椰油酰基氨基酸类表面活性剂碳链组成的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种椰油酰基氨基酸类表面活性剂碳链组成的分析方法，该方法先将椰油酰基氨基酸/盐进行水解得到椰油酸，衍生化后进行HPLC分析。本发明专利技术的分析方法不受氨基酸表面活性剂种类的影响，只要是符合脂肪酰基氨基酸/盐的类型即可；本发明专利技术的分析方法操作简单、成本低、灵敏度高、不受碳链长度的影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学分析
，特别是涉及一种椰油酰基氨基酸类表面活性剂碳链组成的分析方法。
技术介绍
作为一种典型的脂肪酰基氨基酸类表面活性剂，椰油酰基氨基酸/盐以天然氨基酸、椰油酸为原料制得。优良的降解性能、极低的毒性与刺激性使其适用于食品、医药、日化等行业。在日化领域，椰油酰基氨基酸/盐具有抗静电、杀菌能力、配伍性好、耐硬水的特性，可被广泛应用于各种液体、膏霜类洗面奶、面膜、皮肤护理品、牙膏、洗涤类用品，洗发、沐浴露及各种香皂等产品中。椰油酰基氨基酸/盐是一种混合型氨基酸表面活性剂，主要包含辛酰基氨基酸/盐、癸酰基氨基酸/盐、月桂酰基氨基酸/盐、肉豆蔻酰基氨基酸/盐、棕榈酰基氨基酸/盐、硬质酰基氨基酸/盐等组分，其中以月桂酰基氨基酸/盐含量最高。很明显不同的碳链组成会显著影响其表面活性：第一、各组分的CMC值随着烷基链的延长而降低；第二、短碳链组分起泡快而稳泡差，长碳链组分起泡慢而稳泡好；第三、各组分的对成品配方的粘度、肤感、配伍性、甚至刺激性有着截然不同的贡献。因此，监控椰油酰基氨基酸/盐的完整碳链比例显得尤为重要。为了检测椰油酰基氨基酸/盐的完整碳链比例，部分企业采用直接HPLC分析的办法，此法虽操作简单但无法检测到游离的脂肪酸。为了克服这个缺点，后来人们开发了气相色谱(GC)的办法：首先将椰油酰基氨基酸/盐完全水解得到椰油酸，然后将椰油酸甲酯化或乙酯化后进行GC分析。但此方法对于长碳链组分的分析难以奏效。
技术实现思路
基于此，本专利技术的目的是提供一种椰油酰基氨基酸类表面活性剂碳链组成的分析方法。具体的技术方案如下：一种椰油酰基氨基酸类表面活性剂碳链组成的分析方法，包括如下步骤：(1)将椰油酰基氨基酸类表面活性剂分散在盐酸中，加热回流反应3.5～4.5h后冷却至室温，调pH值至1.5～2.0；(2)用正己烷萃取步骤(1)得到的反应液中的脂肪酸，加入干燥剂，干燥后过滤除去干燥剂，然后进行旋转蒸发操作，得到脂肪酸提取物，将脂肪酸提取物与DMF按1:5～10的质量比混合得DMF溶液；(3)准确称取α-溴代苯乙酮和KF，溶于DMF，加入步骤(2)得到的DMF溶液，然后于95～105℃下反应15～25min，冷却至室温后加入乙腈，振荡、离心后取上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行高效液相色谱分析，即得。在其中一些实施例中，所述椰油酰基氨基酸类表面活性剂选自：椰油酰基肌氨酸、椰油酰基肌氨酸钠、椰油酰基肌氨酸钾、椰油酰基肌氨酸三乙醇胺盐、椰油酰基甘氨酸、椰油酰基甘氨酸钠、椰油酰基甘氨酸钾、椰油酰基甘氨酸三乙醇胺盐、椰油酰基丙氨酸、椰油酰基丙氨酸钠、椰油酰基丙氨酸钾、椰油酰基丙氨酸三乙醇胺盐、椰油酰基谷氨酸、椰油酰基谷氨酸钠、椰油酰基谷氨酸二钠、椰油酰基谷氨酸钾、椰油酰基谷氨酸三乙醇胺盐或椰油酰基甲基牛磺酸钠。在其中一些实施例中，步骤(3)中，KF、α-溴代苯乙酮和脂肪酸的摩尔比为8～6:4～3:1。在其中一些实施例中，步骤(4)中，高效液相色谱的条件为：色谱柱：反相C18柱；柱温：25～35℃；检测波长254±5nm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱方式：从0～15min，流动相A与流动相B的体积比为65～75：35～25；从15～40min，流动相A的体积百分数由65～75％变化为100％；流速为0.8-1.2ml/min。在其中一些实施例中，所述高效液相色谱的条件为：色谱柱：反相C18柱；柱温：30℃；检测波长254nm；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为水，采用梯度洗脱方式：从0～15min，流动相A与流动相B的体积比为70：30；从15～40min，流动相A的体积百分数由70％变化为100％；流速为1.0ml/min。在其中一些实施例中，步骤(1)中的盐酸的浓度为6.0mol/L。在其中一些实施例中，步骤(2)中所述干燥剂为无水硫酸钠。在其中一些实施例中，步骤(3)中，乙腈的加入量为反应液体积的两倍。本专利技术的原理如下：本专利技术的分析方法是先将椰油酰基氨基酸/盐完全水解，提取得到椰油酸，然后衍生化后进行HPLC分析。