本发明专利技术属于医药技术领域，公开了五味子总木脂素提取物的新原料及其制备工艺。该工艺以中药五味子果梗（果柄）和五味子叶为原料，粉碎后采用溶剂提取法、树脂吸附法、正相柱层析法、反相柱层析法等工艺中的一种或者多种工艺，制备成总木脂素含量为３０－９５％的提取物。该制备方法工艺简单，含量稳定，重现性好。此提取物能替代五味子果实总木脂素提取物入药或入健康食品，充分利用五味子资源，缓解五味子果实供不应求的状况。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药
，涉及五味子总木脂素提取物的新原料及其 制备工艺。根据该制备工艺所得的提取物，其木脂素类化合物的总含量在30-95%。用于预防和治疗肝炎。技术背景五味子的脂溶性活性成分主要为木脂素。其药理作用涉及消化系统、 心血管系统、中枢神经系统、生殖系统以及抗氧化、抗衰老等各个方面(中 药材2005年2月第28卷第2期)。五味子叶及五味子果梗(果柄)是木兰科五味子属植物北五味子 5^力/5^/70^3 由'/ < /75/'^ (Turcz.) Baill.、 华中五味子 5t力^/2fl^ 577力e/M/7/^era Rehd. et Wi ls.及五味子属其他植物的干*叶及果梗(果 柄)。国外学者应用高效液相色谱仪对五味子叶的C02超临界提取物进行分析，发现其含有和五味子果实相同的木脂素，如五味子醇甲、醇乙、甲素、 乙素、丙素和gomisinN等(Journal of Chromatography B， 770 (2002) 283289)。五味子果梗(果柄)中含有与五味子果实相同的木脂素，如五味子醇 甲、酯甲、甲素、乙素等(延边大学医学学报2005年3月第28巻第1期)。目前，五味子巿场需求量很大，远远满足不了国内外巿场的要求，出 现了对野生资源灭绝性的割蔓釆收和破坏，有的地区普遍出现掠青现象， 使五味子资源受到不同程度的破坏，导致可利用的五味子的资源减少，质 量下降，价格不断攀升。五味子果实成熟时果实与果梗(果柄)一起从五味 子藤上釆摘下来，而果梗(果柄)作为杂质被剔除，而五味子叶资源更是十 分丰富，如果能将五味子叶及果梗(果柄)作为五味子木脂素来源的补充， 将能够充分利用资源，变废为宝。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述五味子药材紧缺的情况提供五味子总木脂素 的两种新来源，两种五味子果梗(果柄)及叶总木脂素提取物的制备工艺， 以及依据该工艺制备而得的提取物及其相关剂型。作为五味子资源的补充， 替代五味子果实总木脂素提取物入药或健康食品。本专利技术是通过如下技术方案完成的U)将五味子叶、果梗(果柄)干燥，粉碎，水煮；将水提取后残渣干燥, 用50~95%的甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇的一种加热回流提取，提取液 减压浓缩为密度0.80-1.20的浓缩液；釆用大孔吸附树脂柱富集，用水， 40%~75%乙醇，95%乙醇洗脱，收集95%乙醇洗脱液，浓缩后得到的提取物， 其总木脂素重量含量为30%-95%。(2)将五味子叶、果梗(果柄)干燥,粉碎，水煮；将水提取后残渣干燥, 用70~95%的甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇的一种加热回流提取，提取液 减压浓缩至干，有机溶剂室温或加热回流提取，提取物采用色谱柱洗脱，洗脱后得到的提取物，其总木脂素重量含量为30%-95%。依据以上工艺制备而得的总木脂素提取物含有化合物五味子醇甲、 醇乙、甲素、乙素、丙素和gomisinG、 gomisinLi、 gomisi我、gomisinN 等。此提取物可以和药学上可以接受的载体混合，制成各种临床可用的剂 型。本专利技术的有益效果本专利技术针对替代五味子果实总木脂素提取物入药或入健康食品，充分 利用五味子资源，缓解五味子果实供不应求的状况。 具体实施例方式下面的实施例可进一步说明本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。 实施例1:北五味子叶2Kg,粉碎，加水回流提取两次，每次保持微沸状态1.5小 时，.过滤，弃去合并的滤液。残渣晾干后，加入14L80y。乙醇，加热回流提 取3次，每次2小时，过滤，合并滤液并减压浓缩，得密度为0. 