塔釜得到含水和微量醋酸的萃余相；d)萃取相进入萃取剂回收塔， 塔顶馏出液为萃取剂，经冷却后，循环回流到萃取塔，塔釜得到纯醋酸。在上述技术方案中，催化精馏塔的理论塔板数为15 50，其中反应段在塔上部，并占 据整塔1/4 3/4的理论塔板，操作条件为进料由塔顶进料，塔顶全回流，塔顶回流量与 进料醋酸甲酯质量比2 10 : 1，醋酸甲酯与水质量比1 5 : 1，塔顶温度85 95'C，塔釜 温度卯 10(TC;脱醇塔的理论塔板数为10 50，进料位置为塔的中下部，回流比为2 6， 塔顶温度为64.7 65.8°C，塔釜温度为100 110°C;萃取塔的理论塔板数为10 40，原料 与萃取剂质量比为1 6: 1;萃取塔采用的萃取剂选自环己垸、苯、氯仿、异丙醚或和乙 酸乙酯中的至少一种低沸点萃取剂；萃取剂回收塔的理论塔板数为10 50，进料位置为塔 的中下部，回流比为0.2 5，塔顶温度为64 95'C，塔釜温度为115 118°C。由于本专利技术醋酸甲酯在催化精馏塔中完全水解，不存在醋酸甲酯回收的问题，并采用 萃取分离醋酸和水，因此使得本专利技术工艺流程短，在适宜的操作条件下，其塔顶能耗比原 工艺减少30%，塔釜能耗减少35%，取得了较好的技术效果。附图说明图1为醋酸甲酯催化精馏水解的萃取工艺流程示意图。图l中l为催化精馏塔，2为脱醇塔，3为萃取塔，4为萃取剂回收塔，5为混合器， 6为换热器，7为水，8为醋酸甲酯，9为醋酸甲酯水溶液，IO为甲醇、醋酸的水溶液，11 为甲醇，12为醋酸水溶液，13为回收萃取剂，14为萃取剂，15为萃取相，16为萃余相， 17为醋酸。水7和醋酸甲酯8经混合器5混合成醋酸甲酯水溶液9后，由塔顶进入催化精馏塔1， 塔顶全回流，塔釜得到甲醇、醋酸的水溶液IO，然后从脱醇塔2的中下部进入，塔顶馏出 液为甲醇ll，塔釜得到醋酸水溶液12，醋酸水溶液12从萃取塔3塔顶进入，塔顶为萃取相15，塔釜得到萃余相16，萃取相从萃取剂回收塔4的中下部进入，塔顶馏出液为回收 萃取剂13，经冷却器6冷却后，萃取剂14回到萃取塔14，塔釜得到醋酸17。下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但是，本专利技术的范围并不只限于实施 例所覆盖的范围。具体实施例方式实施例1按图l所示流程表1 各物流的分析结果(质量％)组分 10 11 12 14 15 16 17表2 各塔的能耗(兆焦/小时)_^_^催化精馏 1.53 1.85脱醇塔 1.98 2.24萃取塔 0 0萃取剂回收塔 3.31 3.91总能耗 6.82 8.00催化精馏塔的理论板数为15，其中塔上部IO块理论板装填催化剂。醋酸甲酯和水分 别以l千克/小时、1.4千克/小时的流量进入催化精馏塔，塔顶回流量为8千克/小时，控 制塔顶温度87 92'C，塔釜出料进入理论板数为45的脱醇塔，进料位置为第30块理论板， 回流比为3，控制塔顶温度为64.7 65.8°C，塔顶馏出液为甲醇，塔釜出料从萃取塔顶部 进入，操作温度为35。C，理论板数为45，萃取剂为环己烷，其从塔底进料量为3.7千克/ 小时，萃余相为废水，萃取相进入理论板数为20的萃取剂回收塔，控制塔釜温度为115 118°C，进料位置为第12块理论板，回流比为0.5，塔顶馏出液为回收萃取剂，塔釜得到 醋酸，各物流的分析结果和各塔的能耗分别见表1和表2。酉！环己烷49.506001000017.61000000032.9040000.12599.980000000000廳00.8750.02醇酸甲甲醋酸醋实施例2催化精馏塔的理论板数为45，其中塔上部12块理论板装填催化剂。醋酸甲酯和水分 别以l千克/小时、1.2千克/小时的流量进入催化精馏塔，控制塔顶温度87 92'C，塔顶回 流量为2千克/小时，其它各塔的设备和操作参数如实施例l，各物流的分析结果和各塔的 能耗分别见表3和表4。表3各物流的分析结果(质量％)<table>table see original document page 6</column></row><table>实施例3只改变脱醇塔的条件，其它各条件如实施例l。脱醇塔的理论塔板数为15，进料位置 为第10块塔板，回流比为5，控制塔顶温度64.7 65.8"C，各物流的分析结果和各塔的能 耗分别见表5和表6。表5 各物流的分析结果(质量％)<table>table see original document page 6</column></row><table>本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种醋酸甲酯催化精馏水解的萃取方法，包括以下步骤： ａ）水和醋酸甲酯混合由塔顶进入催化精馏塔，塔顶为全回流，塔釜得到醋酸、甲醇和水的混合物； ｂ）醋酸、甲醇和水的混合物进入脱醇塔，脱醇塔塔顶馏出液为甲醇，塔釜得到稀醋酸溶液； ｃ）稀醋酸溶液进入萃取塔，塔顶得到含低沸点的萃取剂和醋酸的萃取相，塔釜得到含水和微量醋酸的萃余相； ｄ）萃取相进入萃取剂回收塔，塔顶馏出液为萃取剂，经冷却后，循环回流到萃取塔，塔釜得到纯醋酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟禄平，肖剑，钟思青，顾军民，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11
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