一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物及其制备方法和应用。菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物配方为菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏5％，溶剂8～20％，乳化剂组合9～12％，助溶剂或助表面活性剂9～10％，余量为水，配方中所有物质的百分含量之和为100％；其中所述的溶剂选自无水乙醇，所述的乳化剂组合选自吐温80/DBS‐Na、OP‐15/DBS‐Na、NP‐10/DBS‐Na中的一种；所述的助溶剂或助表面活性剂选自甲醇和环己酮。本发明专利技术是从菊芋叶片中浸提出粗提取物用来制备水饱和正丁醇乳化物，并通过对配方的优化，成功将菊芋叶片水饱和正丁醇提取物制备成性质稳定的乳化物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于绿色农药制剂领域，涉及一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物及其制备方法和应用。
技术介绍
菊芋又名洋姜，是菊科、向日葵属宿根性草本植物，它的原产地来自北美洲，到十七世纪传入欧洲，之后才传入中国。菊芋适应性强，耐寒、耐旱、耐贫瘠。菊芋叶片大多秋季开花，呈黄色行如菊，花期一般在8—10月。叶基部对生，叶面粗糙，叶背有柔毛，边缘锯齿，绿色。菊芋叶片可以作为解热、镇痛、抗炎和抗痉挛的药物，治疗骨折、皮肤创伤、疼痛和肿胀等。此外，菊芋的业叶片还具有抗氧化、抗细菌、抗真菌和抗癌的活性。目前已发现的菊芋叶片中活性物质有酚类、黄酮类、总糖和总蛋白等主要化合物，是待开发的能源植物之一。研究较多的是酚类物质，有10种属于绿原酸类(CGAS)化合物，包括3种绿原酸异构体、4种二咖啡酰奎奎尼酸异构体、咖啡酸、P-香豆酰奎尼酸、阿魏酰奎尼酸，还有其他四种化合物，分别是异鼠李素-O-葡萄糖苷、咖啡酰葡萄糖、山奈酚葡萄糖醛酸苷、山奈酚-3-O-葡萄糖苷。菊芋叶片可以利用现在科学技术开发新型无公害的杀虫剂和杀菌剂，有利于保护人类的生存环境。随着社会的发展和科学技术的提高，绿色农药乳剂已出现在人们的视角中，而我国对菊芋叶片乳剂方面的研究几乎是空白，有较大的研究空间待于挖掘。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物。本专利技术的另一目的是提供该菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物的制备方法。本专利技术的又一目的是提供该菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物的应用。本专利技术的目的可通过以下技术方案实现：一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物，菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物配方为菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏5％，溶剂8～20％，乳化剂组合9～12％，助溶剂或助表面活性剂9～11％，余量为水，配方中所有物质的百分含量之和为100％；其中所述的溶剂选自无水乙醇，所述的乳化剂组合选自吐温80/DBS-Na、OP-15/DBS-Na、NP-10/DBS-Na中的一种；所述的助溶剂或助表面活性剂选自甲醇和环己酮。其中，乳化剂组合选自吐温80/DBS-Na时，吐温80与DBS-Na的质量比优选为1.25～3:1，乳化剂组合选自OP-15/DBS-Na时，OP-15与DBS-Na的质量比优选为3:1，乳化剂组合选自NP-10/DBS-Na时，NP-10与DBS-Na的质量比优选为3:1.6～1。所述的甲醇和环己酮的质量比为0.8～1:1。所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物配方进一步优选为菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏5％，DBS-Na2.5～4％，吐温807.5％，乙醇8～20％，甲醇4～5％，环己酮6％，余量为水，配方中所有物质的百分含量之和为100％。所述的菊芋叶片提取物浸膏优选通过以下方法提取：菊芋叶片放于容器中然后倒入是70％乙醇，菊芋叶片与70％乙醇的质量体积比为1:6-4，浸提25～30天，每天搅拌3～5次，每次2～5分钟；乙醇提取液用真空抽气装置抽滤，滤出液用旋转蒸发仪旋蒸，旋蒸除去乙醇；旋蒸得出的浓缩液再经石油醚、二氯甲烷、水饱和正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取液、二氯甲烷萃取液、水饱和正丁醇萃取液，水饱和正丁醇萃取液旋蒸去水，最后得到菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏。所述的水的硬度，以碳酸钙浓度计优选小于等于342mg/L。本专利技术所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物的制备方法，包括如下步骤：首先制备菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏，然后按照配方中菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏、溶剂、乳化剂组合、助溶剂或助表面活性剂和水的质量百分含量逐一向菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏中添加溶剂、乳化剂、助溶剂或助表面活性剂和水并搅拌均匀，用酸或者碱调整菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物pH为5～8，即得菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物。微乳剂质量检测显示乳液稳定性符合试验要求、水质的硬度在0～342mg/L(以碳酸钙浓度计)、热(54±2℃)贮平均分解率仅在6.7％，表明乳剂热贮性稳定，其pH值范围为5～8。