一种有机硅海洋防污涂料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种有机硅海洋防污涂料的制备方法，其步骤如下：(1)将紫菜烘干，粉碎后过筛得到紫菜粉，加入蒸馏水中，室温下浸泡，放入挥发油提取器中蒸馏，得到挥发油，旋蒸浓缩，得到紫菜提取物；(2)将二甲基硅油、PVP、EMA、BA混合均匀后加入TBPO，搅拌均匀后得到单体溶液，将二氯甲烷加入反应器中，加热，将单体溶液滴加于反应器中，保温反应，冷却至室温，得到有机硅共聚物；(3)将有机硅共聚物粉碎，加入搅拌机，加入溶剂、消泡剂、填料、偶联剂、分散剂，搅拌后调节转速，加入紫菜提取物，继续搅拌，得到混合料；(4)将步混合料加入螺杆挤出机，熔融挤出，得到挤出料，冷却后粉碎、过筛。本发明专利技术制备出的涂料具有很好的蓄热性能。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种有机硅涂料，特别是涉及一种有机硅海洋防污涂料的制备方法。
技术介绍
：元素有机涂料是以元素有机聚合物为主要成膜物质的涂料总称，包括有机硅、有机钛、有机氟、有机铝、有机锆涂料等，其中，有机硅树脂涂料产量最大。元素有机涂料是介于有机高分子和无机化合物之间的一种化合物，具有特殊的热稳定性、绝缘性，耐高温、耐化学品性、耐水、耐候性等特点，广泛地应用于国防工业、电器工业等行业。有机硅树脂涂料是以有机硅树脂或改性有机硅树脂为主要成膜物质的涂料，属于元素有机涂料，简称有机硅涂料。按涂料组分有机硅树脂涂料可分为纯有机树脂涂料和改性有机硅树脂涂料。纯有机硅涂料是纯有机硅树脂溶于二甲苯而形成的，具有较好的耐热性、耐候性、耐蚀性、绝缘性，但是机械强度、附着力不佳，烘干时间长，但是可与其它树脂改性来改善，代表品种有W30-11、W30-12牌号。改性有机硅树脂涂料是以改性有机硅树脂为成膜物质的涂料，包括以下三种。①冷混型有机硅涂料，是指有机硅树脂与其它有机树脂冷拼混合而制得的涂料，混溶性好的树脂有酚醛树脂、甲基丙烯酸树脂、氨基树脂、醇酸树脂、环氧树脂、聚酯树脂、乙基纤维树脂，这些树脂加入后，涂料的固化温度降低，机械强度提高；②共缩聚型有机硅涂料，是指含有活性基团的有机硅中间体与其它有机树脂与其冷混而制得的涂料，这类涂料的附着力、耐溶剂性、柔韧性、保色性均比冷混型涂料强，但耐热性有所降低。③共缩聚和冷混型有机硅涂料，是指共聚生成的有机硅树脂中再加入适当的其它树脂与其冷混而制得的涂料，这类涂料的附着力、保色性、柔韧性与共缩聚型涂料相当，并且具有可室温干燥、价格便宜的特点。海洋防污涂料是一种特种涂料，主要作用是通过漆膜中防污剂(毒料)的逐步渗出防止海洋生物的污损。船舶、码头等水线以下的壳体长期与海水接触，受到海水的腐蚀，海洋生物的附着使船舶的航速下降、船壳腐蚀速度加快，水中平台设施毁坏，电厂冷却水管道阻塞，涂覆各种海洋防污涂料可以有效防止以上问题出现。海洋防污涂料有很多种类，其中有机硅海洋防污涂料是以有机硅树脂为基料的低表面能防污涂料，有机硅树脂一般由有机硅单体水解缩聚而得，兼有无机和无机材料的优点，具有很低的表面能，这使其拥有了优良的防污性。公开号为CN103122188A、公开日为2013.05.29、申请人为中国科学院兰州化学物理研究所的中国专利公开了“自抛光有机硅氟改性丙烯酸酯低表面能防污涂料”，涂料由有机硅氟改性丙烯酸酯、防污剂、颜填料、助剂以及有机溶剂组成，该涂料成膜后，能够保持持久的光亮度，具有良好的自抛光性和物理机械性能，不产生裂纹和其他缺陷，同时具有很低的表面能，实现低表面能与自抛光的协同防污，从而表现出优异的长效防污性能。不过，该涂料采用的防污剂为氧化亚铜和吡啶硫酮铜，本身具有一定的毒性，对海洋环境造成了破坏，不够环保。
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题是提供一种有机硅海洋防污涂料的制备方法，制备出的涂料具有较好的防污性能，而且对海洋环境无害，比较环保。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种有机硅海洋防污涂料的制备方法，其步骤如下：(1)将紫菜置于鼓风干燥箱内60℃下烘干，再用粉碎机粉碎后过筛得到紫菜粉，将紫菜粉加入蒸馏水中，室温下浸泡10小时，放入挥发油提取器中水蒸气蒸馏4小时，得到挥发油，将挥发油放在旋转蒸发仪上旋蒸浓缩，得到膏状的紫菜提取物备用；(2)将二甲基硅油、PVP、EMA、BA混合均匀后加入引发剂TBPO，搅拌均匀后得到单体溶液，将二氯甲烷加入反应器中，加热至110℃，搅拌条件下将单体溶液滴加于反应器中，保温反应10小时，冷却至室温，得到有机硅共聚物备用；(3)将步骤(2)得到的有机硅共聚物粉碎至40-45μm，加入搅拌机，500r/min转速下加入溶剂、消泡剂、填料、偶联剂、分散剂，搅拌15分钟后调节转速为900r/min，加入步骤(1)得到的紫菜提取物，继续搅拌15分钟，得到混合料；(4)将步骤(3)得到的混合料加入螺杆挤出机，150-160℃下熔融挤出，得到挤出料，冷却后粉碎、过筛，得到细度为30-40μm的有机硅海洋防污涂料。优选地，本专利技术所述步骤(1)中，紫菜粉与蒸馏水的重量比为1:10。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，二甲基硅油、PVP、EMA、BA、TBPO、二氯甲烷的重量比为20:40:20:25:2:90。