联合提取八角挥发油和莽草酸粗提物的方法技术

本发明专利技术公开了一种联合提取八角挥发油和莽草酸粗提物的方法，具体步骤包括先将八角进行干燥和粉碎处理；之后在特定条件下进行超临界二氧化碳流体萃取，得到挥发油；最后将提取了挥发油的八角粉末用水浸泡，过滤并浓缩得到莽草酸粗提物。本发明专利技术提供的方法简便易行，可得到高产率、高质量的八角挥发油，水浸提取的转移率也较传统方法高，有效的提高了八角的综合利用率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于八角植物资源综合利用领域，特别涉及一种联合提取八角挥发 油和莽草酸粗提物的方法。
技术介绍
八角，是八角茴香目八角茴香科八角属的一种植物，学名////'c/"m verum，又称大料和大茴香。日常生活中提及的八角是指其同名的干燥果实(以下提及 八角都是指其干燥果实)，它是中国菜和东南亚地区烹饪的调味料之一，也可 以入药。目前，八角为原料的化工生产中，以两个成分为提取目标， 一是提取八角 中的挥发性成分--…挥发油，挥发油的主要成分包括茴香醚(Anethole)、黄 樟醚(Safrole)、茴香醛(Anisaldehyde)和茴香酮(Anisylacetone)等，二是提取八角中的水溶性成分-----莽草酸，莽草酸是人禽流感的治疗药物达菲的 前体，两个成分都有较高的经济价值。对八角提取的文献报道中，大都是以单独成分为提取目标，如"微波辅助 提取茴香中莽草酸的工艺研究(食品工艺科技，2007， 28 (3): 137 142)"， 他们的研究中都没有考虑到挥发油、莽草酸的联合提取。而在现实生产和应用 中，必须考虑到对八角资源的充分利用和经济利益最大化，在设计挥发油、莽 草酸单成分提取工艺时，要相互协调、相互制约，联合提取以实现挥发油、莽 草酸两种成分的高效、便捷提取。因此，围绕挥发油和莽草酸两个成分，也开 发了一些联合提取工艺，目前主流的提取工艺如图1所示，其中，"水浸泡"单 元操作中，水温在60。C以下，这和高温浸泡、微波辅助等方法相比，使得莽 草酸不能充分溶解于水中，莽草酸的转移率下降，莽草酸不能充分提取。如果 提高浸泡温度，又会引起八角中挥发成分的氧化，降低了水蒸汽蒸馏产品八角 油的品质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高效、便捷的联合提取八角挥发油和莽草酸粗提物的方法。本专利技术的目的通过以下的技术方案实现 一种联合提取八角挥发油和莽草 酸粗提物的方法，具体包括以下步骤(1)八角前处理将八角干燥处理至含水量低于10。/。，粉碎至20 100 目左右粉末；'(2)挥发油提取经步骤(1)处理的八角粉末进行超临界二氧化碳流体萃取得到八角挥发油，萃取条件为萃取压力12 24MPa，萃取温度35 45°C， 一级分离压力8 10MPa， 一级分离温度40 55°C ， 二级分离压力循 环压，二级分离温度常温，流量4.5 6L/h，萃取1 2小时；(3)提取莽草酸粗提物将步骤(2)提取了挥发油的八角粉末用水浸 泡；水温范围60 90。C;浸泡时间20分钟 2小时；固液重量比在1 : 4 10;过滤，滤液浓縮得到莽草酸粗提物。 为更好的实现本专利技术步骤(1)中将八角干燥处理含水量低于7。/。，粉碎至20 40目左右粉 末；干燥处理方法可以是自然阴干或冷冻干燥等行业通用方法；粉碎方法可以是剪切粉碎或敲打研磨粉碎等行业通用方法步骤(3)中浸泡用水为去离子水等软水；水温范围较优75 85。C; 浸泡时间较优选40分钟 60分钟；固液重量比较优选1 : 5 7;水浸泡过程 中还可以采用超声联用等提取技术；水浸泡单元操作可以是间歇、连续或逆流提取等行业通用方法。本专利技术与现有技术相比具有如下突出的优点及有益效果1、超临界二氧化碳流体萃取八角挥发油可在较低的温度下进行，萃取选 择性强，无残留溶剂，得到高产率、高质量的八角挥发油。.2、对提取了挥发油的八角粉末用水浸泡，或联合超声等其他提取技术， 提取水温范围可以从室温到100。C，使得莽草酸充分溶解于水中，提高了莽草酸的转移率，充分利用了八角资源。附图说明图1是目前主流联合提取八角挥发油和莽草酸粗提物方法的工艺流程图。图2是本专利技术联合提取八角挥发油和莽草酸粗提物方法的工艺流程图。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但专利技术的实施方式不限于此。