一种强碱水热法制备微晶Bi-S基半导体材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种强碱水热法制备微晶Bi-S基半导体材料的方法，该方法首先将含硫化合物、氧化铋或铋盐、强碱和去离子水加入到反应釜中，在温室条件下搅拌，然后放入真空烘箱中加热反应，反应完成取出反应釜，将所得到的产物离心，干燥即得最终产物。该方法的优点在于所用的实验设备简单，操作方便，元素化学计量比精确，所需的原料价格低廉、无毒性，制备的产物具有片状形貌，并且具有良好的光电探测性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光电探测材料领域，涉及一种ABiS2(A＝Na、K、Cs)微晶的浓碱水热制备方法。
技术介绍
随着社会经济的不断发展，光通信因具有传递信息快，容量大等优点已经成为现代重要的通信方式之一，作为光通信过程中最重要的组成部分，光电探测器的性能优劣直接决定了光通信的速度和信息量大小。因此，光电探测材料及器件已经成为人们研究的重要领域之一。光电探测器的作用主要是实现光电变换，把光信号转变成电流信号进行处理。所有的光电探测器都是利用半导体结区的光电压、光电导、电吸收和雪崩效应来工作。目前研究较为广泛的光电探测器主要有硅基半导体光探测、III-V族半导体光探测器等，然而有关Bi-S基的光电探测材料研究较少。Bi-S基半导体化合物具有良好的物理特性，如Bi2Se3是良好的拓扑绝缘体材料，同时Bi2Se3，Bi2Te3还具有优良的热电性能，Bi4O4S3三元Bi-S基材料具有超导特性，可见Bi-S基半导体化合物具有良好的光、电、磁等物理性能，可能存在性能优异的光电探测器材料。ABiS2(A＝Na、K、Cs)是一类新的Bi-S基半导体化合物，目前有关此类化合物的研究较少，并且主要局限于体材料的研究，到目前为止还没有ABiS2(A＝Na、K、Cs)微米和纳米材料的合成及光电性质的研究工作。因此，探索并研究ABiS2(A＝Na、K、Cs)微米和纳米半导体材料的合成方法，并对其光电压，光电导，电吸收和雪崩效应等重要的光电探测性能进行研究是具实际意义的一项工作。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种强碱水热法制备微晶Bi-S基半导体材料的方法。该方法操作简单，制备容易，元素化学计量比控制精确，所用前驱体材料成本低廉、无毒性。本专利技术技术方案具体介绍如下。本专利技术提供一种强碱水热法制备微晶Bi-S基半导体材料的方法，具体步骤如下：首先将3-25mmol的含硫化合物、1-10mmol氧化铋或铋盐、5-30g强碱和5-30mL的去离子水加入到反应釜中，搅拌10-30min至反应物溶解；然后将反应釜密封放入200-240℃的真空烘箱中加热反应1-5天；最后离心、干燥即得微晶Bi-S基半导体材料；其中：所述含硫化合物选自硫脲、硫粉、硫化钠、硫代乙酸、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺中任意一种；所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯中任意一种；所述微晶Bi-S基半导体材料用化学式ABiS2表示，其中A选自Na、K或Cs中任意一种。本专利技术中，所述铋盐为硝酸铋、氯化铋或碳酸铋中任意一种。本专利技术中，离心时，转速为1000-8000转/min。本专利技术的优点在于：纳米晶的制备方法简单，元素化学计量比控制精确，所用前驱体材料成本低廉、无毒性，适合批量合成。制备的微晶可作为光电探测器材料。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的NaBiS2微晶的扫描电镜图。图2为本专利技术实施例1制备的NaBiS2微晶的晶体结构图。图3为本专利技术实施例1制备的NaBiS2微晶的的X射线衍射谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案进行详细阐述。实施例1依次将反应物前驱体5mL的去离子水、10mmol的硫脲、1mmol硝酸铋、10g氢氧化钠加入到反应釜中，在温室条件下搅拌10min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入230℃的真空烘箱中加热反应3天，将所得到的产物以5000转/min的转速离心6min，然后放入真空烘箱中干燥即最终得到片状产物NaBiS2，如图1所示，片状产物NaBiS2的平均粒径为10微米，厚度为150nm，其相应的晶体结构如图2所示，通过X衍射测得的XRD谱图如图3所示。