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，单体溶液的滴加时间为4小时。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，按重量份计，有机硅共聚物100份，溶剂30-40份，消泡剂1-2份，填料50-60份，偶联剂0.1-0.6份，分散剂0.5-1份，紫菜提取物10-14份。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，溶剂由重量比为1:1的二甲苯和正丁醇混合而成。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，消泡剂为聚丙烯酰胺。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，填料为云母粉或滑石粉。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，偶联剂为硅烷偶联剂。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，分散剂为羟甲基纤维素钠。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)紫菜中含有紫菜多糖、鞣酸、酚酸以及多种萜类成分，对海洋生物具有良好的抑制生长作用，因此具有很好的防污活性，本专利技术将紫菜中具有防污活性的成分进行了有效提取，在偶联剂的帮助下，紫菜提取物能均匀分散于涂料中并与有机硅基体形成了较好的界面结合，从而有效提高涂料的防污性能；紫菜是一种天然生物材料，本身无毒，以其提取物作为主要防污功能助剂，对海洋环境没有危害，比较环保。(2)PVP是聚乙烯吡咯烷酮的英文简写，是一种非离子型高分子化合物，具有很好的抗污再沉淀性能，还具有抗菌性能，可有效杀灭海洋微生物，与有机硅树脂聚合后，在不影响低表面能的前提下可有效提高涂料的亲水性，进一步提高涂料的防污性能；此外，PVP毒性极低，生物相容性较强，因此可进一步提高涂料的环保性能。具体实施方式：下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1按照以下步骤制备有机硅海洋防污涂料：(1)将紫菜置于鼓风干燥箱内60℃下烘干，再用粉碎机粉碎后过筛得到紫菜粉，将紫菜粉加入蒸馏水中，紫菜粉与蒸馏水的重量比为1:1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机硅海洋防污涂料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：(1)将紫菜置于鼓风干燥箱内60℃下烘干，再用粉碎机粉碎后过筛得到紫菜粉，将紫菜粉加入蒸馏水中，室温下浸泡10小时，放入挥发油提取器中水蒸气蒸馏4小时，得到挥发油，将挥发油放在旋转蒸发仪上旋蒸浓缩，得到膏状的紫菜提取物备用；(2)将二甲基硅油、PVP、EMA、BA混合均匀后加入引发剂TBPO，搅拌均匀后得到单体溶液，将二氯甲烷加入反应器中，加热至110℃，搅拌条件下将单体溶液滴加于反应器中，保温反应10小时，冷却至室温，得到有机硅共聚物备用；(3)将步骤(2)得到的有机硅共聚物粉碎至40‑45μm，加入搅拌机，500r/min转速下加入溶剂、消泡剂、填料、偶联剂、分散剂，搅拌15分钟后调节转速为900r/min，加入步骤(1)得到的紫菜提取物，继续搅拌15分钟，得到混合料；(4)将步骤(3)得到的混合料加入螺杆挤出机，150‑160℃下熔融挤出，得到挤出料，冷却后粉碎、过筛，得到细度为30‑40μm的有机硅海洋防污涂料。

【技术特征摘要】
1.一种有机硅海洋防污涂料的制备方法，其特征在于，其步骤
如下：
(1)将紫菜置于鼓风干燥箱内60℃下烘干，再用粉碎机粉碎后
过筛得到紫菜粉，将紫菜粉加入蒸馏水中，室温下浸泡10小时，放
入挥发油提取器中水蒸气蒸馏4小时，得到挥发油，将挥发油放在旋
转蒸发仪上旋蒸浓缩，得到膏状的紫菜提取物备用；
(2)将二甲基硅油、PVP、EMA、BA混合均匀后加入引发剂TBPO，
搅拌均匀后得到单体溶液，将二氯甲烷加入反应器中，加热至110℃，
搅拌条件下将单体溶液滴加于反应器中，保温反应10小时，冷却至
室温，得到有机硅共聚物备用；
(3)将步骤(2)得到的有机硅共聚物粉碎至40-45μm，加入
搅拌机，500r/min转速下加入溶剂、消泡剂、填料、偶联剂、分散
剂，搅拌15分钟后调节转速为900r/min，加入步骤(1)得到的紫
菜提取物，继续搅拌15分钟，得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料加入螺杆挤出机，150-160℃下
熔融挤出，得到挤出料，冷却后粉碎、过筛，得到细度为30-40μm
的有机硅海洋防污涂料。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅海洋防污涂料的制备方法，
其特征在于：所述步骤(1)中，紫菜粉与蒸馏水的重量比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅海洋防污涂料的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：董芬芳，
申请(专利权)人：湖州国信物资有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33