一种碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料的制备方法技术

一种碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料的制备方法，将二硅化钼粉体、Si-Mo粉以及Al2O3粉体混合均匀，得到混合粉体；将密度为0.4～0.8g/cm3的多孔碳/碳复合材料切割成圆形薄片；将圆形薄片置于石墨坩埚中，并用混合粉体覆盖，热处理后放入葡萄糖水溶液中进行水热处理，并重复水热处理直至密度达到1.2～1.5g/cm3，最后进行碳化处理，得到碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料。本发明专利技术制备的C/C-MoSi2-SiC复合材料密度适中，表面结构致密，界面结合良好，在低温下即可获得具有强度高，高温抗氧化、抗烧蚀性能良好的复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于C/C复合材料
，涉及一种碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料的制备方法。
技术介绍
碳/碳(C/C)复合材料是目前唯一可以应用于2800℃的高温复合材料，由于具有非常优异的性能使得其在航空航天领域具有广阔的应用前景，比如热膨胀系数低、密度低、耐高温、耐烧蚀、高强度、高模量等优异性能，特别是在惰性气氛的2200℃以内条件下其强度和模量随温度升高而增加的优异性能。然而，C/C复合材料在超过370℃的有氧环境就会被氧化，氧化质量损失导致其强度下降，限制了其应用范围，尤其是在高温或者潮湿环境下的使用。因此，提高C/C复合材料的高温抗氧化性对于其应用十分关键。一种有效的解决途径是向C/C复合材料中引入超高温陶瓷，比如SiC、ZrC、HfC等。利用陶瓷相对C/C复合材料起到保护作用，同时还不会降低C/C复合材料的各项性能，反而会提高在高温环境下的稳定性，扩大应用范围。目前研究较多的碳/碳-耐高温陶瓷复合材料主要有C/C-SiC复合材料[LeiLiu,HejunLi.EffectofsurfaceablationproductsontheablationresistanceofC/C–SiCcompositesunderoxyacetylenetorch.CorrosionScience,2013,67:60-66、S.Singh,V.K.Srivastava.EffectofoxidationonelasticmodulusofC/C–SiCcomposites.MaterialsScienceandEngineeringA,2008,468:534-539.]、C/C-ZrC复合材料[C.Y.Li,K.Z.Li,H.J.Li,Y.L.Zhang,H.B.Ouyang,Microstructureandablationresistanceofcarbon/carboncompositeswithazirconiumcarbiderichsurfacelayer,Corros.Sci.85(2014)160-166.、ShenXuetao,LiKezhi.Microstructureandablationpropertiesofzirconiumcarbidedopedcarbon/carboncomposites.Carbon，2010，48：344-351、Chun-xuanLiu,Jian-xunChen.PyrolysismechanismofZrCprecursorandfabricationofC/C–ZrCcompositesbyprecursorinfiltrationandpyrolysis.Trans.NonferrousMet.Soc.China,2014,24:1779-1784.]、C/C-SiC-ZrC复合材料[ZhaoqianLi,HejunLi.MicrostructureandablationbehaviorsofintegerfeltreinforcedC/C-SiC-ZrCcompositespreparedbyatwo-stepmethod.CeramicsInternational,2012,38:3419–3425、LeiZhuang,Qian-gangFu.Effectofpre-oxidationtreatmentonthebondingstrengthandthermalshockresistanceofSiCcoatingforC/C–ZrC–SiCcomposites.2015.]、C/C-HfC复合材料[LiangXue,Zhe-anSu.MicrostructureandablationbehaviorofC/C–HfCcompositespreparedbyprecursorinfiltrationandpyrolysis.CorrosionScience.2015]等。