本专利技术所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物在抑制小麦赤霉病菌、水稻稻瘟病菌和板栗炭疽病菌中的应用。本专利技术所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物在制备绿色农药中的应用。有益效果：本专利技术所提供的南菊芋1号叶片水饱和正丁醇提取物乳化物的制备方法，具有如下优点和积极效果：1)本专利技术是从菊芋叶片中浸提出粗提取物用来制备水饱和正丁醇乳化物，并通过对配方的优化，成功将菊芋叶片水饱和正丁醇提取物制备成性质稳定的乳化物。2)本专利技术适用于多个菊芋品种，以菊芋叶片为原料均可用本方法得到具有乳剂活性的粗提物。3)原材料为菊芋叶片废弃物，比较经济。4)菊芋叶片提取物制备乳化物，不同于传统化学乳剂，具备更加环保的优点。5)试验中用到的旋转蒸发仪能快速、温和的对菊芋浓缩液进行旋蒸，不会沸腾损失浓缩液，大大的增加了浓缩效率。附图说明图1乳液稳定性考察结果图2水饱和正丁醇提取物乳化物对小麦赤霉病菌生长的抑制作用A、B为对照组小麦赤霉病菌菌丝生长图；C、D为处理组小麦赤霉病菌菌丝生长图。图3水饱和正丁醇提取物乳化物对水稻稻瘟病菌生长的抑制作用A、B为对照组水稻稻瘟病菌菌丝生长图；C、D为处理组水稻稻瘟病菌菌丝生长图。图4水饱和正丁醇提取物乳化物对板栗炭疽病菌生长的抑制作用A、B为对照组板栗炭疽病菌菌丝生长图；C、D为处理组板栗炭疽病菌菌丝生长图。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所使用的石油醚(60-90℃)、二氯甲烷、水饱和正丁醇均为分析纯，购自上海化学试剂有限公司；旋转蒸发仪(RE-501型)购自南京金正教学仪器有限公司；其他材料、试剂等如无特殊说明，也均可从商业途径得到。实施例1：方法中所使用的菊芋品种为南菊芋1号，由南京农业大学资环学院海洋滩涂资源实验室提供，栽种于江苏省盐城大丰市金海农场，9-11月份收取菊芋废弃物叶片，置于105℃烘箱中15min杀青，继而转为75℃，1-2d烘干，之后取出贮存备用。1)菊芋叶片放于容器中然后倒入70％的乙醇(w/v比例为1:4)，浸提25天，每天搅拌3次，每次5分钟；乙醇提取液用真空抽气装置抽滤，滤出液用旋转蒸发仪旋蒸，旋蒸除去乙醇；旋蒸得出的浓缩液再经石油醚、二氯甲烷、水饱和正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取液、二氯甲烷萃取液和水饱和正丁醇萃取液，水饱和正丁醇萃取液旋蒸去水，最后得到目标浸提物：水饱和正丁醇浸膏。2)溶剂品种的选择在具塞试管中分别加入0.5g菊芋叶片提取物浸膏，分别向其中加入1.5mL无水乙醇、无水甲醇、甲醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、苯、二甲苯溶剂，充分振荡、摇晃后,观察常温(25℃)溶解现象，其中，无水乙醇对水饱和正丁醇浸膏溶解性能最好，因此，选择无水乙醇作为溶剂。3)溶剂用量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物，其特征在于菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物配方为菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏5％，溶剂8～20％，乳化剂组合9～12％，助溶剂或助表面活性剂9～11％，余量为水，配方中所有物质的质量百分含量之和为100％；其中所述的溶剂选自无水乙醇，所述的乳化剂组合选自吐温80/DBS‑Na、OP‑15/DBS‑Na、NP‑10/DBS‑Na中的一种；所述的助溶剂或助表面活性剂选自甲醇和环己酮。

【技术特征摘要】
1.一种菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物，其特征在于菊芋叶片水饱和
正丁醇提取物乳化物配方为菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏5％，溶剂8～20％，
乳化剂组合9～12％，助溶剂或助表面活性剂9～11％，余量为水，配方中所有物
质的质量百分含量之和为100％；其中所述的溶剂选自无水乙醇，所述的乳化剂
组合选自吐温80/DBS-Na、OP-15/DBS-Na、NP-10/DBS-Na中的一种；所述的助
溶剂或助表面活性剂选自甲醇和环己酮。
2.根据权利要求1所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物，其特征在
于所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物浸膏通过以下方法提取：菊芋叶片放于容
器中然后倒入是70％乙醇，菊芋叶片与70％乙醇的质量体积比为1:6-4，浸提
25～30天，每天搅拌3～5次，每次2～5分钟；乙醇提取液用真空抽气装置抽滤，
滤出液用旋转蒸发仪旋蒸，旋蒸除去乙醇；旋蒸得出的浓缩液再经石油醚、二氯
甲烷、水饱和正丁醇萃取，分别得到石油醚萃取液、二氯甲烷萃取液、水饱和正
丁醇萃取液，水饱和正丁醇萃取液旋蒸去水，最后得到菊芋叶片水饱和正丁醇提
取物浸膏。
3.根据权利要求1所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物，其特征在
于乳化剂组合选自吐温80/DBS-Na时，吐温80与DBS-Na的质量比为1.25～3:1，
乳化剂组合选自OP-15/DBS-Na时，OP-15与DBS-Na的质量比为3:1，乳化剂
组合选自NP-10/DBS-Na时，NP-10与DBS-Na的质量比为3:1.6～1。
4.根据权利要求1所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物，其特征在
于甲醇和环己酮的质量比为0.8～1:1。
5.根据权利要求1所述的菊芋叶片水饱和正丁醇提取物乳化物，其特征在
于所述的水的硬度，...

【专利技术属性】
技术研发人员：隆小华，刘玲，耿在燕，刘兆普，张莉，黄玉玲，
申请(专利权)人：南京农业大学，江苏大丰盐土大地农业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32