此法得到脂肪酸比例包括两方面的贡献：(1)活性物椰油酰基氨基酸/盐；(2)游离的椰油酸/盐。此法克服了传统方法检测碳链比例时漏检游离椰油酸/盐的问题。具体的步骤为：首先将椰油酰基氨基酸/盐在高温强酸条件下回流，酰胺键彻底水解后便可得到脂肪酸。然后在KF催化条件下将得到的脂肪段与溴代苯乙酮反应，便可得到脂肪酸苯乙酮酯。将得到的反应液进行HPLC分析，便可得到不同碳链组分的摩尔比。因此从理论上讲，由于HPLC的高效分离能力，此法可以分析任何碳链组成的椰油酰基氨基酸/盐样品。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的分析方法先将椰油酰基氨基酸/盐进行水解得到椰油酸，衍生化后进行HPLC分析，该方法不受氨基酸表面活性剂种类的影响，只要是符合脂肪酰基氨基酸/盐的类型即可；2、本专利技术的分析方法操作简单、成本低、灵敏度高、不受碳链长度的影响。附图说明图1为实施例1的高效液相色谱图；图2为实施例2的高效液相色谱图。具体实施方式以下通过实施例对本申请做进一步阐述。实施例1：本实施例一种椰油酰基丙氨酸钠碳链组成的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：(1)将1.0g椰油酰基丙氨酸钠(市售购得)分散在50mL6N盐酸中，加热使之回流4h后将反应液冷却至室温，用32％液碱调pH至1.5～2.0；(2)先用正己烷将体系中脂肪酸萃取出来(萃取三次，每次100mL正己烷)，然后用约10g无水硫酸钠干燥得到的萃取液，滤掉干燥剂后进行旋转蒸发得到脂肪酸提取物，将其用5mLDMF溶解待用；(3)称取0.71gα-溴代苯乙酮与0.42gKF，用5mLDMF分散并搅拌1min后加入步骤(2)得到的DMF溶液(将KF、α-溴代苯乙酮和脂肪酸的摩尔比控制在：8～6:4～3:1范围内)，然后将反应液置于100℃条件下反应20min。冷却至室温后加入20mL乙腈振荡约1min，在8000rpm条件下离心约5min取上清液待测；(4)将步骤(3)得到的上清液进行高效液相分析，具体条件如下：色谱仪器配置：HPLC仪(日本岛津LC-20AD型色谱仪，岛津CTO-10AS柱温箱，岛津SPD-M20A二极管阵列检测器)；色谱图记录(岛津LCsolution...

【技术保护点】
一种椰油酰基氨基酸类表面活性剂碳链组成的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将椰油酰基氨基酸类表面活性剂分散在盐酸中，加热回流反应3.5～4.5h后冷却至室温，调pH值至1.5～2.0；(2)用正己烷萃取步骤(1)得到的反应液中的脂肪酸，加入干燥剂，干燥后过滤除去干燥剂，然后进行旋转蒸发操作，得到脂肪酸提取物，将脂肪酸提取物与DMF按1:5～10的质量比混合得DMF溶液；(3)准确称取α‑溴代苯乙酮和KF，溶于DMF，加入步骤(2)得到的DMF溶液，然后于95～105℃下反应15～25min，冷却至室温后加入乙腈，振荡、离心后取上清液；(4)将步骤(3)得到的上清液进行高效液相色谱分析，即得。

【技术特征摘要】
1.一种椰油酰基氨基酸类表面活性剂碳链组成的分析方法，其特征在于，
包括如下步骤：
(1)将椰油酰基氨基酸类表面活性剂分散在盐酸中，加热回流反应3.5～
4.5h后冷却至室温，调pH值至1.5～2.0；
(2)用正己烷萃取步骤(1)得到的反应液中的脂肪酸，加入干燥剂，干
燥后过滤除去干燥剂，然后进行旋转蒸发操作，得到脂肪酸提取物，将脂肪酸
提取物与DMF按1:5～10的质量比混合得DMF溶液；
(3)准确称取α-溴代苯乙酮和KF，溶于DMF，加入步骤(2)得到的DMF
溶液，然后于95～105℃下反应15～25min，冷却至室温后加入乙腈，振荡、离
心后取上清液；
(4)将步骤(3)得到的上清液进行高效液相色谱分析，即得。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述椰油酰基氨基酸类
表面活性剂选自：椰油酰基肌氨酸、椰油酰基肌氨酸钠、椰油酰基肌氨酸钾、
椰油酰基肌氨酸三乙醇胺盐、椰油酰基甘氨酸、椰油酰基甘氨酸钠、椰油酰基
甘氨酸钾、椰油酰基甘氨酸三乙醇胺盐、椰油酰基丙氨酸、椰油酰基丙氨酸钠、
椰油酰基丙氨酸钾、椰油酰基丙氨酸三乙醇胺盐、椰油酰基谷氨酸、椰油酰基
谷氨酸钠、椰油酰基谷氨酸二钠、椰油酰基谷氨酸钾、椰油酰基谷氨酸三乙醇
胺盐或椰油酰基甲基牛磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李泽勇，钟国祯，陈磊，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44