93的浓缩 液610g。用大孔吸附树脂柱富集，分别用水，60%乙醇，90%乙醇梯度洗脱， 收集90%乙醇洗脱液，减压回收乙醇，再次用大孔吸附树脂柱富集，分别 用水，75%乙醇，90%乙醇洗脱，收集90%乙醇洗脱液，减压回收乙醇得到 15g提取物。总木脂素含量60%。实施例2:北五味子叶2Kg，粉碎，加水回流提取两次，每次保持微沸状态1.5小 时，过滤，弃去合并的滤液。残渣晾干后，加入14L80y。乙醇，加热回流提 取3次，每次2小时，过滤，合并滤液并减压回收乙醇得到干浸膏130g。 用石油醚回流提取3次，合并提取液，减压浓缩至小体积10ml，通过硅胶 柱层析富集，用石油醚乙酸乙酯(20: l)洗脱后，再用石油醚乙酸乙 酯('2: 1)洗脱，收集石油醚乙酸乙酯(2: 1)洗脱液，减压浓缩得到 10g提取物。总木脂素含量65%。实施例3:北五味子果梗(果柄)2Kg，粉碎，加水回流提取两次，每次保持微沸状 态l. 5小时，过滤，弃去合并的滤液。残渣晾干后，加入12L90y。乙醇，加 热回流提取3次，每次2小时，过滤，合并滤液并减压浓缩，得密度为0. 91 的浓缩液650g。用大孔吸附树脂柱富集，分别用水，70%乙醇，90%乙醇梯 度洗脱，收集90%乙醇洗脱液，减压回收乙醇得到20g提取物。总木脂素 含量63%。实施例4:北五味子果梗(果柄)2Kg,粉碎，加水回流提取两次，每次保持微沸状 态1.5小时，过滤，弃去合并的滤液。残渣晾干后，加入12L90y。乙醇，加 热回流提取3次，每次2小时，过滤，合并滤液并减压回收乙醇得到干浸 膏150g。用石油醚回流提取3次，合并提取液，减压浓缩至小体积10ml,通过硅胶柱层析冨集，用石油醚乙酸乙酯(20: l)洗脱后，再用石油醚: 乙酸乙酯(2: 1)洗脱，收集石油醚乙酸乙酯(2: 1)洗脱液，减压浓 缩得到15g提取物。总木脂素含量70%。实施例5:北五味子果梗(果柄)2Kg,粉碎，加水回流提取两次，每次保持微沸状 态1.5小时，过滤，弃去合并的滤液。残渣晾干后，加入12L90y。乙醇，加 热回流提取3次，每次2小时，过滤，合并滤液并减压回收乙醇得到干浸 膏150g。用石油醚回流提取3次，合并提取液，减压浓缩至小体积10ml, 硅胶柱层析，用石油醚乙酸乙酯(100:1 ~ 1:100 )梯度洗脱后，合并相 同组分洗脱物，再经ODS柱、高效液相(HPLC)、重结晶等方法纯化，得到了 五味子醇甲、醇乙、甲素、乙素、丙素、gomisinG、 gomisinL" gomisinM、 gomisinN等25个化合物。并运用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外(IR) 等光谱手段确定了它们的结构。 实施例6:将实施例1、 2所得到的五味子叶总木脂素提取物经薄层色谱、高效液相 (HPLC)与实施例5中所得到的化合物进行比较，显示其含有五味子醇甲、醇 乙、甲素、乙素、丙素、gomisinL!、 gomisi處、gomisinN等14种木月旨素。实施例7:北五味子果梗(果柄)2Kg,粉碎，加水回流提取两次，每次保持微沸状 态1.5小时，过滤，弃去合并的滤液。残渣晾干后，加入12L9(T/。乙醇，加 热回流提取3次，每次2小时，过滤，合并滤液并减压浓缩，得密度为0. 91 的浓缩液650g。用大孔吸附树脂柱富集，分别用水，70%乙醇，90%乙醇梯 度洗脱，收集90。/。乙醇洗脱液，减压回收乙醇得到20g提取物。总木脂素 含量63%。加入4g淀粉，混勻，80%乙醇制粒，干燥，加入硬脂酸镁O. 3g, 混,，装入l号胶囊，即得本专利技术制得的硬胶囊剂70粒。每粒含内容物 0. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
提取五味子总木脂素的新原料，其特征在于：将中药五味子果梗和五味子叶经工艺处理得到的提取物，其总木脂素重量含量为３０－９５％，能替代五味子果实总木脂素提取物入药或入健康食品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：殷军，胡荻，刘雪寒，刘志惠，
申请(专利权)人：沈阳药科大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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