除了上述的耐高温陶瓷材料之外，二硅化钼作为一种金属间化合物同样具有十分优异的高温性能，是目前最具发展潜力的高温结构材料，可应用于1200℃以上。MoSi2密度适中，具有高熔点高模量，具有极好的高温稳定性与高温抗氧化性，更重要的是二硅化钼在高温有氧环境下有缓蚀性，与氧气反应生成SiO2保护层，SiO2具有流动性，可以封填C/C复合材料的裂纹等缺陷阻止氧气进一步与内部C/C复合材料反应，从而对C/C复合材料起到了保护作用，能长时间在高温下使用。目前对于C/C-MoSi2复合材料的研究较少。为了解决C/C复合材料和MoSi2界面结合以及热膨胀系数不匹配问题，在MoSi2粉体中加入Si-Mo合金粉末，硅在渗透过程中与碳纤维表面热解碳反应生成SiC，因为SiC分别与C/C复合材料以及MoSi2具有良好的相容性，因此可以提高复合材料的界面结合强度，解决热膨胀系数不匹配。碳/碳-耐高温陶瓷复合材料的制备方法多种多样，主要有以下几种：先驱体浸渍热解法，化学气相渗透法，传统熔融渗硅法，反应熔融浸渍法，化学气相沉积法等。前驱体浸渍裂解法多次浸渍工艺周期长，易产生收缩裂纹，成本高[B.Yan,Z.F.Chen,J.X.Zhu,J.Z.Zhang,Y.Jiang,Effectsofablationatdifferentregionsinthree-dimensionalorthogonalC/SiCcompositesablatedbyoxyacetyleneat1800C,J.Mater.ProcessTech.209(2009)3438–3443.]，采用化学气相渗透法制备的复合材料基体致密化速度低，生产周期长，复合材料稳定性低[J.Yin,H.B.Zhang,X.Xiong,J.Zuo,H.J.Tao,AblationpropertiesofC/C–SiCcompositestestedonanarcheater,SolidStateSci.13(2011)2055–2059.]，采用传统熔融渗硅法制备的复合材料容易残余Si使纤维增强体强度下降[SeYoungKim,etal.Wear-mechanicalpropertiesoffiller-addedliquidsiliconinfiltrationC/C–SiCcompositesMaterialsandDesign[J],44(2013)107–113.]。而采用熔融渗透结合水热致密制备C/C-超高温陶瓷复合材料的方法并不多见。
技术实现思路
为克服现有技术中的问题，本专利技术的目的在于提供一种碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维增强MoSi2‑SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将二硅化钼粉体、Si‑Mo粉以及Al2O3粉体按质量百分比(60％～80％)：(16％～32％)：(4％‑8％)混合均匀，得到混合粉体；2)将密度为0.4～0.8g/cm3的多孔碳/碳复合材料切割成圆形薄片；3)将圆形薄片置于石墨坩埚中，并用混合粉体覆盖，在氩气气氛保护下于1450～1600℃热处理1～5h，然后打磨、洗涤后干燥；4)将步骤3)干燥后的试样放入葡萄糖水溶液中进行水热处理，并重复水热处理直至密度达到1.2～1.5g/cm3，然后干燥；5)将步骤4)干燥后的试样在氩气保护下于1000～1200℃下碳化处理0.5～2h，得到碳纤维增强MoSi2‑SiC陶瓷基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二硅化钼粉体、Si-Mo粉以及Al2O3粉体按质量百分比(60％～80％)：(16％～32％)：
(4％-8％)混合均匀，得到混合粉体；
2)将密度为0.4～0.8g/cm3的多孔碳/碳复合材料切割成圆形薄片；
3)将圆形薄片置于石墨坩埚中，并用混合粉体覆盖，在氩气气氛保护下于1450～1600℃
热处理1～5h，然后打磨、洗涤后干燥；
4)将步骤3)干燥后的试样放入葡萄糖水溶液中进行水热处理，并重复水热处理直至密
度达到1.2～1.5g/cm3，然后干燥；
5)将步骤4)干燥后的试样在氩气保护下于1000～1200℃下碳化处理0.5～2h，得到碳纤
维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强MoSi2-SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征
在于，步骤1)中二硅化钼粉体的粒径为0.8～1μm，Si-Mo粉的粒径为1～2μm，A...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，白喆，黄剑锋，欧阳海波，李翠艳，孔新刚，费杰，卢靖，王程，李嘉胤，介燕妮，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61