实施例2依次将反应物前驱体10mL的去离子水、18mmol的硫化钠、3mmol氯化铋、5g氢氧化钾加入到反应釜中，在温室条件下搅拌15min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入220℃的真空烘箱中加热反应5天，将所得到的产物以4000转/min的转速离心5min，然后放入真空烘箱中干燥即最终得到片状产物KBiS2，片状产物KBiS2的平均粒径为9微米，厚度为140nm。实施例3依次将反应物前驱体20mL的去离子水、25mmol的硫粉、10mmol氧化铋、15g氢氧化铯加入到反应釜中，在温室条件下搅拌20min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入240℃的真空烘箱中加热反应2天，将所得到的产物以6000转/min的转速离心8min，然后放入真空烘箱中干燥即得最终片状产物CsBiS2，片状产物CsBiS2的平均粒径为15微米，厚度为210nm。实施例4依次将反应物前驱体30mL的去离子水、3mmol的硫代乙酰胺、8mmol碳酸铋、20g氢氧化钠加入到反应釜中，在温室条件下搅拌30min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入210℃的真空烘箱中加热反应4天，将所得到的产物以8000转/min的转速离心3min，然后放入真空烘箱中干燥即得最终片状产物NaBiS2，片状产物NaBiS2的平均粒径为12微米，厚度为160nm。实施例5依次将反应物前驱体18mL的去离子水、22mmol的硫代硫酸钠、10mmol硝酸铋、30g氢氧化钾加入到反应釜中，在温室条件下搅拌16min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入200℃的真空烘箱中加热反应3天，将所得到的产物以1000转/min的转速离心7min，然后放入真空烘箱中干燥即得最终片状产物KBiS2，片状产物KBiS2的平均粒径为8微米，厚度为130nm。实施例6依次将反应物前驱体15mL的去离子水、15mmol的硫代乙酸、5mmol氯化铋、18g氢氧化铯加入到反应釜中，在温室条件下搅拌17min至反应物溶解，然后将反应釜密封放入230℃的真空烘箱中加热反应1天，将所得到的产物以7000转/min的转速离心1min，然后放入真空烘箱中干燥即得最终片状产物CsBiS2，片状产物CsBiS2的平均粒径为9微米，厚度为130nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种强碱水热法制备微晶Bi‑S基半导体材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将3‑25mmol的含硫化合物、1‑10mmol氧化铋或铋盐、5‑30g强碱和5‑30mL的去离子水加入到反应釜中，搅拌10‑30min至反应物溶解；然后将反应釜密封放入200‑240℃的真空烘箱中加热反应1‑5天；最后离心、干燥即得微晶Bi‑S基半导体材料；其中：所述含硫化合物选自硫脲、硫粉、硫化钠、硫代乙酸、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺中任意一种；所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯中任意一种；所述微晶Bi‑S基半导体材料用化学式ABiS2表示，其中A选自Na、K或Cs中任意一种。

【技术特征摘要】
1.一种强碱水热法制备微晶Bi-S基半导体材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
首先将3-25mmol的含硫化合物、1-10mmol氧化铋或铋盐、5-30g强碱和5-30mL的
去离子水加入到反应釜中，搅拌10-30min至反应物溶解；然后将反应釜密封放入200-240
℃的真空烘箱中加热反应1-5天；最后离心、干燥即得微晶Bi-S基半导体材料；其中：所
述含硫化合物选自硫脲、硫粉、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉峰，郑新峰，房永征，侯京山，张娜，赵国营，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31