^2是本专利技术的工艺流程，具体步骤如下(1) 八角前处理八角自然阴干，干燥处理至含水量9.6% (使用药典甲苯带水法检测，以 下相同)，机械粉碎至20目，待用。(2) 挥发油提取取100克八角粉末，放入0.5L超临界二氧化碳流体萃取仪器中，萃取压 力是12MPa，萃取温度35。C， 一级分离压力10MPa， 一级分离温度55。C， 二级分离压力循环压，二级分离温度常温，流量4.5L/h，萃取2小时，出油 7.8克。提取挥发油的八角粉末，含水量0.3%，放置，待用。(3) 提取莽草酸粗提物取上述提取挥发油的八角粉末100克，去离子水400克，75。C浸泡60 分钟，过滤；滤饼再用400克去离子水浸泡，75。C浸泡60分钟，过滤；再 重复一次；把上述三次滤液集中，减压，蒸馏去水，得到莽草酸粗提物。莽草 酸转移率90.3% (己经考虑提取挥发油对数据的影响，下同)。实施例2图2是本专利技术的工艺流程，具体步骤如下(1) 八角前处理八角冷冻干燥，干燥处理至含水量7.8%，敲打研磨粉碎至40目，待用。(2) 挥发油提取取100克八角粉末，放入0.5L超临界二氧化碳流体萃取仪器中，萃取压 力是18MPa，萃取温度45。C， 一级分离压力9MPa， 一级分离温度45r， 二 级分离压力循环压，二级分离温度常温，流量6L/h，萃取1.5小时，出油9.2 克。提取挥发油的八角粉末，含水量0.1%，放置，待用。(3) 提取莽草酸粗提物取上述提取挥发油的八角粉末100克，去离子水600克，60。C逆流浸泡 2小时，同时超声联用，过滤，滤液减压，蒸熘去水，得到莽草酸粗提物。莽草酸转移率87.7%。 实施例3图2是本专利技术的工艺流程，具体步骤如下 (1)八角前处理.八角自然阴干，干燥处理至含水量5.3。/。，机械粉碎至100目，待用。 .(2)挥发油提取 取100克八角粉末，放入0.5L超临界二氧化碳流体萃取仪器中，萃取压 力是24MPa，萃取温度4(TC， 一级分离压力8MPa， 一级分离温度4(TC， 二 级分离压力循环压，二级分离温度常温，流量4.5L/h，萃取1小时，出油9.5 克。提取挥发油的八角粉末，含水量0%，放置，待用。 (3)提取莽草酸粗提物 取上述提取挥发油的八角粉末100克，去离子水1000克，9(TC浸泡20 分钟，过滤，滤液减压，蒸馏去水，得到莽草酸粗提物。莽草酸转移率86.2%。 实施例4实施例3中，步骤(3)中，取上述提取挥发油的八角粉末100克，去离 子水500克，水浸条件取80°C浸泡50分钟，所得莽草酸转移率与实施例3 相近。实施例5实施例3中，步骤(3)中，取上述提取挥发油的八角粉末100克，去离 子水700克，水浸条件取85。C浸泡40分钟，所得莽草酸转移率与实施例3 相近。对比实施例6八角机械粉碎至20目，待用。八角粉末100克，去离子水600克，40°C 浸泡40分钟，过滤；滤饼再用600克去离子水浸泡，40。C浸泡40分钟，过滤；再重复一次；把上述三次滤液集中，减压，蒸馏去水，得到莽草酸粗提物。莽草酸转移率66.3%。把滤饼水蒸气蒸馏得到4.8克挥发油。对比实施例6在挥发油收率和莽草酸转移率都比实施例1 5低。 .上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实 施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、 替代、组合、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联合提取八角挥发油和莽草酸粗提物的方法，其特征在于包括以下具体步骤：　（１）八角前处理：将八角干燥处理至含水量低于１０％，粉碎至２０～１００目；　（２）挥发油提取：经步骤（１）处理的八角粉末进行超临界二氧化碳流体萃取得到八角挥发油，萃取条件为：萃取压力１２～２４ＭＰａ，萃取温度３５～４５℃，一级分离压力８～１０ＭＰａ，一级分离温度４０～５５℃，二级分离压力循环压，二级分离温度常温，流量４．５～６Ｌ／ｈ，萃取１～２小时；　（３）提取莽草酸粗提物：将步骤（２）提取了挥发油的八角粉末用水浸泡；水温范围６０～９０℃；浸泡时间２０分钟～２小时；固液重量比在１∶４～１０；过滤，滤液浓缩得到莽草酸粗提物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈敏敏，哈成勇，胡志忠，岑学杨，
申请(专利权)人：中国科学院广州化学研究所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]